超声沉淀法制备CuO-Fe_2O_3纳米粉体催化剂

采用超声沉淀法制备了标题纳米粉体催化剂 ,运用 XRD、IR、TEM等技术研究了粉体的组成 ,相结构、颗粒粒径及催化分解 H2 O2 活性 .结果表明 ,将超声辐射引入氧化物催化剂的沉淀法制备过程 ,可显著提高催化剂性能 .文中对其原因作了初步讨论 .     

氮掺杂碳量子点荧光探针快速检测山梨酸钾

山梨酸钾属于酸性食品防腐剂,能有效地抑制霉菌、酵母菌和好氧性细菌的活性,延长食品的保存时间,并保持食品原有的风味.本研究通过一步水热法合成了水溶性良好的荧光氮掺杂碳量子点（NCQDs）,基于山梨酸钾能有效地猝灭NCQDs而构建了快速检测山梨酸钾的荧光探针.在最佳实验条件下,山梨酸钾浓度在3.0×10^-5～1.0×10^-4mol/L和1.0×10^-7～3.0×10^-5mol/L范围内与NCQDs荧光猝灭强度呈现良好的线性关系,检出限为9.5×10^-8mol/L.我们已将其用于苏打水及白醋中山梨酸钾含量的测定,回收率分别为98.25%～102.7%和98.33%～101.8%.     

槲皮素-锆-SDS荧光光度法的研究及其应用

槲皮素与锆形成二元荧光络合物,SDS对体系有强烈的增敏作用,研究并建立了测定槲皮素的荧光光度法。在0．48mol／LHCl介质中,槲皮素浓度在0．072～7．76μg／mL范围内与其荧光强度呈良好的线性关系,其线性回归方程为γ=7．1829x＋5．4025,相关系数r=0．9958,检出限为0．046μg／mL。该法用于银杏叶片制剂中总黄酮醇苷含量（以槲皮素计）的测定,其回收率为97．60％-102．2％,结果较为理想。     

微波提取气相色谱-质谱联用测定刺槐花中挥发性成分

刺槐花样品微波辅助提取所得挥发油,用气相色谱-质谱联用法进行分析,按峰面积归一化法求出挥发性化学成分的相对含量。从延安地区刺槐花挥发油中分离出57种组分,鉴定出42种化合物,占色谱峰流出峰总面积的82.01%;鉴定出其中的成分有醇、烯烃、烷烃、醛、酯、酮等十多种化合物,其中烷烃类化合物占色谱峰流出面积的17.40%,烯烃类化合物占色谱峰流出面积的6.74%,醇类化合物占色谱峰流出面积的15.87%,酯类化合物占色谱峰流出面积的12.35%。     

基于铝敏化荧光法测定甲苯磺酸妥舒沙星的研究与应用

铝(Ⅲ)在HAc- NaAc缓冲介质中,与甲苯磺酸妥舒沙星生成稳定的络合物从而使甲苯磺酸妥舒沙星的内源性荧光显著增强,据此建立了测定甲苯磺酸妥舒沙星的荧光新方法.该体系在最大激发波长λex=365nm,最大发射波长λem=420nm时,甲苯磺酸妥舒沙星浓度在3.2×10-8～9.6×10-6 mol· L-1范围内与荧光强度呈良好的线性关系,最低检出限为8.3×10-9 mol·L-1,回收率在98.3％～99.4％之间.本方法已用于测定片剂中的甲苯磺酸妥舒沙星含量,结果令人满意.     

荧光素荧光熄灭法测定微量银

在pH 8.0 Tris-HCl缓冲溶液中,荧光素在515 nm处有1个荧光峰.当加入银-邻菲罗啉后,荧光峰降低,荧光猝灭强度ΔF与银离子浓度存在线性关系,其线性范围为1.06×10-7~1.20×10-4mol/L,回归方程为ΔF=3.08×105C+2.452(mol/L);相关系数为0.997 7;检出限为8.08×10-8mol/L.据此建立了一种灵敏、简便、快速、准确、选择性较高的测定痕量银的荧光分析法.     

微波辅助提取紫甘蓝天然色素工艺优化

采用微波法辅助提取紫甘蓝菜色素,改进了传统的浸提工艺,通过单因素和正交实验确定微波辅助提取的最佳工艺条件。结果表明:原料为1g粉粹的干紫甘蓝,采用水作为提取剂、微波功率为450W、提取时间为3min、液固比为10:1(mL:g)。与传统的浸提法和超声波辅助提取相比,时间由4h和50min缩短为3min,微波辅助提取色素具有时间短、耗能低等优点。     

方波溶出伏安法快速测定染发剂中对苯二胺

采用循环伏安法研究了对苯二胺在铂电极上的电化学行为。实验发现,在0.1 mol/LpH=6.0的磷酸盐缓冲溶液中,对苯二胺能在铂盘电极上产生良好的氧化还原峰,对苯二胺氧化还原峰峰电位分别为＋0.25 V和＋0.19 V（vs.Ag/AgC l,饱和KC l溶液）。考察了扫描速度和pH对峰电位和峰电流的影响,结果表明对苯二胺在铂盘电极上的电极反应属于等电子等质子反应,反应过程受吸附控制。基于此建立了方波溶出伏安法快速测定染发剂中对苯二胺的分析方法。该方法具有分析时间短、操作简单等优点。该方法的线性范围为3.24-108.14 mg/L,R=0.9990,检出限为1.1mg/L,浓度为43.2 mg/L时相对标准偏差（n=11）为1.57%,对4种市售染发剂中对苯二胺含量进行了测定,结果满意。     

5-NO2-PACA分光光度法测定微量铜

研究了新显色剂-2-(5-硝基-4-4-2-吡啶偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6二磺酸(5-NO2-PACA)分光光度法测定Cu(Ⅱ)的条件,在pH=8.0的NH3-NH4C l缓冲介质中Cu(Ⅱ)与该试剂形成摩尔比为1∶2的紫红色稳定配合物,其最大吸收波长为645 nm,表观摩尔吸光系数为1.43×105L.mol-1.cm-1,Cu(Ⅱ)浓度在0～10 ug/25 mL范围内符合朗伯-比尔定律,并对30多种共存离子对其的影响研究结果表明,常见离子不干扰测定,该方法有较好的选择性,用于奶粉中微量铜的测定,结果满意。     

烷基MCM-41复合介孔分子筛的合成

以二甲基二氯硅烷(Dimethyl dichlorosilane,DMCS)、辛基三甲氧基硅烷(Octyltrimethoxysi-lane,C11H26O3Si)和十八烷基三氯硅烷(Octadecyltrichlorosilane,C18H37C13Si)为硅烷化试剂,采用后处理接枝技术对介孔分子筛MCM-4l表面进行烷基化修饰,合成了无机-有机复合材料R-MCM-41(R-烷基),并用XRD、元素分析和FT-lR对复合材料进行了表征。结果表明,有机基团进入了MCM-41孔道。