浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定药物胶囊中的痕量铬（VI）

采用硝基苯胲铵盐（铜铁试剂）、吡咯烷基二硫代甲酸铵（APDC）为络合剂,TritonX-114为表面活性剂的浊点萃取体系分别富集药物胶囊中的痕量Cr（Ⅲ）和总铬,富集后的Cr（Ⅲ）和总铬用石墨炉原子吸收光谱法进行测定。讨论了溶液pH值、表面活性剂浓度、络合剂浓度、平衡温度、平衡时间等对浊点萃取效率的影响。在优化的实验条件下,Cr（Ⅵ）测定的检出限为0．031μg／L,相对标准偏差为1．2％,加标回收率为98．4％-102．1％。应用本法测定药物胶囊中的痕量Cr（Ⅵ）,结果令人满意。     

黑芝麻、黑米中痕量镉的测定

以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为络合剂,Triton X-100为萃取剂的浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定黑米与黑芝麻中痕量镉。探讨了不同络合剂、络合剂的用量、p H值、缓冲液用量、表面活性剂的用量、平衡温度、平衡时间、离心时间、冰浴时间、干扰离子等因素对萃取率的影响。结果表明:在优化实验条件下,对两种黑色食品中的镉进行富集和测定,该方法富集倍数为9倍,线性范围为0~1 200μg·L~(-1),相关系数R2=0.9995,RSD在1.8%~2.2%之间,检出限为0.27μg·L~(-1)(n=11);加标回收率在93.3%~96.3%之间。方法简单、安全、快捷、灵敏、高效,适于黑芝麻、黑米等黑色食品中痕量镉的含量测定。     

浊点萃取预富集-火焰原子吸收光谱法测定环境水中钴

以浊点萃取为分离富集方法,以火焰原子吸收光谱法为检测手段,探讨了测定钴的新方法.以非离子型表面活性剂OP-8为萃取剂,同时以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚为络合剂,浊点萃取水样中的痕量钴(Ⅱ).对溶液pH值、试剂浓度、平衡温度和时间、离心时间等实验条件进行了优化.钴的质量浓度在1.00 mg/L以内与其吸光度呈线性关系,检出限(3σ)为0.26,μg/L,相对标准偏差为2.5％(p=0.4 mg/L,n=5次).该法用于自来水、河水、湖水以及雨水中痕量钴的测定,回收率在96.0％～103.0％,结果令人满意.     

浊点萃取-分光光度法测定水中痕量镍

采用十二烷基磺酸钠(SDS)和Triton X-100的混合表面活性剂,以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为络合剂,加入电解质NaCl溶液,通过紫外-可见分光光度法测定水中痕量镍.在室温下,考察影响浊点萃取、分离和富集金属离子镍的影响因素及适宜的反应条件.结果表明,在饱和NaCl的加入量为5.5 mL,体积分数为0.1%的PAN加入量为0.125 mL,SDS和Triton X-100的摩尔比在0.38～1.39时,所形成的体系对Ni2 -PAN络合物具有较好的萃取效果.最佳条件下,方法的线性范围为0.1～1.0 mg·L-1,相关系数R2＝0.999 8,检测限为18.9 μg·L-1,镍的加标回收率达97%～99%,相对标准偏差为2%～4%.     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铬（Ⅵ）和总铬

提出了吡咯烷基二硫代甲酸铵（APDC）浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铬（Ⅵ）和总铬的新方法,详细探讨了溶液pH、试剂加入量等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响．在最佳条件下,富集10mL样品溶液,用石墨炉原子吸收光谱法测定铬（Ⅵ）的检测限为0．021μg／L,铬的富集倍率为20倍．方法用于环境水样中痕量铬（Ⅵ）和总铬的测定,获得了满意的结果．     

浊点萃取-石墨炉原子吸收测定水样中的锌

研究了浊点萃取--石墨炉原子吸收光谱法(GAFFS)测定衡量锌的新方法,利用表面活性剂Triton X-100和络合剂1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)对锌进行萃取.在最佳条件下,锌的富集倍率为2.5,检出限为5.1×10-2μg·L-1,RSD为2.51%.     

