氢化物发生-原子荧炮炮谱法测定铅锌矿中微量铋

通过对仪器测定条件和氢化反应介质、酸度及硼氢化钾的浓度等试验条件的优化选择,建立了HG-AFS测定铅锌矿中微量铋的分析方法,并考察了方法的精密度、准确度和检出限.实验结果表明:仪器测量精密度(RSD)为1.93%,试样测量精密度(RSD)为3.04%,加标回收率为95.3%～102.1%,检出限为0.08 μg/L.若以0.5 g试样最后定容至50 ml计算,试样的最低检出限为0.008 μg/g.     

高压密封罐消解原子荧光光谱法同时测定茶叶中硒和锡的研究

建立密封消解原子荧光光谱法同时测定茶叶中硒和锡的方法．对密封消解原子荧光光谱法同时测定硒和锡的各参数条件进行研究．在最佳测试条件下,硒方法检出限为0．32μg／L,测定相对标准偏差为1．8％,样品加标回收率为96．4％～98．8％;锡方法检出限为0．30μg／L,测定相对标准偏差为3．5％,样品回收率为92．7％～102．0％．本法具有快速、准确、灵敏度高、精密度好等优点,用于茶叶中总硒和总锡的测定,结果满意．     

测定工业废水中铬（Ⅵ）的新方法

基于在HAc—NaAc缓冲介质中,Cr（Ⅵ）能显著催化高碘酸钾氧化罗丹明B进行褪色,同时加入十六烷基三甲基溴化铵作为增敏剂,灵敏度大大提高,建立了测定工业废水中Cr（Ⅵ）的新方法．研究了影响催化褪色反应速度的条件,在最优化条件下,Cr（Ⅵ）浓度在0．004～0．28μg／mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,方法的检出限为3×10^-5μg／mL,对浓度为0．012μg／mL Cr（Ⅵ）标准溶液进行11次平行测定的相对标准偏差（RSD）为0．1％．该法具有灵敏度高、选择性好等特点,已用于工业废水中Cr（Ⅵ）的测定,回收率为90％～102％,结果令人满意．     

原子吸收光谱法测PM2.5中的镉和铅

论述了大气污染中PM2．5颗粒物的危害,通过筛选样品采用了HNO3＋H2O2＋HF消解体系,建立了测定PM2．5中镉、铅的原子吸收光谱法．测试结果表明,Cd和Pb两种金属的检出限分别为0．00601μg／L、0．0600μg／L;线性相关系数R〉0．999,线性关系良好;RSD≤2．1％,仪器精密度良好;实际样品加标回收率Cd为91．4％,Pb为86．0％．该方法简单、方便、可靠,测试成本较低,适合测定PM2．5中的镉、铅．     

铬黑T-H2O2催化动力学光度法测痕量锌

依据Zn^2 对H2O2氧化铬黑T（EBT）裉色反应的催经行为,建立了测定痕量锌的催化动力学分析法,lg(A/AO)与CZn^2 呈线性关系的范围为0．008－0．22μg/l,检出限为0．014μg/l,对0．08μg/lZn^2 测定的RSD为8．8％（n＝11）,常见离子除Fe^3 外,大多数离子不影响测定,Fe^3 的干扰可用铜铁试剂－氯仿萃取除去[1],测量朴欣口服液中的锌含量,结果满意。     

氢化物原子荧光光度法测定大米中的总砷含量

以强氧化剂硝酸十高氯酸(4:1)湿法消解样品,使用氢化物原子荧光光度法测定大米中的总砷含量,并对仪器的工作条件进行了优化.结果砷浓度0～10μg·L-1标准曲线的线性方程为If=361.037C+ 30.859,相关系数0.9999,精密度0.8％,检出限0.0058μg·L-1,回收率为95.0％～110.0％.该方...     

