氧化石墨烯修饰玻碳电极循环伏安法检测污水中Hg2+

将氧化石墨烯修饰到玻碳电极上,并用扫描电镜对其在电极表面的结构形貌进行了表征。考察了该修饰电极对12种金属离子的选择性,对Hg²⁺的选择性最好,通过循环伏安法对该修饰电极与裸电极进行比较,修饰电极具有明显的化学响应。研究结果表明,对Hg²⁺测定的最佳实验条件为:0.10 mol/L 醋酸钠-醋酸缓冲液(pH 3.64) 2.5 mL,1.0 mol/L KNO₃ 6.5 mL。在1.0~10.0 μmol/L范围内,测定Hg²⁺的线性回归方程为:ΔI=2.7241C_Hg+9.0936(C_Hg的单位μmol/L),线性相关系数为0.9977,检测限(DL)为0.90 μmol/L。11次的相对标准偏差(RSD)为2.8%。回收率在99.4%~101.6%之间。我们用电感耦合等离子发射光谱仪(ICP)同时对样品进行了测定,两种方法测定结果相比较吻合性很高。     

市政污水厂污水和污泥中15种典型抗生素同步测定方法优化

采用固相萃取/超声辅助萃取-超高效液相色谱-质谱联用技术,建立了一种适用于市政污水厂污水和污泥中15种典型抗生素的同步测定方法。污水样品经过滤、酸化及固相萃取柱富集净化;污泥样品用体积比为3∶1的McIlvaine缓冲液-乙腈和Mg(NO₃)₂-NH₃·H₂O超声提取后经固相萃取柱富集净化。以体积分数为0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源,在多反应监测、正离子模式下进行定量分析。结果表明,在优化条件下,15种目标分析物在1~1 000 μg/L范围内线性关系良好(R²均大于0.995),污水和污泥的加标回收率分别为57.02%~156.79%和36.98%~143.76%,相对标准偏差分别为0.18%~10.64%和0.77%~8.31%。该方法成功应用于资阳市某污水处理厂污水和污泥样品的检测,污水和污泥中各有10目标抗生素被检出,浓度分别为9.70 ng/L~551.27 ng/L和15.73 ng/g~2 972.20 ng/g。     

超临界二氧化碳环境下PET聚酯的物理性能分析

 以PET(对苯二甲酸乙二醇酯)为对象,研究了超临界二氧化碳状态下体系温度和压力对原料物理性能的影响.通过TA Universal Analysal 2000热分析仪(DSC)表征样品的玻璃化转变温度(t_g),熔点(t_m)和结晶度;通过自动黏度测定仪表征样品的特征黏度();通过红外光谱仪(FT-IR)分析样品结构变化情况.结果表明,在超临界温度为130 ℃、超临界压力为20 MPa时,样品的t_g、t_m、最低,结晶度从原料的28%降到了23%,能使CO₂最大量地分析扩散进入材料中,最适宜溶胀发泡.红外表征结果表明样品分子结构没有变化,说明超临界CO₂没有与PET发生化学反应,物理参数变化由CO₂扩散进入材料分子链中引起的结晶度的变化而产生.     

基于UPLC-MS/MS的蒽贝素血药浓度测定及其在大鼠体内药动学研究

建立测定大鼠血浆中蒽贝素（Embelin）浓度的方法,并进行药动学研究。选取12只Sprague-Dawley（SD）大鼠灌胃蒽贝素（15.0 mg/kg）,分别于给药前及给药后0.083,0.25,0.50,0.75,1,2,3,4,6,8,10,12,24,36,48,72 h时眼底静脉采血,分离血浆,用丙酮-乙酸乙酯混合溶剂萃取后,以大黄素为内标,采用超高效液相色谱串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定。色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse Plus C18,流动相为甲醇-0.1%氨水溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min。样品经电喷雾离子源电离为负离子化后,在多反应监测模式下测定蒽贝素（m/z 293.1→96.6）和内标物大黄素（m/z 269.0→225.1）的浓度,并计算药动学参数。研究结果显示：蒽贝素检测血药浓度的线性范围为10—1 200 ng/L,定量下限为10 ng/mL,检出限为3 ng/mL,日内和日间RSD均小于10%,准确度为8.8%—14.0%。大鼠灌胃蒽贝素的平均药-时曲线符合二室模型,分布半衰期为（12.60±1.19）h,消除半衰期为（15.95±0.73）h,AUC_0-t为（3 596.31±271.93）ng·h/L,AUC_0-∞为（3 717.48±269.82）ng·h/L。蒽贝素在大鼠体内的药动学过程符合二室模型。本研究建立的方法简单、快速、准确、选择性强,可用于蒽贝素血药浓度的测定及药动力学研究。     