浊点萃取-热喷雾火焰炉原子吸收光谱法测定水样中痕量的铜（Ⅱ）

研究了以二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）为络合剂、Triton X-100为表面活性剂的浊点萃取-热喷雾火焰炉原子吸收光谱法测定水样中铜的实验方法.考查了DDTC的浓度、溶液pH值、表面活性剂浓度、加热时间、水浴温度、NaCl浓度、干扰离子等实验条件对浊点萃取效率的影响.在最优的实验条件下,该方法的检出限为0.8 ng mL-1,相对标准偏差为4.7%,富集倍数为20.对自来水、河水和标准水样中的铜进行了测定,结果令人满意.     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量镉

研究了以二乙胺基二硫代甲酸钠(DDTC)为配位剂、Triton X-114为表面活性剂的浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量镉的实验方法.探讨了溶液pH值、试剂质量浓度、平衡温度等实验条件对浊点萃取效率的影响.在最优条件下,镉的检测限为0.238 μg/L,富集倍数为55,加标回收率为98%～102%.方法用于水样中痕量镉的测定,结果令人满意.     

催化动力学光度法测定痕量铬研究进展

基于铬对某些氧化还原反应的催化作用 ,可用催化动力学光度法测定痕量铬 ,灵敏度一般在 1 0 - 8g mL～ 1 0 - 1 0g mL之间 ,用于环境水样、粮食、合金等样品中铬的测定 ,取得了满意结果。本文就催化动力学光度法测定痕量铬 (Ⅵ )和铬 (Ⅲ ) ,按不同催化体系 ,从反应条件、灵敏度、测定范围和应用等方面加以归纳和讨论     

褪色光度法测定痕量铬（Ⅲ）

在稀盐酸介质中,痕量铬(Ⅲ)能够催化溴酸钾氧化靛蓝胭脂红的反应,由此建立了催化动力学光度法测定痕量铬(Ⅲ)的方法.通过实验确定了反应的最佳条件.方法线性范围为0.04～0.8mg/L,检出限为4.32×10-9g/mL.将该方法用于废水、污水中痕量铬(Ⅲ)的测定,获得了较满意的结果.     

分散液液微萃取—分光光度法测定水中痕量汞

以四氯化碳为萃取剂,丙酮为分散剂,硫代米式酮(Thio-Michler’s ketone,TMK)为汞的螯合剂,建立了水中痕量汞分散液液微萃取—分光光度法测定的新方法.对分散液—液微萃取条件和分光光度法测定的最佳实验参数进行优化,包括溶液的pH值,萃取剂与分散剂的种类与用量,螯合剂硫代米式酮的用量,萃取时间等.在最佳实验条件下,汞的浓度在110～420 ng/mL范围内与吸光度呈良好线性关系,相关系数r=0.998 1,富集倍数为30,检出限为55 ng/mL,相对标准偏差(RSD)为4.2%(n=8),回收率为92%～108%.实验结果表明,该方法简便,快速,回收率高,成本低、富集效率高且对环境友好,适用于水中痕量金属汞的测定.     

催化荧光法测定痕量铬(Ⅵ)的研究—铬(Ⅵ)—溴酸钠—还原型罗丹明B体系

基于铬(Ⅵ)对BrO_3~-—还原型罗丹明B体系的催化作用。本文建立了一种荧光增强测定痕量铬(Ⅵ)的新方法。运用固定时间法研究了该方法的最佳反应条件。其线性范围为4.0～32.0ng/ml,检出限为1.6ng/ml。     

浊点萃取―火焰原子吸收光谱法测定水样中的微量铜

研究了浊点萃取—火焰原子吸收光谱法测定微量铜.以PAN作为铜的络合剂,以Triton X-100为表面活性剂进行浊点萃取.探讨了影响浊点萃取的因素,如溶液的pH,络合剂的浓度,表面活性剂的浓度,缓冲溶液的浓度,加入表面活性剂后的平衡温度和时间.该方法具有低毒、高效、安全、简便等特点,并用于自来水、湖水、江水、雨水中微量铜的测定,回收率在90.0%～96.4%之间,方法可行.     

