取代芳乙酸酯型拟除虫菊酯的合成

合成α-取代芳乙酸的3-苯氧基苄酯、4-(甲氧甲基)苄酯和α-(三氯甲基)-3,4-二氯苄酯计7种,评价了它们对莱蚜的杀虫活性。据測定,杀虫活性次序如下: 化合物1≈6>5>2>3、4和7 3-苯氧基苄酯和4-(甲氧甲基)苄酯的杀虫活性一般均高于α-(三氯甲基)-3,4-二氯苄酯。化合物的結构已用′HNMR、IR和MS方法确证     

亚磷酸二丁酯合成工艺研究

由亚磷酸和正丁醇合成了亚磷酸二丁酯并对其合成工艺进行了探究,对反应原料配比、反应温度、反应时间及催化剂的种类等因素进行考察,并对分析方法进行了初步研究。用滴定的方法对产物组成进行了分析,结果表明最佳合成亚磷酸二丁酯工艺条件为:反应温度125-135℃,正丁醇与亚磷酸摩尔配比为3.6,不加任何催化剂的情况下反应3小时,亚磷酸二丁酯的产率可达68%。采用薄层色谱法,当展开剂选用10:1的正丁醇:苯时可以成功将产品分离。     

2,4,6-三(O,O-二甲基磷酰基)-1,3,5-三嗪的合成及表征

以亚磷酸三甲酯、三聚氯氰为原料合成一种无卤膨胀型阻燃剂2,4,6-三(O,O-二甲基磷酰基)-1,3,5-三嗪.探讨反应时间,反应温度以及反应物质的量比等对产品收率的影响,筛选出最适宜的工艺条件为三聚氯氰与亚磷酸三甲酯的物质的量比为1∶3.2,反应温度为70℃,反应时间为7 h.产品产率为81.5%.并采用FTIR,1H NMR等技术确定化合物2,4,6-三(O,O-二甲基磷酰基)-1,3,5-三嗪的分子结构.     

四丁基溴化铵催化下水中草酸二苄酯的合成

在相转移催化剂四丁基溴化铵(TBAB)存在下,以水为介质,草酸钠、溴化苄为主要原料,合成了草酸二苄酯,并通过熔点、核磁共振氢谱对产物的结构进行表征.考察了反应物摩尔比、催化剂用量、溶剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响.合成草酸二苄酯的较优工艺条件是:草酸钠0.02mol、溴化苄0.046mol、TBAB用量为0.06g、水30mL,在90℃下反应时间8h,反应产率达到89.6%.     

五元瓜环催化合成亚磷酸二烷基酯

以五元瓜环为催化剂,用三氯化磷与无水醇进行酷化反应合成亚磷酸二烷基酯。通过正交试验,得到最佳工艺条件：在以四氯化碳作为溶剂,醇／三氯化磷摩尔比为3,催化剂的用量为反应物总质量的1％,反应温度为50℃,反应时间为120min。在该条件下,合成了亚磷酸二乙酯、亚磷酸二甲酯、亚磷酸二正丙酯、亚磷酸异丙酯和亚磷酸二正丁酯,收率较好。     

相转移催化合成苯甲酸苄酯

本文阐述了合成苯甲酸苄酯中采用相转移催化的基本原理和方法,考察了反应时间,原料的配比和催化剂用量对苯甲酸苄酯重量产率的影响,得出在反应时间为2.5h,原料配比为1:1.2(摩尔比),每个摩尔苯甲酸钠加水100ml,催化剂用量为苯甲酸钠摩尔数的10%时,其苯甲酸苄酯产率为88.05—91.20%。     

固体超强酸催化合成亚磷酸二甲酯

以甲醇和亚磷酸为原料,用固体超强酸作为催化剂制备亚磷酸二甲酯.研究了催化剂用量、原料配比、反应时间和温度等因素对酯化制备亚磷酸二甲酯的影响.结果表明最佳反应条件为:n(醇):n(酸)=3.O:1(mol/moI),催化剂用量为反应物总质量的O.8%,反应温度115～120℃,反应时问4 h.以甲苯共沸脱水,在此最佳条件下酯化,合成亚磷酸二甲酯收率可达82.3%.     

改性丝光沸石用作甲胺化反应催化剂的研究：涂渍铈改性丝光沸石

研究了磷酸三甲酯、亚磷酸三甲酯、涂渍液Ａ涂渍于铈改性丝光沸石催化剂时，对常压固定床上甲胺化反应的影响；考察了不同涂渍条件（涂渍时间、涂渍温度及涂渍液浓度）下催化剂的活性及选择性，筛选出一较佳制备条件，所制催化剂的二甲胺选择性达９８．７％．     

磷钼酸(HPM)催化合成乙酸苄酯的实验研究

以乙酸、苄醇为原料，磷钼酸(HPM)作为催化剂催化合成乙酸苄酯，对催化剂使用的最佳条件和重复使用的效果进行了研究。结果表明：磷钼酸具有很好的催化性能，且当催化剂质量与反应物总质量之比为1．2％、苄醇和乙酸物质的量之比为1：1．3、反应温度为95℃、反应时间2h时，产品收率可达90％以上。     

阻燃剂DMMP的合成及应用研究

报道了以烷基苯磺酸甲酯催化异构亚磷酸三甲酯合成甲基膦酸二甲酯，并以四溴苯酐，甲基膦酸二甲酯等原料制备了透明性阻燃玻璃钢，当溴含量１２．７％，磷２．２％时，其氧指数达２８．０。     

复合固体超强酸S_2O_8~(2-)/Fe_2O_3-CoO催化合成乙酸苄酯

以硫酸铁和硝酸钴为主要原料,采用沉淀-浸渍法制备新型固体超强酸催化剂S2O82-/Fe2O3-CoO,并用于乙酸苄酯的合成反应.该催化剂制备的最优条件为:焙烧温度为500℃,(NH4)2S2O8浸渍浓度0.5 mol/L,焙烧时间为2.5 h.采用该催化剂通过正交试验得到合成乙酸苄酯的最佳条件为:n(苄醇)?n(乙酸)=1.3?1.0,催化剂用量为0.6 g(以0.2 mol乙酸为准),带水剂环己烷用量为12 ml,反应时间为2.5 h,其酯化率可达98%以上.该催化剂具有催化活性高、不污染环境、可重复使用等特点.     

