3,5-二氨基-4'-甲基-二苯基醚的合成

以3,5-二硝基溴苯与对甲基苯酚为原料,合成出中间产物3,5-二硝基-4＇-甲基-二苯基醚,再用钯／碳还原得到3,5-二氨基-4＇-甲基-二苯基醚,两步反应的产率分别为81．86％和89．16％．用元素分析、IR和^1H—NMR确证了其结构．     

不对称合成4-氧代-2,4-二苯基-丁酸酯

手性醇衍生的α-重氮苯乙酸酯与N-(苯乙烯基)-吗啉在铜盐催化下的反应，能够以高度的化学产率制备手性的4-氧代-2，4-二苯基-丁酸酯，产物中两种非对映异构体的比例达到2：1．     

2’，4＇-二氟-2-（1H-1，2，4-三唑-1-基）苯乙酮的合成

在相转移催化剂存在的条件下，以1，2，4-三氮唑和2-氯-2’，4’-二氟苯乙酮为原料合成2’，4’-二氟-2-（1H-1，2，4-三唑-1-基）苯乙酮，分别讨论了原料配比、反应时间、缚酸剂、溶剂对合成反应的影响，确定了最佳合成工艺条件，产物收率可达82．6％。     

4，4＇-二甲酰基-α，ω-二苯氧基烷烃的微波干法催化合成

在相转移催化剂PEG-400和K2CO3固体碱存在下，利用微波辐射，α，ω-二卤代烷烃与对羟基苯甲醛发生反应，以较高产率(40％～90％)合成了4，4’-二甲酰基-α，ω-二苯氧基烷烃。     

多烯三苯胺类共轭化合物的合成

以4,4’-二甲酰基三苯胺为原料,经过Wittig反应和甲酰化反应合成了含有多个双键的三苯胺环类化合物:4,4’-二-[(反)-α-萘乙烯基]-4’’-[(反)-4-甲基苯乙烯基]三苯胺(4a)和4,4’-二-[(反)-α-萘乙烯基]-4’’[(反)-苯乙烯基]三苯胺(4b),结构经1 H NMR,13 C NMR和IR表征。     

3,5-二氨基-4′-甲基-二苯基醚的合成

以3,5-二硝基溴苯与对甲基苯酚为原料,合成出中间产物3,5-二硝基-4′-甲基-二苯基醚,再用钯/碳还原得到3,5-二氨基-4′-甲基-二苯基醚,两步反应的产率分别为81.86%和89.16%.用元素分析、IR和1H-NMR确证了其结构.     

1-(4-硝基苯基)-3-(4-安替吡啉基)-三氮烯的合成

通过重氮盐的氮偶联反应,合成三氮烯类新试剂.质谱、红外光谱和核磁共振数据证实产物为1-(4-硝基苯基)-3-(4-安替吡啉基)-三氮烯.     

由聚苯乙烯负载烯基硒醚固相合成(E)-1,2-二取代乙烯

聚苯乙烯负载硒溴与炔基锂反应合成聚苯乙烯负载炔基硒醚，再与LiAIH4反应制得聚苯乙烯负载反式烯基硒醚；此负载型烯基硒醚在NiCl2(PPh3)2存在下与格氏试剂发生的偶联反应，提供了一种有效的（E）-1，2二取代乙烯的固相有机合成方法。     

1-[2’,4’-二氟-(1,1’-联苯)-4-基苯基甲基]-1,2,4-三氮唑的合成与表征

以2,4-二氟联苯为起始原料,经酰化、还原、氯代、亲核取代反应得到目标化合物1-[2’,4’-二氟-(1,1’-联苯)-4-基苯基甲基]-1,2,4-三氮唑.目标化合物为未见文献报道的化合物,其结构用红外光谱、1H NMR、MS和元素分析等测试技术进行了表征.     

聚合物负载的炔基硒醚试剂参与(Z)-1,2-二取代乙烯的固相有机合成

聚苯乙烯负载硒溴与炔基锂反应合成聚苯乙烯负载炔基硒醚，再与二环己基硼烷反应制得聚苯乙烯负载顺式烯基硒醚；此负载型烯基硒醚在NiCl2(PPh3)2存在下与格氏试剂发生偶联反应，提供了一种有效的(z)-1，2-二取代乙烯的固相有机合成方法，     

4,4’-二苯醚四甲酸二酐的气相色谱分析

４．４＇－二苯醚四甲酸二酐是合成聚酰亚胺的重要物质。本文用气相色谱法对醚酐进行了检测,分析结果的相对标准偏差在±０．５％以内。     

4,4'-二(烷/芳氧基甲基)联苯的合成

以4,4'-二氯甲基联苯(4,4'bis(chloromethye)-biphenye,BCMB)为原料,通过Wil-liamson醚合成法制备了一系列4,4'-二(烷/芳氧基甲基)联苯.对化合物4,4'-二(甲氧基甲基)联苯、4,4'-二(丁氧基甲基)联苯以及4,4'-二(苯氧基甲基)联苯的合成工艺进行改进,缩短了反...     

