ZnSe量子点增敏碱性鲁米诺-高碘酸钾流动注射化学发光法测定苯甲酸

基于在碱性介质中,苯甲酸对ZnSe QDs增敏后的碱性鲁米诺-KIO_4体系的化学发光有抑制作用,建立流动注射化学发光分析方法测定苯甲酸的含量.在最优条件下,体系化学发光强度的猝灭值与苯甲酸的质量浓度在1.0×10~(-7)~1.0×10~(-5) g/mL内呈良好的线性关系,检出限为5.7×10~(-8) g/mL(3σ).对1.0×10~(-6) g/mL的苯甲酸标准溶液平行测定10次,相对标准偏差为1.02%(n=10).该方法用于水样中苯甲酸的检测,加标回收率为92.7%~107.1%.讨论体系的化学发光机理.     

静态注射化学发光法测定空气中的微量甲醛

基于碱性介质中没食子酸-过氧化氢-甲醛体系的化学发光现象,建立了静态注射化学发光法测定微量甲醛的方法。最佳测定条件为:没食子酸浓度0.05 mol/L,过氧化氢体积分数1.35%,氢氧化钠浓度0.16 mol/L。方法检出限为7×10-9g/mL,线性范围为3.0×10-7~8.0×10-5g/mL。该法可用于测定空气中微量甲醛。     

化学发光法测定雷贝啦唑、奥美啦唑

在酸性条件下,硫酸铈与连二亚硫酸钠能产生较弱的化学发光,雷贝啦唑、奥美啦唑能大大增强该化学发光强度,并且在一定浓度范围内,增加的发光强度与两种啦唑的浓度呈良好的线性关系.由此,建立了测定两种啦唑含量的流动注射化学发光新方法,该方法的检出限分别为8.2×10-8g/mL,2.7×10-7g/mL(IUPAC),雷贝啦唑的线性范围为1.0×10-7~8.0×10-6g/mL、奥美啦唑为3.0×10-7~3.0×10-5g/mL,对浓度均为3.0×10-6g/mL的雷贝啦唑、奥美啦唑分别进行11次平行测定,其相对标准偏差分别为4.6%,3.1%.用该方法测定了肠溶片中雷贝啦唑、胶囊中奥美啦唑的含量,结果良好.     

反相流动注射抑制化学发光法测定扑热息痛

基于扑热息痛能抑制磷钼钒杂多酸氧化鲁米诺产生化学发光的原理,结合流动注射分析技术,提出了一个测定扑热息痛的化学发光新体系.扑热息痛在2.0×10-7~6.0×10-5 g/mL浓度范围内与化学发光信号呈线性关系,检出限为6×10-8 g/mL.对8.0×10-6 g/mL的扑热息痛进行11次连续测定,相对标准偏差为3.4%.该方法快速、灵敏,已经被成功地应用于小儿速效感冒灵中扑热息痛的测定.     

鲁米诺-Cu(Ⅱ)-盐酸二甲双胍化学发光体系的研究

在Cu(Ⅱ)存在下,研究了luminol-Cu(Ⅱ)-盐酸二甲双胍化学发光体系,建立了测定盐酸二甲双胍的流动注射化学发光新方法.结果表明,在优化的实验条件下,化学发光强度与盐酸二甲双胍浓度在1.0×10-9~1.0×10-7g/mL范围内呈线性关系.该方法测定盐酸二甲双胍的检出限为5×10-10g/mL,相对标准偏差为1.1%(1.0×10-8g/mL盐酸二甲双胍溶液,n=11).该方法已用于片剂中盐酸二甲双胍含量的测定.     

酸性KMnO4-HCHO化学发光体系检测硫酸庆大霉素注射液中硫酸庆大霉素的含量

在酸性条件下,高锰酸钾氧化硫酸庆大霉素(Gentamicin sulphate)产生微弱化学发光,而甲醛的存在可以对该化学发光有增敏作用。该化学发光强度随硫酸庆大霉素浓度的增加而增强,并由此建立一种甲醛-酸性高锰酸钾化学发光体系快速测定硫酸庆大霉素的方法。在优化条件下,硫酸庆大霉素在5.0×10~(-5)～5.0×10~(-4 )g/mL的浓度范围内呈良好的线性关系,ΔI=3.338 24 c-7.379 34(R~2=0.995 3),方法检测限为1.5×10~(-5 )g/mL(S/N=3),并对3.0×10~(-4 )g/mL的硫酸庆大霉素10次平行测定,其相对标准偏差(RSD)为1.4%。并将建立的流动注射化学发光分析方法应用于硫酸庆大霉素注射液中硫酸庆大霉素的含量测定,方法简单,结果令人满意。     

流动注射化学发光法测定芹菜素

在硝酸介质中,罗丹明6G可增强Ce(Ⅳ)氧化芹菜素的微弱化学发光,据此建立了测定芹菜素的化学发光新方法,在优化条件下,该法测定芹菜素的线性范围为5×10-10~2×10-7g/mL,检出限为0.2-ng/mL;相对标准偏差(c=2×10-7g/mL,n=11)为3.0%.将本法用于芹菜提取物中芹菜素的测定,获得满意结果.     