烷基取代膦酸二甲酯的合成与表征

以溴戊烷、溴己烷、1,2-二溴乙烷和亚磷酸三甲酯为原料,分别合成了戊基、己基、溴乙基取代的三种膦酸二甲酯化合物.并报道了所合成的化合物的红外光谱、核磁共振氢谱及核磁共振碳谱的数据.     

硅胶载体酸催化下富马酸二苄酯的合成

以顺酐和苄醇为原料，采用硅胶载体酸为催化剂，合成了富马酸二苄酯．讨论了载体酸催化剂的用量、原料配比及投料方式、反应温度及反应时间对产物收率的影响     

复合固体超强酸S2O2-8/Fe2O3-CoO催化合成乙酸苄酯

以硫酸铁和硝酸钴为主要原料,采用沉淀-浸渍法制备新型固体超强酸催化剂S2O2-8/Fe2O3-CoO,并用于乙酸苄酯的合成反应.该催化剂制备的最优条件为:焙烧温度为500 ℃,(NH4)2S2O8浸渍浓度0.5 mol/L,焙烧时间为2.5 h.采用该催化剂通过正交试验得到合成乙酸苄酯的最佳条件为: n(苄醇)︰n(乙酸)=1.3︰1.0,催化剂用量为0.6 g(以0.2 mol乙酸为准),带水剂环己烷用量为12 ml,反应时间为2.5 h,其酯化率可达98%以上.该催化剂具有催化活性高、不污染环境、可重复使用等特点.     

有机酸催化合成乙酸苄酯

以固体有机酸磺基水杨酸为催化剂、以苄醇、冰乙酸为原料合成乙酸苄酯、苄醇与冰乙酸的摩尔比为1 :1.3 ,反应温度为80℃ ,反应时间为3h ,产品收率达90 %以上     

噻唑烷-4-羧酸苄酯的合成

以L-半胱氨酸为原料,对甲苯磺酸为催化剂,合成L-半胱氨酸苄酯对甲苯磺酸盐,得到L-半胱氨酸苄酯对甲苯磺酸盐合成的较佳条件是：L-半胱氨酸、对甲苯磺酸、苯甲醇的物质的量比为1：1．1：3．7,50mL苯,在此条件下L-半胱氨酸苄酯对甲苯磺酸盐的产率是86．5％。然后用L-半胱氨酸苄酯对甲苯磺酸盐和醛类反应生成相应的噻唑烷-4-羧酸苄酯,产率为72．3％,化合物的结构经^1H NMR,IR,元素分析得以确证,该化合物为新型ACEI的设计与合成提供一种重要的中间体。     

固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2催化合成乙酸苄酯

以固体超强酸 SO2 - 4 / Ti O2 为催化剂 ,乙酸和苄醇为原料合成乙酸苄酯 ,并考察了影响反应的因素 .结果表明 :醇酸比为 1 .8∶ 1 ,催化剂用量为 1 .5 g,带水剂环己烷用量 1 5 ml,反应时间为 2 .5 h是最适宜的反应条件 ,酯化率达 86.0 %     

利用相转移催化合成乙酸苄酯

利用相转移催化剂催化三水合乙酸钠和苄基氯的酯化反应，合成乙酸苄酯，产率为６５～９０％，酯含量在９８％以上。     

相转移催化合成乙酸苄酯香料

用氯化苄和乙酸钠为原料，以相转移催化法合成乙酸苄酯香料。提出了最佳工艺条件和反应过程中催化剂、过剩反应物料循环利用的可行性。结果表明，转化率高达９９％，选择性为９８％～１００％；产品收率在９０％～９５％．工艺过程简单，副反应很少，是乙酸苄酯生产的一条高产、优质、低成本的有效途径。     

4-甲氧甲基苄基拟除虫菊酯的合成

用十三种拟除虫菊酸合成了4-甲氧甲基苄基拟除虫菊酯及其α-氰基衍生物共十七种.为作比较,用类似的方法合成了3-苯氧基苄基拟除虫菊酯及其α-氰基衍生物共二十二种.对所有合成的酯用敏感系的蚊(幼虫及成虫),家蝇和(虫非)蠊作了生物活性测试.测试的结果显示: 4-甲氧甲基苄酯与著名的3-苯氧基苄酯对昆虫的生物活性互有上下,基本相当.前者的致死作用略低于后者,而对家蝇的击倒效果却优于后者.所以4-甲氧甲基苄醇可有效地作为合成拟除虫菊酯的醇组分. 3-苯氧基苄醇引上α-氰基后,其酯的致死作用得到增强,但其击倒作用变化却并不显著.而4-甲氧甲基苄醇引上α-氰基后,其酯的药效降低. 在所有新合成的拟除虫菊酯中,有三种4-甲氧甲基苄酯在所测定的生物活性方面优于生物烯丙菊酯,其中之一还具有良好的熏蒸效果,适用于蚊香,可代替天然除虫菊浸膏.