邻乙酰氨基苯甲醚氯磺化产物结构研究

研究了邻乙酰氨基苯甲醚的氯碘化的反应产物。通过元素分析、红外光谱、氢核磁共振谱、地维核磁共振Ｈ－Ｈ化学位移相关谱、碳核磁共振谱,确定该氯磺化反应仅有单一结构的３－乙酰氨基－４－甲摒在苯磺酰氯生成,未发现有异构体存在。     

2-乙酰氨基-2-［2-(4-正辛基苯基)乙基］丙二酸二乙酯的环合反应

在多聚磷酸催化下, 利用2-乙酰氨基 2-［2-(4- 正辛基苯基)乙基］丙二酸二乙酯发生环合反应, 分别得到主要产物四氢萘酮化合物2和噁唑化合物3. 经红外光谱、 核磁共振氢谱及碳谱、 质谱和二维核磁共振氢谱及碳谱确证了噁唑化合物3的结构; 经红外光谱、 核磁共振氢谱和碳谱、 质谱及还原、 水解和成盐反应确证了四氢萘酮化合物2的结构.     

LEP—120工业粘合剂结构的核磁共振研究

通过对ＬＥＰ－１２０型工业粘合剂核磁氢谱和碳谱的综合解析，确定了样品中各种组分的结构和相对含量。并对样品的核磁氢谱和碳谱数据进行了全归属。显示了核磁共振技术在有机和高聚物结构鉴定中重要作用。     

鲜花生的低场核磁共振横向弛豫分析

尽管低场1H-核磁共振(NMR)弛豫谱技术可以有效地获取油料作物种子中水和油脂等组分含量信息,但实现准确分析的关键前提是解决弛豫谱的标识问题。首先,通过记录鲜花生脱水过程质量随时间变化确定核磁共振测量步骤;随之,采用CPMG(Carr-Purcell-Meiboom-Gill)方法获得花生核磁共振横向弛豫数据;最后,使用连续谱迭代方法得到花生核磁共振弛豫谱。由弛豫谱峰面积与花生质量变化关系,并借助纯花生油实验结果确认了样品脂肪的核磁共振横向弛豫谱。基于单位质量干燥花生和纯花生油两者的脂肪弛豫谱峰面积之比获得与索氏抽提法相吻合的含油率。     

苯胺类化合物与丙二酸二乙酯的酰胺化反应

分析一种苯胺类化合物与丙二酸二乙酯的酰胺化反应.该合成方法以操作简便、无溶剂和无催化剂为主要特色.此外,实验证明电子效应对该反应的影响较小.得到的7种产物均可达到中等收率(65%~75%),并通过核磁共振氢谱、核磁共振碳谱对产物的结构进行了表征.     

阿克他利的合成

以苯乙腈为原料,经硝化、水解、还原以及酰化等4步反应对阿克他利(Actarit,对乙酰氨基苯乙酸)及其中间体的合成条件进行了研究和改进.目的产物用元素分析、红外光谱及核磁共振氢谱进行了表征.研究发现对硝基苯乙腈合成的最适温度为7～8℃.在回流温度152℃,对硝基苯乙腈水解且搅拌充分的情况下效果最为理想,对硝基苯乙酸的还原以水溶液中醋酸活化的铁粉为还原剂效果较好.乙酸酐与对氨基苯乙酸的比例为1.5:1(物质的量比)时对乙酰氨基苯乙酸的合成较好,4步反应总收率可达50.5%.     

核磁共振氢谱在有机综合实验中的应用

结合实例介绍了核磁共振氢谱在有机化学综合实验中的应用。通过让学生自行设计实验并将实验课上制备的产物用核磁共振氢谱进行表征,提高了大中型仪器在实验教学上的使用率。初步做到了波谱理论与有机化学实验的结合,对培养学生的科研意识和综合素质,提高教学质量有一定意义。     

2-乙氧基-5-乙酰氨基苯甲酸乙酯的氯甲基化反应

考察2－乙氧基－5－乙酰氨基苯甲酸乙酯（6）的氯甲基化反应，结果表明，N－氯甲基化反应的产物是主要产物。关键中间体及最终化合物的结构经元素分析、质谱、核磁共振氢谱及碳谱得到确证，总产率为47％。     

均匀设计法优化2-二甲胺甲基环己酮的合成

以均匀设计法安排实验,采用Mannich反应合成了镇痛药盐酸曲马多的重要中间体———2-二甲胺甲基环己酮。实验结果通过回归分析、蒙特卡罗模拟,得出最佳反应条件:环己酮、聚甲醛、二甲胺盐酸盐配料摩尔比为2.1∶1∶1,反应温度为95℃,反应时间为2.7 h,收率达到75.1%.并通过红外光谱、核磁共振光谱对产品进行了定性分析。     