邻甲基对苯二酚型磺化聚醚醚砜质子交换膜材料的合成与表征

以3,3′ 二磺酸钠基 4,4′ 二氯二苯砜（SDCDPS）、 邻甲基对苯二酚、 4,4′ 二氯 二苯砜（DCDPS）为原料， 利用亲核缩聚反应, 通过调整磺化单体（SDCDPS）和非磺化单体(DCDPS)的比例与邻甲基对苯二酚共聚， 合成了一系列具有不同磺化度的磺化聚醚醚砜. 红外光谱证实所合成聚合物为目标产物. 发现邻甲基对苯二酚结构单元的存在， 使聚合物具有较高的离子交换容量， 从而使低磺化度的共聚物具有相对高的质子传导率. 该聚合物具有较高的分子量和良好的热稳定性和溶解性.     

原子吸收法测定4,4′-二氨基二苯醚中钠和钾

用原子吸收法测定４ ，４′ 二氨基二苯醚中钠和钾，分析了干扰因素，得出了测定条件，为纯化聚酰亚胺的原料提供了检测手段．     

联苯型聚芳醚砜醚酮酮共聚物的合成与表征

以无水AlCl₃/二氯乙烷(DCE)/N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为复合溶剂体系,在低温条件下,以4,4’-二苯氧基二苯砜(DPODPS)、对苯二甲酰氯(TPC)、4,4’-联苯二甲酰氯(BPPC)为原料通过亲电共缩聚反应制得一系列聚芳醚砜醚酮酮(PESEKKs),用FT-IR、DSC、TG、WAXD等技术对聚合物做了表征.结果表明:随着BPPC含量的增加,共聚物的T_g从194 ℃上升到210 ℃,T_m从223 ℃增加到238 ℃,热分解温度均大于550 ℃,聚合物的耐热性能得到显著提升.经过检测,共聚物的溶解性能良好.     

双邻香草醛希夫碱的结构表征与合成工艺

以邻香草醛和4,4′-二氨基二苯醚为原料,合成双邻香草醛希夫碱。通过单因素实验讨论了不同溶剂、反应时间、反应温度和物料物质的量之比对希夫碱产率的影响,并采用IR、1H 和13C核磁、元素分析等手段对产物希夫碱结构进行了表征。希夫碱合成的适宜工艺条件为：溶剂为四氢呋喃,反应温度35 ℃,反应时间1 h,邻香草醛与4,4′-二氨基二苯醚的物质的量之比为2〖DK〗∶1,在此条件下希夫碱产率达到697 %。     

4，4’－联吡啶桥联双核铜配合物的合成、ESR谱和磁性

由４，４’－联吡啶与β－二酮合铜（Ⅱ）配合物在乙醇中反应，合成了一种新的双核配合物Ｃｕ２（ＴＴＡ）４（４，４＇－ｂｉｐｙ）（ＴＴＡ为噻吩甲酰三氟丙酮，４，４’－ｂｉｐｙ为４，４’－联吡啶）．用元素分析和红外光谱对产物进行了表征．从电子自族共振谱得到该配合物的分子轨道系数和键参数．变温磁化率的数值表明，配合物的磁性遵从居里定律．还讨论了４，４’－联吡啶传递磁交换的性能．４，４’－联吡啶作桥基难以有效地传递磁交换作用．     

5,7-二羟基黄酮的合成工艺改进

间苯三酚(2)与乙腈发生Hoesch反应，合成中间体2’，4’，6’-三羟基苯乙酮(3)；然后在相转移催化剂TEBA存在下，与苯甲酰氯缩合，得到中间体1-(2’，4’，6’-三羟苯基)-3-苯基-1，3-丙二酮(4)，4不经过分离，一锅法直接重排和关环合成5’，7’-二羟基黄酮(1)，总收率为68．4％，比文献提高8％。     

苯乙炔封端含萘环的聚酰亚胺树脂

将二胺单体1,3 双（4 氨基苯氧基）苯（1,3,4-APB）、3,4 二氨基二苯醚（3,4-ODA）分别与3,3′,4,4′-联苯四酸二酐（s-BPDA）和1,4,5,8 萘四甲酸二酐（NTDA）进行缩聚反应，并在两种不同合成条件下合成三种苯乙炔苯酐（PEPA）封端的聚酰亚胺低聚（PI1、PI2、PI3）。结果表明，含六元酸酐环的NTDA与二胺反应不仅形成酰亚胺结构，而且还形成异酰亚胺结构，并且酸性条件下更有利于酰亚胺结构的形成。这三种以苯乙炔苯酐封端的低聚物均具有良好的加工性能和热性能，有很宽的加工窗口，5%热失重温度均5300℃以上。萘环的引入使低聚物固化前后的玻璃化转变温度均有所提高，但也使得低聚物黏度上升。     

基于磺化聚芳醚砜／交联聚丙烯酰胺的semi-IPN质子交换膜的制备及性能

以4,4,-二氟二苯砜、4,4,-联苯二酚、3,3’二磺化-4,4’-二氟二苯砜钠盐为原料,经亲核取代共聚反应,合成了磺化聚芳醚砜（SPAES）聚合物。以偶氮二异丁腈为引发剂,丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺为原料,经自由基聚合合成了交联聚丙烯酰胺（CPAM）,利用溶液浇铸法制备了-系列半互穿聚合物网络结构质子交换膜（semi—IPN—SPAES／CPAM）。研究了该系列膜的离子交换容量、吸水率、尺寸变化率、质子导电率及水解稳定性。结果表明,该类质子交换膜具有较低的吸水率、良好的尺寸稳定性、较高的质子导电率及水解稳定性。与不含semi—IPN结构的SPAES膜相比,semkIPN—SPAES／CPAM膜在低湿度条件下的质子导电率有了大幅度的提升。