酰胺酸,酰亚胺键扩链二胺的合成与表征

用对苯二胺、联苯二胺、４，４’－二氨基二苯甲烷、４，４‘－二氨基二苯醚与３，３’，４，４‘－二苯甲酮四羧酸二酐（ＢＴＤＡ）合成了４种类型酰胺酸扩链二胺和４种酰亚胺键扩二胺。用红外光谱和质子核磁共振对其结构进行表征。用热重－差热分析测定其热性能。热分析研究结果表明，此类二胺具有良好的热稳定性，它们是合成一些耐高温高聚物的优良原料。     

含咪唑基磺化聚酰亚胺质子交换膜的制备及性能

将1,4,5,8 萘四酸二酐（NTDA）与不同的磺化二胺单体、5 氨基 （2 对氨基苯）苯并咪唑（APABI）及9,9’ 对(4 氨基苯基)芴（BAPF）在间甲酚介质中进行缩聚，通过控制磺化二胺与其他二胺单体的摩尔比，合成了一系列具有不同离子交换容量（IEC）的含咪唑基磺化聚酰亚胺（Im SPI）.同时，用溶液浇注法制得了具有良好机械强度的磺化聚酰亚胺薄膜，这些磺化聚酰亚胺薄膜在较高的相对湿度下显示出与Nafion112相当甚至更高的质子导电率，咪唑基的引入显著提高了膜的抗自由基氧化性，但膜的耐水性没有明显变化.     

主链含脂环的聚酰亚胺的制备

采用酯化和催化氢化的方法合成一种含有脂环结构的新型二胺单体1,4-双(4-氨基苯甲酰氧亚甲基)环己烷,并以此单体分别与两种二酐ODPA(二苯醚四羧二酐)、PMDA(均苯四酸二酐),经两步法化学环化制得聚酰亚胺.通过红外光谱表征、热失重分析、溶解性能测试探讨其结构与性能的关系.     

基于三蝶烯结构新型聚酰亚胺的设计与合成

合成具有独特结构的三蝶烯-2,3,6,7-四甲酸二酐,利用低温溶液缩聚-化学酰亚胺化法,分别与4,4'-二氨基二苯甲烷(DMA)、4,4’-二氨基二苯醚(ODA)合成两种结构新颖的聚酰亚胺.利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、热失重分析(TGA)与示差扫描量热法(DSC)等手段对聚酰亚胺进行表征,研究其溶解性能、特性...     

含羧基活性基团的聚酰亚胺制备和表征

合成了一种4,4′-二氨基-4″-羟基三苯甲烷的二胺单体,用该单体分别和芳香性二酐、酯环二酐以及含氟二酐制备了三种含羟基聚酰亚胺,并对其溶解性能和热性能进行了初步研究,发现含羟基二胺单体和含氟二酐生成的聚酰亚胺能溶解在极性非质子溶剂中,且显示出良好的耐热性能,这种聚酰亚胺可通过羧基引入功能基团制备功能性聚酰亚胺。     

共缩聚型可溶性耐高温聚芳酰胺合成及表征

采用1,2－二氢－2－（4-氨基苯基）－4－[4－（4－氨基苯氧基）－苯基]－二氮杂萘－1－酮（A）、4,4′－二氨基二苯醚（B）、4,4′－二氨基二苯甲烷（C）为共缩聚二胺单体与对苯二甲酸进行共缩聚反应,制备共缩聚型聚酰胺。当A与B或C的物质的量比为10：0－5：5时,所得聚酰胺溶于强极性溶剂,在NMP中的特性粘度为0．91－1．43dL/g。它们的玻璃化转变温度均高于300℃,具有优异的耐热性能,在氮气中5％的热失重温度为450℃左右,并且在研究范围内与共聚二胺的结构及比例无关。     

