1,2-二(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷环己基膦酰胺基)乙烷的合成

以新戊二醇、三氯氧磷、乙二胺为原料,用酐法合成了无卤膨胀型阻燃剂1,2-二(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷环己基膦酰胺基)乙烷[新戊二醇乙撑磷酰胺].得出其最佳条件为新戊二醇磷酸酐与乙二胺的摩尔比为1:1,以二甲苯做溶剂,在140℃下回流分水反应6 h,产率为92.7%.用红外光谱及核磁共振对所合成的化合物进行了表征.     

N,N′-双(羧乙基苯基次膦酰)乙二胺铝盐的合成和表征

以羧乙基苯基次膦酸、乙二胺为原料,二甲苯为溶剂,合成膨胀型阻燃剂N,N′-双(羧乙基苯基次膦酰)乙二胺铝盐,其最适宜的工艺条件为羧乙基苯基次膦酸与乙二胺的摩尔比为2︰1,在140℃下回流反应8 h,再与硫酸铝成盐,产品收率为93%,通过红外、元素分析、热分析等对产品结构和性能进行了表征.     

2,4,6-三(O,O-二甲基磷酰基)-1,3,5-三嗪的合成及表征

以亚磷酸三甲酯、三聚氯氰为原料合成一种无卤膨胀型阻燃剂2,4,6-三(O,O-二甲基磷酰基)-1,3,5-三嗪.探讨反应时间,反应温度以及反应物质的量比等对产品收率的影响,筛选出最适宜的工艺条件为三聚氯氰与亚磷酸三甲酯的物质的量比为1∶3.2,反应温度为70℃,反应时间为7 h.产品产率为81.5%.并采用FTIR,1H NMR等技术确定化合物2,4,6-三(O,O-二甲基磷酰基)-1,3,5-三嗪的分子结构.     

酰乙基苯基次膦酰肼的合成与表征

以羧乙基苯基次膦酸、水合肼为原料,二甲苯为溶剂,合成膨胀型阻燃剂酰乙基苯基次膦酰肼,其最适宜的工艺条件为羧乙基苯基次膦酸与水合肼的物质的量比为1∶1,在140℃下回流反应6 h,产品得率为99.5%,用红外、核磁、元素分析、DSC等技术确定产品的结构,并研究其在不饱和树脂中的阻燃性能.