锰(Ⅳ)-甲醛流动注射化学发光体系测定酪氨酸

根据锰(Ⅳ)氧化酪氨酸可以产生弱的化学发光,甲醛对这一化学发光反应有较强的增敏作用的原理,建立了测定酪氨酸的流动注射化学发光分析法.实验结果表明,该方法检出限为2.0×10-7g/mL酪氨酸,线性响应范围为8.0×10-7～1.0×10-5g/mL.对5.0×10-6g/mL酪氨酸进行11次测定,相对标准偏差为2.1%.该法已应用于测定医用18 氨基酸注射液中的L 酪氨酸.     

环境样品中敌百虫的流动注射化学发光法测定及反应机理探讨

利用敌百虫在碱性介质中能够增敏鲁米诺-铁氰化钾体系产生的化学发光性能,建立了一种测定敌百虫的流动注射化学发光分析新方法,并对反应机理进行了探讨.在最佳实验条件下,对实际环境水样和蔬菜样品中残留的敌百虫进行测定,结果显示,其加标回收率在86.4%~94.8%之间,相对标准偏差为1.03%~1.83%;该方法的线性范围为5×10~(-7)~5×10~(-3) g/L,检测限为1.13×10~(-7) g/L.     

测定甲氧氯普胺的化学发光新体系

基于在碱性条件下,甲氧氯普胺能够与鲁米诺和亚铁氰化钾产生化学发光的现象,结合流动注射技术,建立了测定甲氧氯普胺的化学发光新体系.结果表明,该方法测定甲氧氯普胺的线性范围为8.0×10-8~1.0×10-4g/mL,检出限为4.0×10-8g/mL,对8.0×10-5g/mL的甲氧氯普胺标准溶液连续11次测定的相对标准偏差为1.6%.方法已成功应用于药片中甲氧氯普胺含量的测定.     

流动注射化学发光法测定利血生

高锰酸钾可氧化利血生在碱性介质中的分解产物产生化学发光,而罗丹明B可显著增强发光强度,在此基础上结合流动注射技术,建立了一种流动注射化学发光测定利血生的新方法.该方法选择性好,灵敏度高,操作简便,线性范围宽,利血生浓度在8.0×10-8～4.0×10-5g/mL范围内与发光信号呈线性关系,检出限(DL)2.4×10-8g/mL,相对标准偏差为2.5%(n=11,Cs=4.0×10-6g/mL).     

铈（Ⅳ）-罗丹明6G化学发光体系测定中药清咽片中没食子酸

研究在硫酸-盐酸介质下,没食子酸与铈(Ⅳ)和罗丹明6G体系的化学发光行为,并对影响化学发光强度的诸因素进行试验和探讨,据此建立了流动注射化学发光法检测没食子酸的新方法.检测的线性范围为1.0×10-8～1.0×10-6g/mL;检出限为3.0×10-9g/mL;对浓度为1.0×10-7g/mL没食子酸连续11次测定,其相对标准偏差为2.1%.该方法应用于清咽片中没食子酸含量的测定,结果满意.     

反相流动注射化学发光法测定盐酸小檗碱

在酸性条件下,盐酸小檗碱对联吡啶钌(Ⅱ)-铈(Ⅳ)反应体系的化学发光有显著的增强作用,据此建立了反相流动注射化学发光法测定盐酸小檗碱的新方法.对影响流动注射化学发光的各因素进行了实验研究,优化了反应条件和各项测定参数.结果表明,优化条件下,在质量浓度为1.0×10-7~1.5×10-5g/mL的范围内,相对发光强度与盐酸小檗碱的浓度成对数线性关系,检出限(3σ)为3.6×10-8g/mL,对浓度为1.0×10-6g/mL的盐酸小檗碱进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为2.3%.本方法用于复方黄连素片剂中盐酸小檗碱含量的测定,具有良好的选择性,标准加入法的回收率在97.8%~101.5%之间.分析效率为140/h.     

