四甲基二甲酰型芳环化合物的合成

双酮酐型聚酰亚胺(PI)具有优异的耐热性能及力学性能,制备此类型聚酰亚胺的重要单体之一是多烷基化合物.通过低温Friedel-Crafts酰基化反应制备1,4-二(3',4'-二甲基苯甲酰基)苯、1,3-二(3',4'-二甲基苯甲酰基)苯、4,4'-二(3',4'-二甲基苯甲酰基)二苯醚、4,4'-二(3',4'-二甲基苯甲酰基)联苯4种四甲基二甲酰型芳环化合物,并且分别对4种化合物的结构进行了红外和核磁分析.结果表明:所得4种化合物与目标产物一致,有望拓展双酮型二酐的种类,进而合成性能更佳的新型双酮酐型聚酰亚胺.     

对/间苯二甲酸二苯酯的相转移催化合成与表征

在相转移催化剂存在条件下,以对苯二甲酰氯(TPC)、问苯二甲酰氯(IPC)、苯酚、氢氧化钠为原料,通过界面反应合成高纯度的对苯二甲酸二苯酯(DPT),m.p.为203.1～203.9℃,收率为98.3%;间苯二甲酸二苯酯(DPI),m.p.为140.8～141.7℃,收率为98.5%.该方法具有反应条件温和、操作简单、溶剂和催化剂均可循环利用等优势,是一种具有工业化应用前景的绿色合成工艺.     

1,4-二甲基蒽醌的合成研究

以对二甲苯和邻苯二甲酸酐为原料,二氯乙烷及DMAC为溶剂,在无水AlCl3的存在下,酰基化反应合成2-(2′,5′-二甲基甲酰)苯甲酸,对催化剂、原料的摩尔比、溶剂及反应温度进行了优化选择.2-(2′,5′-二甲基甲酰)苯甲酸分别与多聚磷酸、浓硫酸、发烟硫酸等进行环化反应合成1,4-二甲基蒽醌.研究表明,以发烟硫酸作环化试剂,以二氯乙烷为反应介质,在60℃下,反应2.5 h左右,产率可达88.63%.产物用FT-IR,1H-NMR得到了确证.     

二维DNA晶体在水-甲醇体系中生长的研究

报道了一种新的DNA晶体的生长体系,即甲醇-水(甲醇体积比50%)体系.甲醇-水体系是DNA晶体生长较宽松、容易的环境.TEM和AFM观察到在甲醇-水体系中生长的DNA晶体比在水中生长的DNA晶体更大,而且DNA晶体的构象发生了明显的变化,可能存在有B-,A-和Z-3种构象.     

γ-取代α,β-丁烯酸内酯的固相有机合成

以1％交联的聚苯乙烯为载体制备了新型的聚苯乙烯负载的α-硒基乙酸试剂。该试剂于O℃经二异丙基胺基锂(LDA)作用形成相应的α-碳负离子，与外消旋化的环氧化物或含光学活性的氧化苯乙烯反应，再经酸化、热环化得到聚苯乙烯负载α-硒基丁内酯；常温下将该负载型的α-硒基丁内酯用过量的30％双氧水处理制得相应的γ-取代a，β-丁烯酸内酯。该方法操作简便(过滤、洗涤)，产率良好，粗产物不需进一步分离即具有较高的纯度。该法对含α，β-丁烯酸内酯的天然产物分子库的建立以及在药物筛选中均有潜在的应用。     

2,2′,6,6′-四甲基-4,4′-二苯氧基二苯砜的合成与表征

以2，6-二甲基苯酚与4，4′-二氯二苯砜为原料，环丁砜为溶剂，通过亲核取代反应，合成出了2，2′，6，6′-四甲基-4，4′-二苯氧基二苯砜(o—M2DPODPS)，对其进行了IR、DSC、MS、^1H—NMR等表征分析．实验证明该化合物具有预期的结构，具有较高的熔点和纯度．     

间甲基二苯醚改性聚醚酮酮的研究(I)

以间甲基二苯醚（ＭＰＥ）对全对苯基位聚醚酮酮进行了改性研究．结果表明,随着ＭｅＰＥＫＫ含量的增加,共聚物（ＰＥＫＫ／ＭｅＰＥＫＫ）的对数比浓粘度、Ｔｇ、Ｔｍ和结晶度逐渐下降,但仍具有很好的耐热性,其溶解性得到了明显的改善．     

芳香二胺的四缩水甘油醚化合物的合成研究

我们利用反相高效液相色谱(RHPLC)和富里哀转换红外(FT-IR)技术,研究了溶剂、反应温度及时间、催化剂、碱的量对于合成高环氧值树脂的影响.根据研究结果,合成了较高环氧值的4,4′-二氨基二苯砜四缩水甘油醚化合物(TGDDS,环氧值:0.70～0.75环氧当量/100g),4′,4-二氨基二苯醚四缩水甘油醚化合物(TGDDE。环氧值:0.80～0.85环氧当量/100g).     

对苯二甲酰氯,间苯二甲酰氯与4,4′-二氨基二苯砜三元共缩聚反应的研究

本文研究了IPC、TPC和DDS共缩聚合成主链部分扭折的芳砜纶的方法,对缩聚反应的条件、影响聚合物分子量以及性能的主要因素进行了详细的研究,当TPC、IPC和DDS摩尔比为0.5∶0.5∶1.0时,在1％LiCl或3％C_Cl_2—DMAC溶液体系中共缩聚可制得ηinh为2左右的聚合物,并对聚合物进行了元素分析、IR、DSC、TGA等测试表征。     

叔胺酸接受剂对低温溶液缩聚和共缩聚反应的影响

本文研究了在N—甲基吡咯烷酮(NMP)—CaCl_2(6％)溶剂体系,对苯二甲酰氯(TPC)、间苯二甲酰氯(IPC)与对苯二胺(PPD)、间苯二胺(MPD)低温溶液共缩聚反应以及对苯二甲酰氯(TPC)与对苯二胺(PPD)低温溶液缩聚反应过程中,各种叔胺作为酸接受剂及其用量等对共缩聚和缩聚反应的影响,并用IR、TGA、DSC对所得聚合物进行了测试表证。