荧光法测定食用菌中痕量硒的研究

研究一种用环己烷萃取2，3-二氨基萘衍生物进行痕量硒测定的荧光法．对测定过程中影响荧光强度的各种主要因素以及最佳条件的确定进行了探讨，建立一种新的荧光法测定硒．结果表明：该法的线性范围宽（1．30μg／L）、检出限低（0．22μg/L）、稳定性好，回收率在93．7％～104．4％之间，相对标准偏差小于2．9％．     

嘧菌酯残留量的气相色谱-质谱联用法测定研究

研究了用固相萃取（SPE）-选择离子（SIM）-气相色谱（GC）-质谱（MS）联用法测定蔬菜、水果中嘧菌酯残留的分析方法。样品采用乙腈均质提取,固相萃取柱净化,二氯甲烷定容。添加量为0．05μg-1．00μg时,回收率为88．0％-105．0％,相对标准偏差（RsD）〈5．0％,检出限为：0．0016μg·g^-1．     

油田水中甲酸和乙酸的低压离子色谱检测

为避免油田水中大量的氯离子对甲酸和乙酸测定的干扰，采用减压蒸馏的新方法来处理待测试样，不仅消除了氯离子的干扰，而且回收率较高，在95．0％－97．5％之间，用低压离子色谱法（LPIC）分析试样并进行了线性、精密度、回收率和干扰试验，结果表明方法的回收率在96．0％－100％之间，相关系数分别为0．9998和0．9989，变异系数小于1．8％，检测限小于0．1μg/mL。     

泡塑吸附—石墨炉原子吸收光谱法测定勘查地球化学样品中痕量金

文章研究了聚氨酯泡沫塑料对勘查地球化学样品中金的吸附行为。通过对仪器条件的优化,王水用量,Fe3＋用量,酸度以及解脱时间的选择,最终确定了本实验室测定勘查地球化学样品中痕量金的最佳方法。此方法检出限为0．499 ng/ g ,以痕量金分析标准物质GAu-10b和GAu-8a验证,精密度（ RSD, n ＝10）分别为4．98％和30．23％。     

人体尿液中阿昔洛韦和更昔洛韦的反相高效液相色谱法同时测定

研究简单的流动相甲醇-水体系,可同时对人体尿液中阿昔洛韦(ACV)和更昔洛韦(GCV)两种抗病毒药物的最优化分离,建立了通过UV检测药物的新方法。实验结果表明,流动相为甲醇-水(10/90,v/v),流速为0.5mL/min,柱温为室温,紫外检测波长254nm,使用Diamoncil C18柱对两种药物分离最好。两种药物的回收率在98.7%～101.4%之间,ACV和GCV的定量下限分别为0.08μg/mL和0.2μg/mL,信噪比为3时,最低检出限分别为0.02μg/mL和0.06μg/mL,日内、日间精密度(RSD)均小于4.8%,准确度(RE)在±5.6%之内。本方法可对样品进行灵敏、准确的定性及定量分析。     

GC-MS-SIM对宝鸡市饮用水中8种SVOCs的测定

目的 研究建立宝鸡市饮用水源地硝基苯等8种半挥发性有机物（SVOCs）的分析方法,为相关部门决策提供依据.方法 以二氯甲烷液液萃取富集浓缩、TR-5ms非极性柱分离、单四极杆质谱仪检测及选择离子扫描模式测定了宝鸡市饮用水中8种SVOCs（硝基苯、二硝基甲苯、硝基氯苯、邻苯二甲酸二丁酯（（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯（BEHP）、p,p＆#39;-DDT、林丹、阿特拉津）.结果 在选择离子扫描模式下,在0.2～10.0 μg/L范围之内,8种SVOCs的浓度x（μg/L）与其峰面积之间存在良好的线性关系（R≥0.995）;平均回收率在73.35％～95.59％之间,在EPA8270方法中推荐的参考范围内.取样体积为500mL时,检出限在0.16～1.00 μg/L,宝鸡水样分析结果表明,8种SVOCs的含量除林丹外,均低于GB3838-2002检出限;相对标准偏差（RSD）在2.6％～8.6％之间,均在允许偏差之内.结论 液液萃取/GC/MS/SIM方法在线性范围（0.2～10.0μg/L）内,检出限、准确度和精密度表现良好,能够满足饮用水源地水质分析的要求.     

