离子液体催化合成阻燃剂3-羟基苯膦酰丙酸

采用两步法合成3-羟基苯膦酰丙酸(CEPPA),即以三氯化磷与苯为原料,在离子液体三乙基苄基氯化铵氯化铝([BnEt3N]Cl-xAlCl3)催化下,合成苯膦二氯(DCPP),再用DCPP与丙烯酸合成3-羟基苯膦酰丙酸(CEPPA).确定第一步最佳反应条件为:n(三氯化磷)∶n(苯)∶n([BnEt3N]Cl-xAlCl3)=3∶1∶0.025,回流温度为72℃～76℃,反应时间为6 h,产率达81.1%;第二步通过改变反应物滴加顺序及调整反应温度,得到最佳反应条件为:n(丙烯酸)∶n(DCPP)=1.30∶1.00;滴加反应阶段,控制在70℃～80℃,反应1.5～2 h后,在90℃保温反应1 h;水解反应阶段,控制在92℃～95℃反应4 h,CEPPA的产率可达91%,并解决了反应中易结块问题.     

核磁共振氢谱定性分析案件毒品

针对毒品的传统检测方法操作复杂和易受温度影响的特点,采用核磁共振氢谱对案件毒品进行定性分析。利用600 MHz核磁共振波谱仪对常见毒品的标样进行一维和二维谱图实验,通过分析常见毒品氢谱的苯环和甲基特征峰,从而获得定性检测分析毒品的新方法。运用获得的新方法定性分析毒品犯罪现场的案件毒品。其中,案件毒品1的组分为乙酰可待因、海洛因和O6-单乙酰吗啡,案件毒品2的组分为氯麻黄碱。实验结果表明,根据核磁共振氢谱可以有效地对毒品犯罪案件中的案件样品进行定性分析,准确地检测出案件毒品的组分,同时,可以避免温度对检测结果的影响。     

阻燃剂对二苄基双膦酸四甲酯的研制

在催化剂的作用下,以亚磷酸三甲酯和对二氯苄为原料,合成一种高效无卤阻燃剂——对二苄基双膦酸四甲酯.当反应温度为130℃,物质的量比(亚磷酸三甲酯:对二氯苄)为2.8:1,反应时间为6h,催化剂用量为原料总质量的3％时,产率可达80％.通过高分辨质谱仪、红外光谱仪、核磁共振仪对产品结构进行了表征,通过热重分析仪对其热稳定...     

中承式空间Y形钢拱桥力学分析

异形拱桥作为景观桥可以很好满足人们的景观需求,但同时它的受力形式也复杂多样，为了研究某空间Y型拱桥在施工阶段以及成桥阶段的受力特点，采用有限元分析软件建立全桥的数值模型。在考虑结构所受强风荷载的基础上，主要研究该结构在各个施工阶段以及成桥阶段关键部位的内力和应力，然后对结构进行动力和稳定性分析。结果表明: 该桥所受风荷载较为显著，双拱侧拱脚因为倾角的原因弯矩值较大，结构的受力均满足规范要求。通过对该拱桥的相关力学行为分析，研究结论可以给未来类似结构的设计和施工提供参考。     

棕榈油乙酯化合成脂肪酸乙酯及其动力学

为了研究反应条件对乙酯化反应的影响，提高脂肪酸乙酯的转化率，本文以氢氧化钠催化棕榈油与无水乙醇发生酯化反应合成棕榈油脂肪酸乙酯。首先考察棕榈油的理化性质，然后通过单因素实验和正交实验考察反应过程中醇油物质的量比、催化剂用量、反应温度、反应时间对乙酯化反应合成棕榈油脂肪酸乙酯转化率的影响，并用FT-IR和TLC对棕榈油脂肪酸乙酯进行表征和分析。结果表明：优化的工艺条件为醇油物质的量比为7∶1,催化剂质量分数为0.8%(占棕榈油质量),反应温度为75℃,反应时间为2.0 h时，棕榈油脂肪酸乙酯的转化率为95.6%,且高于同类产品。动力学研究表明：酯化过程为二级反应，在反应温度为60、70、80℃的反应速率常数分别为0.059 8、0.102 1、0.166 3 L/(mol·min),活化能为2.033 0 kJ/mol。