含杂萘类三联苯结构聚芳酰胺酰亚胺合成与性能

采用 Yamazaki膦酰化聚合体系 ,以自制的新型二胺 2 -( 4 -氨基苯基 ) -4 -[4 -( 4 -氨基苯氧基 ) -联苯基 ]-二氮杂萘酮 -1 ( )为单体 ,与自制的芳香二酸进行直接溶液缩聚反应 ,高产率地合成了一类新型含杂萘类三联苯结构聚芳酰胺酰亚胺 .新型聚合物的特性粘度为0 .4 9～ 0 .80 d L .g- 1 ( DMAc,( 2 5± 0 .5 )℃ ) ;以 MS、FT-IR、1 HNMR等分析手段研究了二胺单体 及其聚合物的结构 ;利用 DSC、TGA研究了聚合物的耐热性能 .结果表明 ,新型聚芳酰胺酰亚胺具有高的玻璃化转变温度 ( Tg =5 90～ 6 2 8K) ,氮气氛中 1 0 %热质量损失温度在 71 0～ 74 4K,聚合物 PIa～ PId的表面电阻系数的数量级为 1 0 1 5Ω,体积电阻系数的数量级为 1 0 1 6Ω .cm.X-射线衍射证明所有聚合物均为无定型结构 .聚合物在二甲基甲酰胺、1 -甲基吡咯烷酮和间甲酚等极性有机溶剂中可溶解并能浇注得到透明韧性薄膜 .     

酰亚胺键扩链的双马来酰亚胺的合成与表征

用二苯甲酮四羧酸二酐（ＢＴＤＡ）和４，４′－二氨基二苯甲烷等反应，制备一系列酰亚胺键扩链的双马来酰亚胺。样品结构用质子核磁共振和红外光谱进行表征，其热性能用热重—差热分析测定。研究结果表明，核磁共振数据和红外光谱数据吻合，扩链的双马来酰亚胺具有好的热性能。     

聚醚酰亚胺改性的环氧树脂的物理老化

用差示热分析（ＤＳＣ）方法研究了由胺端基或苯端基封端的两种聚醚酰亚胺改性的环氧树脂的物理老化，改性及未改性的环氧体系在１５０℃的热焓松弛数据表明，该体系的松弛程度及松弛速率与聚醚酰亚胺端基有密切的关系，同时发现，溶度参数及相结构是影响两组分体系物理老化的重要因素。     

新化合物1—（2,4—二甲氧基苯亚甲基）—3,6—二甲氧基 …

报导了一种新化合物１－（２,４－二甲氧基苯亚甲基）－３,６二甲氧基环丙萘的合成,测定了该化合物的质谱,红外光谱,紫外光谱,＾１Ｈ和＾１３Ｃ的核磁共振谱,光谱数据与预期的化合物结构完全一致。     

3,4'-ODA-ODA-PMDA聚合物的性能

为了考察分子结构对聚酰亚胺性能的影响,在4,4’-二氨基二苯醚-均苯四甲酸二酐(ODA-PMDA)型聚酰亚胺中引入具有不对称结构的单体3,4'-二氨基二苯醚(3,4'-ODA),制备共聚改性均苯型聚酰胺酸,经热亚胺化得到所需聚酰亚胺.分别用全反射红外光谱仪(FT-IR)、静态热机械分析仪(TMA)、同步热分析仪(TGA)和万能试验机对聚合物性能进行表征.结果表明:随着聚合物中不对称结构单体3,4’- ODA的引入,在保持聚合物优良的耐热性能的同时,溶解性能得到明显改善,玻璃化温度降至314℃,拉伸强度和拉伸模量分别降至91.33和1536 MPa,加工性能有所提高.     

含硫醚结构联苯型聚酰亚胺的合成及结构性能表征

以4,4’-二氨基二苯硫醚(SDA)和联苯四酸酐(BPDA)为原料,通过溶液缩聚-热酰亚胺化/化学酰亚胺化的方法制备了一种新型的含硫醚结构联苯型聚酰亚胺。利用高级旋转流变仪在线跟踪反应进程,采用热失重分析仪研究反应条件对热酰亚胺化及化学酰亚胺化法的影响,为进一步制备高性能的聚酰亚胺建立有效的实验手段和方法。采用小角激光光散射法、红外光谱、元素分析、接触角仪、DSC等方法对聚合物的结构与性能进行表征。结果显示,硫醚结构的引入使聚合物的表面张力与铜箔相当,可有效改善聚合物薄膜的表面性能,其与铜箔之间的黏附功明显大于传统聚酰亚胺,在无胶挠性线路板应用方面显示出较好的应用前景。所获聚合物的绝对重均相对分子质量为(3.8±1.1)×104g/mol,分解温度均高于560℃;DSC的结果显示所制备的两种酰亚胺化聚合物均具有较高的玻璃化转变温度,相比之下,化学酰亚胺化更有利于获得高酰亚胺化程度的聚合物,产物的玻璃化转变温度也更高。     