铈(IV)-罗丹明6G化学发光体系测定中药清咽片中没食子酸

研究在硫酸--盐酸介质下,没食子酸与铈(Ⅳ)和罗丹明6G体系的化学发光行为,并对影响化学发光强度的诸因素进行试验和探讨,据此建立了流动注射化学发光法检测没食子酸的新方法.检测的线性范围为1.0×10-8～1.0×10-6g/mL;检出限为3.0×10-9g/mL;对浓度为1.0×10-7g/mL没食子酸连续11次测定,其相对标准偏差为2.1%.该方法应用于清咽片中没食子酸含量的测定,结果满意.     

流动注射化学发光法测定面粉中的增白剂--过氧化苯甲酰

利用过氧化苯甲酰(Benzoyl Peroxide,BPO)可直接氧化鲁米诺产生化学发光的特点,建立了一种流动注射测定面粉中BPO含量的新方法.该方法的线性范围为1.0×10-6~1.0×10-5g/mL(相关系数为0.999 6),检出限为8.0×10-8g/mL(σ=3).对浓度为5.0×10-6g/mL的BPO平行测定11次,相对标准偏差为0.6%.将此应用于自制的便携式微型发光仪上,方法简便快捷、准确可靠,而且易实现仪器的自动化及微型化.该方法已应用于市售面粉的监测.     

高锰酸钾—鲁米诺化学发光体系测定香草醛

为了拓展流动注射化学发光法在食品检测中的应用,利用草醛能够增敏NaOH介质中高锰酸钾—鲁米诺化学发光体系的发光信号的特点,建立了化学发光测定香草醛的方法。文中考察了介质浓度、发光试剂浓度等因素对发光体系信号的影响,确定了测定香草醛的最佳条件:介质NaOH浓度为0.20 mol/L,高锰酸钾浓度为3.0×10-5mol/L,鲁米诺浓度为7.0×10-5mol/L。在优化实验条件下,体系的发光强度与香草醛浓度在5.0×10-8～3.0×10-6 g/mL内呈线性关系,标准曲线:ΔI=7.188 3×108C(g/mL)+71.767 4(r=0.994 2)。对5.0×10-7g/mL的香草醛平行测定11次,相对偏差为1.3%,其检出限为1.1×10-8g/mL。建立了测定香草醛的流动注射化学发光法新方法,并成功地测定了片剂中香草醛的含量,回收率为98%～104%。     

高锰酸钾-硫酸体系流动注射化学发光法测定乙二醛的含量

酸性条件下,高锰酸钾氧化乙二醛产生强烈的化学发光信号,结合流动注射技术,建立了测定乙二醛的化学发光分析法。研究了不同因素对体系产生化学发光信号的影响;探讨了可能的化学发光机理。体系测定的线性范围为2.0×10-5~7.0×10-2g/mL,方法的检出限(3σ)为7×10-6g/mL。对浓度为1.0×10-3g/mL的乙二醛溶液进行了11次平行测定,相对标准偏差为3.8%。将本法应用于模拟样品中乙二醛的分析,结果满意。     

化学发光法测定头孢哌酮钠注射剂含量

在碱性介质中,头孢哌酮钠对Luminol-H2O2化学发光体系有较强的增强作用,据此建立了头孢哌酮钠的流动注射化学发光测定法.该测定方法的线性范围为5.0×10-7～4.0×10-5g/mL,检出限为2.0×10-7g/mL.对1.0×10-6g/mL的头孢哌酮钠进行11次平行测定,RSD为1.8%.结果表明,本方法快捷、简便且线性范围宽,可用于头孢哌酮钠注射剂中头孢哌酮钠含量的测定.     

流动注射化学发光法测定西洋参总皂苷

在过氧化氢存在下,西洋参总皂苷与高碘酸钠在磷酸介质中发生反应,产生强烈的化学发光,据此建立了一种测定西洋参总皂苷的结合流动注射技术的化学发光新方法。方法的检出限可达8.2×10-9g/mL,线性范围为5.0×10-8～7.0×10-6g/mL西洋参总皂苷,RSD(相对标准偏差)是2.5%(n=11;Cs=1.0×10-7 g/mL)。     

Ce(SO_4)_2-罗丹明6G-左羟丙哌嗪化学发光体系的研究

在硝酸介质中,罗丹明6G可大大增敏Ce(SO4)2氧化左羟丙哌嗪产生的化学发光,据此采用流动注射技术,建立了Ce(IV)-罗丹明6G-左羟丙哌嗪化学发光体系测定左羟丙哌嗪的化学发光新方法。在优化的实验条件下,该法测定左羟丙哌嗪的检出限为4.9×10-7g/L,线性范围为0.8~80mL,对5ug/mL左羟丙哌嗪进行了11次平行测定,其RSD为3.8%。