碘化物-亚甲基蓝-阿拉伯胶-聚乙烯醇体系分光光度法测定痕量铬(Ⅵ)

在磷酸介质中,Cr(Ⅵ)氧化I-离子形成I3-络阴离子,I3-络阴离子进一步与亚甲基蓝形成离子缔合物,在阿拉伯胶-聚乙烯醇存在下,溶液清亮.以试剂空白参比,波峰λmax位于524 nm处,吸光度A与Cr(Ⅵ)的浓度成正比.表观摩尔吸收系数ε=7.41×104L.mol-1.cm-1,Cr(Ⅵ)含量为0~640μg.L-1时服从比尔定律.方法用于环境水样中Cr(Ⅵ)检测,结果令人满意.     

毛细管电泳法快速测定氧化乐果的含量

应用高效毛细管电泳法对氧化乐果的含量进行了测定,研究了检测波长、缓冲体系、缓冲液pH、缓冲液浓度、SDS浓度和分离电压对氧化乐果测定的影响.结果表明,在pH为7.5、20 mmol/L NaH2PO4-Na2HPO4缓冲液、10 mmol/L SDS、209 nm、25 kV的条件下,氧化乐果的测定效果最佳.测定氧化乐果的检测限为0.15μg/mL,线性范围为0.5～30μg/mL.采用标准加入法,测定回收率为92%～105%.该方法可成功应用于农田水样中氧化乐果含量的测定.     

5-Br-PADAP分光光度法测定铁矿石中的锌

研究了5-Br-PADAP分光光度法测定微量锌的显色条件问题。实验结果表明,在pH值为7.0~10.0的硼砂-盐酸缓冲溶液中,在表面活性剂OP-10存在的条件下,Zn2+与5-Br-PADAP形成了配合比为1∶2(物质的量比)的红紫色配合物,其最大吸收波长λmax=552nm,锌的质量浓度在0~125μg/25mL时,服从比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.2×105 L/(mol·cm)。用该方法测定铁矿石中的微量锌,灵敏度高,准确性好,操作简便,安全快速。     

浊点萃取-高效液相色谱法测定油脂中的胆固醇

建立了一种简单快速的采用浊点萃取-高效液相色谱法测定油脂中的胆固醇的方法.以非离子表面活性剂Triton X - 114为萃取剂,色谱柱为phenomenex C18,流动相为甲醇-乙醇等度洗脱,流速为0.8 mL/min,检测波长为206 nm.采用Triton X - 114进行浊点萃取,分别优化了影响萃取效率的表面活性剂的浓度、盐浓度、平衡温度及时间等条件.胆固醇的质量浓度在0.10～150μg/mL范围内与其峰面积成良好的线性关系(r=0.999 79),该方法的定性检测限为0.03 μg/mL(S/N=3),回收率为86.00％～93.50％,可以满足油脂中胆固醇含量的分离测定.     

钢样中微量铜的分光光度法测定

在pH 6.5的Na2HPO4-KH2PO4缓冲介质中及阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺（Cetyltrimethyl ammonium Bromide,CTMAB）存在下,研究了2,3,7-三羟基-9-（3,4-二羟基）苯基荧光酮（3,4-DHPF）与Cu2＋之间的显色反应,以此建立了分光光度法测定铜的新方法.结果表明：Cu^2＋和3,4-DHPF形成2∶1的红色络合物,其最大吸收波长为558 nm,测定Cu^2＋表观摩尔吸光系数为1.28×10^5L.mol^-1.cm^-1,Cu2＋含量在0-1.2μg/5 mL范围内符合比尔定律.采用拟定分析方法用于钢样中微量铜的测定,结果满意.