淡竹叶中茶多酚的微波辅助提取

以淡竹叶为原料,采用乙醇作为提取溶剂,研究了在微波辐射下提取茶多酚的工艺条件。探讨了茶多酚的提取方法及相应的提取条件;对微波功率、溶剂浓度、料液比、提取时间和提取级数等影响因素进行了研究,按照GB/T8313-2002标准,用UV-9200型分光光度计对茶多酚的吸光度进行了测定,同时对提取得到的茶多酚收率进行了分析。结果表明,微波辅助法从淡竹叶中提取茶多酚的适宜工艺条件为:淡竹叶在60%乙醇溶液中浓度为0.125g/mL,3级提取,提取功率320W,提取时间4min。此条件下茶多酚收率为1.43%。     

6-(2-(3,3-二甲基噁丙环-2-基)乙基) 萘-1,4-二酮的合成

以6-(4-甲基-3-戊烯基)萘-1,4-二醌为原料,过氧乙酸为氧化剂,通过环氧化反应制备了目标产物6-(2-(3,3-二甲基噁丙环-2-基)乙基)萘-1,4-二酮。产物结构通过¹H-NMR、FT-IR和GC-MS分析得到表征和确定。探讨了反应底物、氧化剂以及碳酸氢钠的比例、溶剂、温度、时间等对反应转化率和得率的影响,得到优化工艺条件为:萘二醌、过氧乙酸和碳酸氢钠摩尔质量比为1:3:1.2,以氯仿为反应溶剂,反应温度30 ℃,反应时间5 h。在此优化条件下,可得到目标产物6-(2-(3,3-二甲基噁丙环-2-基)乙基)萘-1,4-二酮的得率为90.7%。     

松油醇生产中副产物化学组成分析及利用

用气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析了一步法松油醇生产中副产物的化学组成,共鉴定出22个化学成分,主要成分有苧烯、异松油烯、α-蒎烯和1,8-桉叶素等。研究了松油醇生产中副产物在SO42-/TiO2-ZrO2型固体超强酸催化剂作用下的反应规律,分析了催化剂的焙烧温度、反应温度、反应时间及催化剂用量等因素对其催化性能的影响。考察了催化剂放置时间对异构产物的影响和催化剂重复使用情况。结果表明,该催化剂对松油醇副产物的反应有较高的催化活性。通过GC-MS分析,其主产物为对伞花烃,副产物主要是异松油烯和α-松油烯。适宜的催化剂制备条件是:M(钛)∶M(锆)=3∶1,650℃焙烧温度。在此制备条件下松油醇生产中副产物反应的适宜工艺条件为:反应时间6 h、反应温度130℃、催化剂用量3%。所得产物中对伞花烃含量为60.60%。     

SO42-/ZrO2型固体超强酸催化合成乙基香兰素1,2-丙二醇缩醛

以乙基香兰素和丙二醇为原料,SO_4~2-/ZrO2型固体超强酸为催化剂,合成了乙基香兰素1,2-丙二醇缩醛,考察了带水剂种类、催化剂用量、反应时间、原料摩尔比等对产率的影响.实验表明较优的反应条件为:乙基香兰素用量0.05 mol,n(乙基香兰素):n(1,2-丙二醇)=1:1.5,固体超强酸用量为乙基香兰素质量的1...     

阳离子分散松香施胶剂的研究

对阳离子分散松香乳液的制备方法、影响因素进行了探讨,并对所制得的产品进行了施胶性能的测定,研究结果表明,所制得的阳离子分散松香胶在技术指标方面以及在施胶性能方面都接近或达到了美国Ｈｅｒｃｕｌｅｓ 公司的同类产品水平。     

固体超强酸SO2-4/ZrO2催化α-蒎烯异构反应

研究了固体超强酸SO2-4/ZrO2催化剂的制备条件(硫酸浸渍浓度、焙烧温度等)对其催化性能的影响.结果表明,催化剂的制备条件不同,对莰烯选择性和α-蒎烯转化率有较大影响.适宜的催化剂制备条件是: 硫酸浓度0.5～1.0 mol/L,焙烧温度650 ℃.对所制备的SO2-4/ZrO2固体超强酸作为α-蒎烯异构反应的催化剂,以及对影响反应过程的主要因素进行探讨.优化的工艺条件为:反应时间1～3 h,反应温度(130±2)℃,催化剂质量分数3%～4%.该条件下α-蒎烯转化率96.4%,莰烯选择性49.7%.此外,还分析了催化剂放置时间对异构产物的影响及催化剂重复使用情况.     

MoO3/ZrO2催化合成乙酸异龙脑酯

采用自制固体超强酸MoO3/ZrO2为催化剂,通过改变投料比、催化剂焙烧温度和用量,以及反应温度和反应时间等条件,研究了莰烯与乙酸加成制备乙酸异龙脑酯的适宜工艺条件。结果表明:酯化反应适宜的工艺条件为:莰烯与乙酸摩尔比1∶1.5,反应温度80℃,反应时间8 h,催化剂焙烧温度为700℃,催化剂质量分数为4%。在上述条件下,乙酸异龙脑酯得率为74.7%。     

固体超强酸SO4^2-／ZrO2催化α-蒎烯异构反应

研究了固体超强酸SO2-4/ZrO2催化剂的制备条件(硫酸浸渍浓度、焙烧温度等)对其催化性能的影响.结果表明,催化剂的制备条件不同,对莰烯选择性和α-蒎烯转化率有较大影响.适宜的催化剂制备条件是 硫酸浓度0.5～1.0 mol/L,焙烧温度650 ℃.对所制备的SO2-4/ZrO2固体超强酸作为α-蒎烯异构反应的催化剂,以及对影响反应过程的主要因素进行探讨.优化的工艺条件为反应时间1～3 h,反应温度(130±2)℃,催化剂质量分数3%～4%.该条件下α-蒎烯转化率96.4%,莰烯选择性49.7%.此外,还分析了催化剂放置时间对异构产物的影响及催化剂重复使用情况.     

5，5－二甲基－5，6，7，8－四氢蒽－1，4－二酮合成研究

以6-(4-甲基-3-戊烯基)萘-1,4-二醌为原料,通过烷基化反应合成了5,5-二甲基-5,6,7,8-四氢蒽-1,4-二酮,采用红外光谱、GC-MS、1H-NMR等分析手段对合成产物结构进行了表征。探讨了催化剂种类、催化剂用量、反应温度、反应时间和溶剂对烷基化反应的影响,确定了适宜的制备工艺条件:以多聚磷酸(PPA)为催化剂、n(萘二醌)∶n(催化剂)=1∶2,乙酸乙酯为溶剂、反应温度70℃、反应时间7 h,在此工艺条件下,产物5,5-二甲基-5,6,7,8-四氢蒽-1,4-二酮得率为61.7%。     

香榧外种皮的超临界CO2萃取及化学成分分析

采用超临界CO2技术提取香榧外种皮并分析其化学组分,研究了萃取压力、萃取温度、萃取时间和分离温度等单因素对提取物得率的影响,并通过正交试验确定了最佳的提取工艺条件为:萃取压力15 MPa,萃取温度45℃,萃取时间120 min,分离温度35℃.在上述条件下,提取物得率17.5%.通过GC-MS分析含量较多的40个化学组分,共鉴定出38个化学成分,发现香榧外种皮超临界CO2提取物中大多为萜类化合物.