透明、可溶性聚酰亚胺的合成与性能研究

采用带有侧基的柔顺性二胺单体3，3′-二甲基-4，4′-二氨基二苯甲烷分别与3，3′，4，4′-二苯醚四羧酸二酐和3，3′，4，4′-二苯酮四段酸二酐共聚，合成了可容于DMF、DMAc、NMP等强权性溶剂的可溶性聚酰亚胺，研究中发现，制备的聚酰亚胺薄膜有一定的透明性，通过和常规聚酰亚胺对比，也有良好的耐热性，热分解温度均在500℃以上。因而作为液晶显示器的光学补偿膜具有实际的应有价值。     

1,4-双(3,4-二羧基苯氧基)苯二酸酐的合成与表征

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料,经过五步反应,即氨解、脱水、取代、水解和脱水合成了一种双醚酐单体1,4-双(3,4-二羧基苯氧基)苯二酸酐.研究了反应条件对产率的影响.用IR,1H-NMR表征了1,4-双(3,4-二羧基苯氧基)苯二酸酐及其他中间体化合物的结构.     

聚酰胺酸稳定性的研究

在不同溶液中合成了一系列均苯二酐（PMDA）型和二苯醚二酐（ODPA）型聚酰胺酸（PAA）。由PMDA和二氨基二苯甲烷（MDA）或3,3‘－二甲基－4,4‘－二氨基二苯甲烷（DMMDA）在N－甲基吡咯烷酮（NMP）中合成的PAA在室温下呈凝胶态,而其它PAA在室温下均为透明溶液。考查了贮存温度、凝胶态、添加分子筛等条件对PAA稳定性的影响。PAA凝胶的贮存稳定性比PAA溶液好,在PAA溶液中加入0．4nm分子筛,有利于其长期贮存。     

电纺碳纳米纤维短纤增强的高介电常数聚酰亚胺复合材料

通过碳化电纺纳米纤维研磨和超声破碎制备碳纳米纤维短纤(SCNFs),并用作填料制备碳纳米纤维短纤/聚酰亚胺(SCNFs/PI)复合材料.研究了SCNFs/PI复合材料的介电性能和力学性能.结果表明:SCNFs既对这种复合材料的机械性能具有显著的改善,也是制备高介电常数复合材料的良好导电填料.与纯PI相比,含 SCNFs质量分数为1%复合材料的抗拉伸强度提升了 39.43%; 同时,这个复合材料也显示了一个质量分数为4%的SCNFs低渗流阈值,此时的介电常数为60.79@100 Hz.这些电纺碳纳米纤维短纤增强的PI复合材料有望作为高性能介电材料在现代电子器件行业中得到良好应用.     

Synthesis and Characterization of New Polyimide Containing Calix[4]arenes in the Polymer Backbone with Transport Ability

New polyimide containing calix [4] arene moieties on the polymer backbone was successfully synthesized in N- methy1 - 2 - pyrrolidone （NMP） by polycondensations of 3, 3＇, 4, 4＇- oxydiphthalic anhydride （ODPA） with the diaminocalix[4]arene monomer using 3,3＇- dimethy1- 4, 4＇- The polyimide prepared is soluble in common solvents, such as NMP, DMAc, DMF and chloroform. The polyimide films obtained have excellent thermal stability and mechanical property. At the same time, the liquid membrane transport of potassium ions by the new polyimide was investigated, which testified that compared to ODPA-DADPM polyimide, the polyimide containing culix[4] arenes has the transport ability to metal ions in regard to bulky, cone-like calix [-4] arene moieties.     

Preparation and anti atomic oxygen erosion properties of OPPOSS/PI composites

Atomic oxygen (AO) found in low earth orbit can cause serious erosion to polyimide (PI) materials, which greatly limits their lifetime. 8-phenyl silsesquioxane (OPPOSS) was synthesized, and OPPOSS/PI composites were prepared by physical blending, followed by thermal imidization to enhance the AO erosion resistance of PI materials. The morphology, composition, and structure of the composites were analyzed before and after AO exposure in a ground simulated facility of atomic oxygen. After 16 h AO exposure, the OPPOSS/PI composite with 5wt% OPPOSS addition shows an erosion rate of about 1.4×10?24 cm3/atom with only 48% mass loss of that of PI without OPPOSS addition. The mixture of OPPOSS nano molecules is assembled into a kind of regular square structure and distributed evenly in OPPOSS/PI composites. Some SiO₂ particles are formed in the composites during AO exposure, which can act as “inert points” to reduce the AO erosion rate of OPPOSS/PI composites.