流动注射化学发光法检测牛奶中青霉素G

基于在酸性的条件下,青霉素G在线降解的中间产物被高锰酸钾氧化产生弱的化学发光,且甲醛的存在对该化学发光有增敏作用,从而建立了一种KMnO_4-HCHO化学发光体系快速检测青霉素G的新方法。化学发光强度与青霉素G的质量浓度在8.0×10~(-7)~8.0×10~(-5)g/mL范围内呈良好的线性关系,R~2=0.998 8,方法的检出限(3σ)为2.4×10~(-7)g/mL,并对浓度1.0×10~(-5)g/mL的青霉素G平行测定11次,其相对标准偏差(RSD)为2.3%,以注射用青霉素G钠和牛奶样作为基体考察,RSD在0.8%~4.1%之间,用标准加入法考察回收率在98.2%~101.8%之间。结果表明,该方法灵敏、准确、可靠,结果令人满意。     

高效液相色谱同时测定儿童尿液中的地西泮和卡马西平

建立了新的高效液相色谱-紫外检测方法对两种抗癫痫药物地西泮(DP)和卡马西平(CBZ)进行同时测定。以乙腈-0.01mol/LKH2PO4(40∶60,v/v)为流动相,流速为0.4mL/min,紫外检测波长216nm时,使用Diam-oncil C18柱对两种药物能够达到很好的基线分离。两种药物的回收率在95%～104%之间,DP和CBZ的检测限分别为6ng/mL和15ng/mL。分别对0.5μg/mL的DP和CBZ进行了11次平行测定,其日内RSD对应为2.2%和1.4%。本方法灵敏、准确,已用于对儿童尿液中的DP和CBZ进行的定性及定量分析,并获得满意结果。     

Fe3O4/GO/ZnO材料的制备及其对盐酸土霉素吸附研究

首先采用工艺较为简单的溶剂热法制备Fe₃O₄材料,对其进一步修饰后可得到Fe₃O₄/GO复合材料,最后通过化学共沉淀法制备得到具有磁性的纳米材料Fe₃O₄/GO/ZnO,并将该材料用于盐酸土霉素的吸附研究中。考察了盐酸土霉素的起始浓度、pH以及吸附剂的用量等因素对盐酸土霉素吸附效果的影响,还考察了纳米材料的再生循环次数及最大吸附量。结果表明：盐酸土霉素起始浓度为18 mg/L,pH值为3,材料用量为0.003 2 g等最佳条件下,该材料的最大吸附量达到191.93 mg/g,前再生3次吸附量保持在150 mg/g左右,故制备的Fe₃O₄/GO/ZnO磁性纳米材料对盐酸土霉素具有较好的吸附能力和稳定性。     

人体尿液中阿昔洛韦和更昔洛韦的反相高效液相色谱法同时测定

研究简单的流动相甲醇-水体系,可同时对人体尿液中阿昔洛韦(ACV)和更昔洛韦(GCV)两种抗病毒药物的最优化分离,建立了通过UV检测药物的新方法。实验结果表明,流动相为甲醇-水(10/90,v/v),流速为0.5mL/min,柱温为室温,紫外检测波长254nm,使用Diamoncil C18柱对两种药物分离最好。两种药物的回收率在98.7%～101.4%之间,ACV和GCV的定量下限分别为0.08μg/mL和0.2μg/mL,信噪比为3时,最低检出限分别为0.02μg/mL和0.06μg/mL,日内、日间精密度(RSD)均小于4.8%,准确度(RE)在±5.6%之内。本方法可对样品进行灵敏、准确的定性及定量分析。     

酸性KMnO4-HCHO化学发光体系检测硫酸庆大霉素注射液中硫酸庆大霉素的含量

在酸性条件下,高锰酸钾氧化硫酸庆大霉素(Gentamicin sulphate)产生微弱化学发光,而甲醛的存在可以对该化学发光有增敏作用。该化学发光强度随硫酸庆大霉素浓度的增加而增强,并由此建立一种甲醛-酸性高锰酸钾化学发光体系快速测定硫酸庆大霉素的方法。在优化条件下,硫酸庆大霉素在5.0×10~(-5)～5.0×10~(-4 )g/mL的浓度范围内呈良好的线性关系,ΔI=3.338 24 c-7.379 34(R~2=0.995 3),方法检测限为1.5×10~(-5 )g/mL(S/N=3),并对3.0×10~(-4 )g/mL的硫酸庆大霉素10次平行测定,其相对标准偏差(RSD)为1.4%。并将建立的流动注射化学发光分析方法应用于硫酸庆大霉素注射液中硫酸庆大霉素的含量测定,方法简单,结果令人满意。