石墨炉原子吸收法测定地球化学样品中的痕量金

试料经高温焙烧后,用王水（50%）在电热板上加热溶解,在王水溶液的体积分数φ（王水）为10～15%和少量三氯化铁的介质中,用聚氨酯泡沫塑料吸附,再用硫脲—盐酸（10g/L）溶液解脱,所得溶液用Z-2000石墨炉原子吸收测定痕量金。根据实验得到的最佳分析条件,方法检出限（3S）为0.1ng/g,精密度（RSD,n=12）低于8.0%,经国家一级标准物质（GAu-2、GBW07243～GBW07248）分析验证,结果与标准值相符。     

谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量测定方法的比较

建立了测定谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）含量的酶联免疫吸附测定法（ELISA）和高效液相色谱法（HPLC）,利用两种方法对谷物样品进行DON含量测定,并对结果进行了比较．结果表明,ELISA法的检测限为0．043μg/mL,玉米、小麦样品的平均回收率分别为96．8％和97．3％;RSD的平均值分别为8．8％和4．4％;HPLC法的检测限为0．1μg／mL,玉米、小麦样品的平均回收率均为92．7％,RSD的平均值分别为6．8％和3．1％．结果显示,ELISA法相对HPLC法快速简便、回收率高．     

槲皮素-锆-SDS荧光光度法的研究及其应用

槲皮素与锆形成二元荧光络合物,SDS对体系有强烈的增敏作用,研究并建立了测定槲皮素的荧光光度法。在0．48mol／LHCl介质中,槲皮素浓度在0．072～7．76μg／mL范围内与其荧光强度呈良好的线性关系,其线性回归方程为γ=7．1829x＋5．4025,相关系数r=0．9958,检出限为0．046μg／mL。该法用于银杏叶片制剂中总黄酮醇苷含量（以槲皮素计）的测定,其回收率为97．60％-102．2％,结果较为理想。     

基于石英晶体微天平技术和离子液体对Oddy法的定量表征

报道用于博物馆极低浓度H2S气体的快速在线检测方法.分别以氯化1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]Cl)离子液体和铁基氯化1-丁基-3-甲基咪唑(Fe-[Bmim]Cl)离子液体作为敏感材料,结合石英晶体微天平(QCM)技术用于H2S气体的检测.其中[Bmim]Cl涂膜晶振对H2S的频率响应为0.34 Hz.(L.μg-1)H2S,检测下限8.88μg/L,Fe-[Bmim]Cl涂膜晶振对与H2S的频率响应为1.45 Hz.(L.μg-1)H2S,检测下限0.35μg/L,该值已接近博物馆允许的H2S气体浓度0.2μg/L.响应时间均小于60 s.     

直接进样超高效液相色谱-串联质谱法测定水中五氯酚

利用超高效液相色谱-串联质谱,建立了水中五氯酚的定量分析方法.该方法不需要浓缩,样品经0.45μm微孔滤膜过滤后,直接进样超高效液相色谱-串联质谱分析.目标物的回收率为78%~110%,在1.0~200μg/L范围内,有很好的线性相关性,方法的检出限为0.01μg/L.结果表明该方法具有灵敏度高,操作简单、快速的优点.     

高效液相色谱法测定白菜中农药马拉硫磷残留量

采用高效液相色谱法测定了白菜中农药马拉硫磷残留量．研究结果显示：在10．0-50．0μg/mL浓度范围内峰面积与进样量具有良好的线性关系，相关系数r=O．9996；相对标准偏差RSD为0．21％（以峰面积计算）和0．84％（以浓度计算）；平均加标回收率在85．6％-106．0％之间；最低检出限LDD=2．0μg/L.     

RP-HPLC法测定新乡种植红豆杉树皮中的三尖杉宁碱

利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)(Agilent TC-C18色谱柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(51∶49);流速:1.0 mL/min;检测波长:227 nm,柱温:25℃),测定了新乡种植红豆杉树皮中三尖杉宁碱的含量.结果表明,三尖杉宁碱的线性范围为:0.04~1.4μg,r=0.999;平均回收率为100.40%,RSD=1.07%.首次测定新乡种植红豆杉树皮中三尖杉宁碱平均含量(质量分数)为0.036 0%(n=5).本法操作简便、准确、重现性好,为新乡种植红豆杉提取三尖杉宁碱的测定及其质量控制的提供了方法依据.