鲁米诺-Cu(Ⅱ)-盐酸二甲双胍化学发光体系的研究

在Cu(Ⅱ)存在下,研究了luminol-Cu(Ⅱ)-盐酸二甲双胍化学发光体系,建立了测定盐酸二甲双胍的流动注射化学发光新方法.结果表明,在优化的实验条件下,化学发光强度与盐酸二甲双胍浓度在1.0×10-9~1.0×10-7g/mL范围内呈线性关系.该方法测定盐酸二甲双胍的检出限为5×10-10g/mL,相对标准偏差为1.1%(1.0×10-8g/mL盐酸二甲双胍溶液,n=11).该方法已用于片剂中盐酸二甲双胍含量的测定.     

流动注射后化学发光法测定舒必利

当舒必利溶液注入到铈(Ⅳ)-亚硫酸钠化学发光反应体系中后,立即产生一个更强的后化学发光反应.据此建立了利用后化学发光反应测定舒必利的流动注射化学发光新方法,并对其后化学发光反应的动力学性质、化学发光光谱、荧光光谱进行了研究,讨论了可能的反应机理.结果表明,所建方法的检出限为3×10-8g/mL舒必利,相对标准偏差为1.6%(c=1.0×10-6g/mL舒必利,n=11),线性范围为1.0×10-7~1.0×10-5g/mL(r=0.999 1).     

流动注射化学发光法测定芹菜素

在硝酸介质中,罗丹明6G可增强Ce(Ⅳ)氧化芹菜素的微弱化学发光,据此建立了测定芹菜素的化学发光新方法,在优化条件下,该法测定芹菜素的线性范围为5×10-10~2×10-7g/mL,检出限为0.2-ng/mL;相对标准偏差(c=2×10-7g/mL,n=11)为3.0%.将本法用于芹菜提取物中芹菜素的测定,获得满意结果.     

酸性KMnO4-HCHO化学发光体系检测硫酸庆大霉素注射液中硫酸庆大霉素的含量

在酸性条件下,高锰酸钾氧化硫酸庆大霉素(Gentamicin sulphate)产生微弱化学发光,而甲醛的存在可以对该化学发光有增敏作用。该化学发光强度随硫酸庆大霉素浓度的增加而增强,并由此建立一种甲醛-酸性高锰酸钾化学发光体系快速测定硫酸庆大霉素的方法。在优化条件下,硫酸庆大霉素在5.0×10~(-5)～5.0×10~(-4 )g/mL的浓度范围内呈良好的线性关系,ΔI=3.338 24 c-7.379 34(R~2=0.995 3),方法检测限为1.5×10~(-5 )g/mL(S/N=3),并对3.0×10~(-4 )g/mL的硫酸庆大霉素10次平行测定,其相对标准偏差(RSD)为1.4%。并将建立的流动注射化学发光分析方法应用于硫酸庆大霉素注射液中硫酸庆大霉素的含量测定,方法简单,结果令人满意。     

ZnSe量子点增敏碱性鲁米诺-高碘酸钾流动注射化学发光法测定苯甲酸

基于在碱性介质中,苯甲酸对ZnSe QDs增敏后的碱性鲁米诺-KIO_4体系的化学发光有抑制作用,建立流动注射化学发光分析方法测定苯甲酸的含量.在最优条件下,体系化学发光强度的猝灭值与苯甲酸的质量浓度在1.0×10~(-7)~1.0×10~(-5) g/mL内呈良好的线性关系,检出限为5.7×10~(-8) g/mL(3σ).对1.0×10~(-6) g/mL的苯甲酸标准溶液平行测定10次,相对标准偏差为1.02%(n=10).该方法用于水样中苯甲酸的检测,加标回收率为92.7%~107.1%.讨论体系的化学发光机理.     

流动注射化学发光法测定利血生

高锰酸钾可氧化利血生在碱性介质中的分解产物产生化学发光,而罗丹明B可显著增强发光强度,在此基础上结合流动注射技术,建立了一种流动注射化学发光测定利血生的新方法.该方法选择性好,灵敏度高,操作简便,线性范围宽,利血生浓度在8.0×10-8～4.0×10-5g/mL范围内与发光信号呈线性关系,检出限(DL)2.4×10-8g/mL,相对标准偏差为2.5%(n=11,Cs=4.0×10-6g/mL).     

流动注射化学发光法测定间羟胺

在甲醛存在下,高锰酸钾在酸性溶液中可以氧化间羟胺,产生很强的化学发光,根据这一发现,采用流动注射技术,建立了利用高锰酸钾-甲醛-间羟胺化学发光体系测定间羟胺的化学发光分析法.方法的检出限为7.6×10-10g/mL,相对标准偏差为1.8%(5.0×10-8g/mL,n=11),线性范围为4.0×10-9～2.0×10-6g/mL.将本方法用于制剂和人的血清中间羟胺含量的测定,结果令人满意.     

高锰酸钾—鲁米诺化学发光体系测定香草醛

为了拓展流动注射化学发光法在食品检测中的应用,利用草醛能够增敏NaOH介质中高锰酸钾—鲁米诺化学发光体系的发光信号的特点,建立了化学发光测定香草醛的方法。文中考察了介质浓度、发光试剂浓度等因素对发光体系信号的影响,确定了测定香草醛的最佳条件:介质NaOH浓度为0.20 mol/L,高锰酸钾浓度为3.0×10-5mol/L,鲁米诺浓度为7.0×10-5mol/L。在优化实验条件下,体系的发光强度与香草醛浓度在5.0×10-8～3.0×10-6 g/mL内呈线性关系,标准曲线:ΔI=7.188 3×108C(g/mL)+71.767 4(r=0.994 2)。对5.0×10-7g/mL的香草醛平行测定11次,相对偏差为1.3%,其检出限为1.1×10-8g/mL。建立了测定香草醛的流动注射化学发光法新方法,并成功地测定了片剂中香草醛的含量,回收率为98%～104%。     

高锰酸钾-罗丹明B化学发光测定硫酸特布他林

基于稀硫酸介质中,罗丹明B-高锰酸钾与硫酸特布他林的发光体系,建立了-种流动注射化学发光测定硫酸特布他林的新方法.该方法灵敏度高,操作简便,线性范围宽(1.0×10-7g/mL～1.0×10-5g/ml),检出限为6.2×10-8g/mL,相对标准偏差为2.0%(n=11,Cs=5.0×10-6g/mL),应用于测定博利康尼片剂并与标准方法(中国药典法)比较,结果满意.     

基于碳质印刷电极电化学发光分析法测定四环素

基于碱性介质中的荧光素(fluorescein)在碳质印刷电极上的弱电氧化化学发光信号可被四环素增敏,建立了测定四环素的高选择性电化学发光分析新方法.在实验所建立的最佳条件下,该方法测定四环素的线性范围为1.0×10-6～3.0×10-4g/mL,检出限为7 0×10-7g/mL,相对标准偏差为2.4%(n=11;c=1 0×10-5g/mL).该方法已应用于片剂四环素样品的分析.