SPE-GC-MS法检测尿液中丁丙诺啡及去环丙甲基丁丙诺啡

建立以氘代化合物为内标测定尿液中丁丙诺啡及去环丙甲基丁丙诺啡的GC-MS分析方法。尿液经β-葡萄糖醛酸酶水解后,加入d4-丁丙诺啡和d3-去环丙甲基丁丙诺啡氘代同位素内标物,固相萃取,经硅烷化试剂衍生化后,进行GC-MS-SIM模式分析。结果显示,在0.05～4.0μg/ml浓度范围内丁丙诺啡及去环丙甲基丁丙诺啡都呈现良好线性关系,相关系数分别为0.9997、0.9998,检出限分别为0.0017μg/ml,0.0085μg/ml;空白样品加标平均回收率86%,RSD分别为1.5%,2.3%。该方法简单、可靠、重复性好,可以应用于丁丙诺啡滥用者的尿液检测。     

红龙果化学成分的研究

首次对红龙果的化学成分研究，用GC／MS法从红龙果的果肉的挥发油中鉴定出9个成分，果皮挥发油中鉴定出11个成分，果肉的低极性成分中鉴定出18个化合物。     

桂产新鲜马樱丹叶及花的香气成分的HS-SPME-GC-MS分析

以无需溶剂的简捷的顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱法分析了广西产新鲜马樱丹叶及花的挥发性香气成分.从叶的香气中分离出44个峰,鉴定出39种化合物,占香气成分总质量的98.83%.叶的挥发性香气主要成分及其质量分数为:橙花叔醇(16.77%),β-石竹烯(16.51%),α-姜黄烯(10.50%),α-长叶松烯(9.47%),β-榄香烯(8.85%),姜烯(7.91%),α-石竹烯(6.88%),α-香柠檬烯(3.61%),松油烯(3.04%).从花的香气中分离出50个色谱峰,鉴定出个43个成分,占香气成分总质量的98.54%.花的挥发性香气主要成分及其质量分数为:β-石竹烯(13.11%),β-榄香烯(12.55%),α-长叶松烯(11.84%),姜烯(10.48%),α-姜黄烯(9.63%),α-石竹烯(5.79%),橙花叔醇(5.28%),α-香柠檬烯(4.81%),α-松油烯(3.71%).     

核磁共振氢谱定性分析案件毒品

针对毒品的传统检测方法操作复杂和易受温度影响的特点,采用核磁共振氢谱对案件毒品进行定性分析。利用600 MHz核磁共振波谱仪对常见毒品的标样进行一维和二维谱图实验,通过分析常见毒品氢谱的苯环和甲基特征峰,从而获得定性检测分析毒品的新方法。运用获得的新方法定性分析毒品犯罪现场的案件毒品。其中,案件毒品1的组分为乙酰可待因、海洛因和O6-单乙酰吗啡,案件毒品2的组分为氯麻黄碱。实验结果表明,根据核磁共振氢谱可以有效地对毒品犯罪案件中的案件样品进行定性分析,准确地检测出案件毒品的组分,同时,可以避免温度对检测结果的影响。     

离子色谱法检测爆炸残留物中的氯酸根和高氯酸根

采用Dionex IonPac AS20高容量阴离子分析柱,KOH梯度洗脱和抑制电导离子色谱法检测爆炸残留物中氯酸根和高氯酸根。结果表明,氯酸根和高氯酸根在1～100 mg/L范围内具有良好的线性和重现性。该方法对ClO3-离子的检出限为0.05 mg/L,回收率为96.4%～101.1%,RSD为3.2%～3.8%;对ClO4-离子的检出限为0.1 mg/L,回收率为90.2%～102.3%,RSD为2.2%～4.4%。该方法具有快速、准确、灵敏等优点,已成功应用于实际案件的检验中。     

滇桂艾纳香茎和叶中挥发性化学成分的HS-SPME-GC-MS 分析

 采用固相微萃取法提取中草药滇桂艾纳香茎和叶中挥发性成分,经气相色谱/质谱测定其化学成分和相对含量,共鉴定了98种化学成分,茎和叶中各82种。主要挥发成分及含量为：大叶香烯 D（茎：36.59%;叶：40.87%）、香木兰烯（茎：13.20%;叶：17.00%）、顺 α 没药烯（茎：6.06%;叶：7.48%）、β 荜澄茄油烯（茎：4.83%;叶：5.85%）、γ 依兰油烯（茎：2.18%;叶：2.58%）和1,2,4a,5,6,8a-六氢-4,7-二甲基-1-（1-甲乙基）-萘（茎：2.03%;叶：2.55%）,它们都为倍半萜类化合物。本实验中发现滇桂艾纳香茎和叶的中倍半萜类化合物含量分别占挥发性成分含量的91.75%和94.52%。     

顶空固相微萃取与气质联用快速检测尿液中苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA

利用顶空固相微萃取(HS/SPME)结合气/质联用(GC/MS-SIM)技术同时快速检测尿液中苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA.80℃下采用100μm聚二甲基硅氧烷萃取头萃取10 min,3-苯基-1-丙胺作内标,探讨了影响SPME萃取效果的萃取时间、盐浓度、酸碱条件等因素,优化了实验条件.结果:苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA在50~2 000 ng/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数(r2)分别为0.9985,0.9971,0.9928和0.9994,检测限(信噪比=3)0.09 ng/mL,0.02 ng/mL,1.71 ng/mL和0.15 ng/mL,定量限(信噪比=10)0.31 ng/mL,0.05 ng/mL,5.68 ng/mL,0.49 ng/mL.1 mL空白尿液加标250 ng和1 000 ng,回收率在82%~108%之间,相对标准偏差(RSD)<13%(n=5).建立的方法适用于尿液中苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA的同时快速检测.