纳米Al2O3分离富集环境样品中的铊

 研究了纳米Al₂O₃对铊的吸附性能,考察了吸附热力学,最佳酸度和吸附容量.实验结果表明:在最佳pH条件下,铊定量、快速地被吸附在纳米Al₂O₃材料上;其2,20,40 ℃时最大吸附容量分别为4.44, 5.78, 6.28 mg·g^-1;等温吸附线呈现可逆的Langmuir吸附形式.吸附反应的焓变ΔH⁰和熵ΔS⁰均为正值,ΔG⁰为负值,说明该过程是自发的吸热反应.被吸附在纳米Al₂O₃上的金属离子能采用1.00 mL 0.25 mol·L^-1 HCl溶液定量洗脱, 其回收率达到98%.该法对铊的检出限为0.84 μg·L^-1,相对标准偏差(RSD)为2.4%, 已成功地应用于实际水样和多金属结核样品GBW07296的测定,分析结果令人满意.     

产环己酰亚胺新菌株YIM41004种子培养基优化研究初报

 对产环己酰亚胺新菌株Streptomyces yunnanensis YIM41004的摇瓶种子培养基进行了优化,获得最佳配方为葡萄糖25 g,蛋白胨7.5 g,酵母膏7.5 g,CaCO₃3 g,MgSO₄.7H₂O 1 g,MnSO₄.4H₂O 0.1 g,KH₂PO₄0.2 g,水1 000 mL;最佳培养条件为起始pH7.8,500mL种子瓶装量100mL,最佳种龄32~36 h.用优化后的种子培养基培养种子用于摇瓶发酵,结果表明在接种量为10%体积分数时,环己酰亚胺产量达到最高,为498.9 mg.L^-1,比用原始种子培养基时的产量450 mg.L^-1高出10.7%.     

氟和钴共同掺杂对LiV3O8电化学性能的影响

 采用固相烧结法合成了同时掺杂氟离子和钴离子、具有单斜LiV₃O₈型结构的锂钒氧化物样品.通过充放电循环实验、循环伏安实验、XRD衍射和热分析对材料的理化性能进行了表征.实验结果表明,理论组成为Li_1.38V_2.99Co_0.0107.98F_0.02的样品的首次放电容量为233 mA·h/g,40次循环的放电容量为192 mA·h/g.在充放电过程中,同时掺氟和钴的样品的放电平台电压较高,表现出较好的循环性能.     

鹅毛玉凤花总多糖提取工艺优化及抗氧化活性研究

本研究以药用植物鹅毛玉凤花(Habenaria dentata)的块茎为材料,在单因素试验的基础上,选取提取时间、料液比和提取温度进行响应面试验,优化鹅毛玉凤花总多糖的提取工艺,并通过测定总多糖的DPPH自由基(DPPH·)清除率、羟基自由基(·OH)清除率、超氧阴离子自由基(O₂^-·)清除率和总还原力,探究鹅毛玉凤花的体外抗氧化活性。结果表明,鹅毛玉凤花总多糖的最佳提取条件为提取时间7 h,料液比1∶58.7 (g/mL),提取温度73.49℃,优化验证后的鹅毛玉凤花总多糖得率为9.59%,相对标准偏差(RSD)为0.13%。抗氧化试验结果表明,鹅毛玉凤花总多糖对DPPH·、·OH、O₂^-·的半抑制浓度(IC₅₀)分别为1.385 mg/mL、0.006 mg/mL和0.020 mg/mL,其总还原力是L-抗坏血酸的2.24%,表明鹅毛玉凤花总多糖具有较好的抗氧化能力。     

反相高效液相色谱法测定维生素K2(20)

 采用外标法测定维生素K₂(20)的含量,建立了维生素K₂(20)的RP-HPLC测定方法.色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(150 mm×Φ4.6 mm,5μm),流动相为甲醇,检测波长为270 nm,流速为1.0mL·min^-1,线性范围为0.04~0.4 mg·mL^-1(r=0.999 6).方法操作简便,重现性好,可用于维生素K₂(20)的含量测定.     

尿素辅助模板法合成介孔氮掺杂CeO2及其CO2捕获应用研究

以硝酸铈为前驱物,以尿素为助剂,采用一种简单的模板法合成了介孔氮掺杂CeO₂材料.利用X射线衍射仪(XRD)、吸附-脱附仪(BET)、透射电子显微镜(TEM)和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)等设备对合成材料进行表征.多种测试结果证明:试验得到的纳米材料具有均一的介孔结构和较高的比表面积(124.8 m²·g^-1)并掺杂了氮元素.同时,测定了介孔CeO₂材料对于CO₂的吸附性能,并研究了氮掺杂对CeO₂材料的CO₂吸附性能的影响.结果表明:相比未掺杂氮的介孔CeO₂,氮掺杂的介孔CeO₂具有更好的CO₂吸附性能和循环吸附脱附性能.     