基于低场核磁共振的钻井泥浆含油率检测实验研究

建立相关的检测方法对钻井泥浆中含油率进行随钻检测是随钻录井技术发展中非常重要的一个环节。该文基于核磁共振原理对汽油、柴油及盐水泥浆构成的钻井泥浆中的含油率进行了核磁共振实验,建立了核磁共振谱参量与钻井泥浆中含油率的关系。实验研究结果表明,在室内对钻井泥浆样品进行核磁共振实验时,实验样品静置时间需超过一定时间(最佳测量时间)才可获得稳定的核磁共振谱;钻井泥浆中含油率与核磁共振T_2谱中油峰的峰比例之间存在线性正相关关系,且线性关系的斜率随泥浆中含油种类的不同而有所不同。     

9-氨基-1,2,3,4-四氢吖啶衍生物的合成

为了降低第一个用于治疗老年痴呆症药物他克林的毒副作用,提高其药理活性,对其侧链氨基进行了改性研究.分别对他克林进行了乙酰化、丁酰化及氯乙酰化反应,制备了相应的衍生物.鉴于哌嗪基团的亲水性,将其引入吖啶分子中,合成出化合物9-(2-哌嗪乙酰氨基)-1,2,3,4-四氢吖啶.所有化合物的结构均经元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱表证.     

非天然D（L）—4—吡啶丙氨酸盐酸盐的合成

合成了２－乙酰氨基－３－（４‘－吡啶基）丙酸乙酯,经过酶的动力学拆分得到Ｄ（Ｌ）－４－吡啶丙氨酸盐酸盐,其结构核磁共振氢谱,光学测定和元素分析得到确证。     

带乙酰胺基苯并氧化呋咱化合物的合成及其热分解

从间氯苯胺和间二氯苯胺出发,经酰化、硝化、叠氮化和脱氮4步反应,合成了5-乙酰胺基-6-硝基苯并氧化呋咱(e)和7-乙酰胺基苯并二氧化呋咱(j),而(e)和(j)未见文献报道,其结构得到了元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱的确定。文章还利用差热仪研究了目标化合物的热分解,获得了热分解动力学参数:表观活化能E,表观指前因子A和反应速度常数K。     

2-氨基-4,5,6,7-四氢苯并[b]噻吩-3-羧酸乙酯缩水杨醛Schiff碱的合成

以环己酮、氰基乙酸乙酯与单质硫为原料通过三组分Gewald反应采用"一锅"法合成出2-氨基-4,5,6,7-四氢苯并[b]噻吩-3-羧酸乙酯,再与水杨醛发生缩合反应制得相应的Schiff碱.目标化合物的结构经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱和元素分析表征.     

核磁共振实验技术在煤孔径分析中的应用

通过对唐山矿、赵各庄矿、望峰岗矿所采27个煤样进行T2核磁共振实验,对实验产生的T2核磁共振谱进行分析,分别得到了三个煤矿的孔隙、裂隙发育情况以及孔隙、裂隙之间的连通性情况。本研究为孔、裂隙的研究及煤层气的赋存和开发利用提供了一种新方法。     

大豆异黄酮的核磁共振研究

大豆异黄酮与多种生物学作用有关。但该化合物含季碳较多，因此^13CNMR的谱峰不易归属。本文利用包括氢检测异核多量子相干谱(HMQC)和氢检测远程异核多量子相干谱(HMBC)等多种二维核磁共振技术对该天然产物的^13C和^1HNMR谱峰进行了全归属。这些工作有助于利用二维核磁共振技术研究和确定含季碳较多的异黄酮类新化合物的结构。     

L-脯氨醇的合成研究

以L-脯氨酸为原料,分别采用Na BH4/I2及Li Al H4两种还原体系制备L-脯氨醇,研究了反应时间及温度对产率的影响.结果表明,以Li Al H4为还原剂制备L-脯氨醇,反应时间可以缩短到3h,产率提高到92%.产物结构经核磁共振氢谱进行了表征.     

一种新型二氧化碳与环氧丙烷共聚催化剂的合成与性能研究

合成了一种SalenCo催化剂,并利用红外光谱、质谱以及核磁共振氢谱等对其进行表征.此外,探究了在不同反应温度、CO_2压力、反应时间和催化剂用量下,该催化剂对二氧化碳与环氧丙烷共聚的影响,得到了合成聚碳酸酯的最佳反应条件.     

阿魏酸异辛酯的绿色合成

以阿魏酸乙酯和异辛醇为原料,对甲基苯磺酸为催化剂,经酯交换反应合成阿魏酸异辛酯.分别考察物料配比、反应温度、反应时间及催化剂用量等对合成反应的影响,并采用核磁共振氢谱和红外光谱确定产物结构.实验结果表明:在阿魏酸乙酯0.02 mol,异辛醇、阿魏酸乙酯和对甲基苯磺酸的量的比为8:1:0.1,反应温度80℃,反应时间10...     

一种合成靛红的新方法

文章首次报道了一种以2-吲哚酮为底物经Cu(II)催化一步合成靛红的新方法.这种方法以简便的操作和无需添加化学计量的氧化剂为主要特色,反应中的氧气不仅作为反应试剂同时也充当氧化剂,从而使这种方法更加绿色和实用.通过核磁共振氢谱、核磁共振碳谱对产物的结构进行了表征.另外文中还提出了可能的反应机理.