Determination of Cd-MT in <Emphasis Type="Italic">Pteria penguin</Emphasis> with indirect non-competitive ELISA

Cadmium-metallothionein (Cd-MT) of Pteria penguin was used to immunize domestic rabbit in order to obtain polyclonal antibody against Cd-MT. Using the anti-Cd-MT antibody, a method of indirect non-competitive enzyme-linked immunosorbent assay (non-competitive ELISA) was established to detect shellfish Cd-MT. In this case, the minimum detectable concentration of P. penguin Cd-MT was (4.563±0.051) ng/mL. The linear range of detection was 9.75-2.0×104 ng/mL. Intra-assay relative standard deviation (RSD) was less than 11.6%, and inter-assay RSD less than 6.7%. The recovery rates ranged from 83.7% to 119.0%. The polyclonal antibody against Cd-MT of P. penguin can also be used to detect MT of other four types of shellfish. In the crude extracts from different organs of P. penguin, the MT concentrations determined by this method matched well with the concentrations of cadmium detected by the atomic absorption spectroscopy.     

酸性成纤维细胞生长因子对人脐静脉血管内皮细胞一氧化氮生成的影响

目的：观察人酸性成纤维细胞生长因子（haFGF）及其非促分裂型突变体（nmhamF）对人脐静脉血管内皮细胞（HEC）一氧化氮（NO）生成的影响。方法：实验分3组,分别为haFGF组、nmhaFGF组和对照组。用Griess反应法检测细胞培养上清NO相对含量（N嘎）。结果：haFGF和nmhaFGF都能诱导内皮细胞NO的生成,但同样条件下,nmhaFGF组诱导产生NO的相对含量与对照组比较在0．10、1．00、10．00、50．00、100．00ng／mL时均高（P〈0．01）。与haFGF组比较在0．10、1．00、10．00、50．00ng／mL时nmhaFGF组诱导产生NO的相对含量明显下降（P〈0．01）,在0．01和100．00ng／mL时也有降低（P〈0．05）。结论：nmhaFGF仍保留一定的诱导内皮细胞产生NO的作用,但NO生成量有显著下降。     

广西刁江流域土壤-水稻系统汞含量特征及其影响因素研究

为探究广西刁江流域沿岸农田土壤和水稻的汞污染状况,选取广西刁江流域沿岸农田土壤-水稻系统,采用地累积指数(I_geo)法进行土壤汞污染评价,研究该区域稻田土壤及水稻(Oryza sativa L.)植株的汞含量特征及影响因素。结果表明,研究区的耕层土壤汞平均含量为309 ng/g,有97.5%的土壤汞含量超过全国表层土壤汞背景值(87 ng/g),有27.5%的土壤汞含量超过广西表层土壤汞背景值(225 ng/g)。地累积指数评价结果显示,研究区内80%的土壤处于无污染状态,但有个别点位的土壤汞污染较严重,仍需要注意进行环境监管。土壤各形态汞含量均值排序为残渣态>腐殖酸结合态>铁锰结合态>碳酸盐结合态>水溶态>离子交换态>强有机结合态,土壤汞的生物有效性较低。研究区稻米汞平均含量为6.08 ng/g,籽实汞超标率为6%,水稻植株根、叶、茎、壳、籽实汞含量之比约为13.5∶5.2∶1.7∶1.2∶1。稻米对土壤汞的富集系数平均值为0.031,富集能力较弱。相关性分析结果表明,土壤汞含量与稻米汞含量、土壤有机碳(Soil Organic Carbon,SOC)、pH值均无显著相关关系,稻米汞含量与SOC呈显著负相关关系。     

分散液液微萃取—分光光度法测定水中痕量汞

以四氯化碳为萃取剂,丙酮为分散剂,硫代米式酮(Thio-Michler’s ketone,TMK)为汞的螯合剂,建立了水中痕量汞分散液液微萃取—分光光度法测定的新方法.对分散液—液微萃取条件和分光光度法测定的最佳实验参数进行优化,包括溶液的pH值,萃取剂与分散剂的种类与用量,螯合剂硫代米式酮的用量,萃取时间等.在最佳实验条件下,汞的浓度在110～420 ng/mL范围内与吸光度呈良好线性关系,相关系数r=0.998 1,富集倍数为30,检出限为55 ng/mL,相对标准偏差(RSD)为4.2%(n=8),回收率为92%～108%.实验结果表明,该方法简便,快速,回收率高,成本低、富集效率高且对环境友好,适用于水中痕量金属汞的测定.     

超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时检测补中益气丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷、甘草酸铵的含量

建立了一种超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱同时检测补中益气丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷和甘草酸铵含量的方法。采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱质谱，Hypersil Gold C₁₈型色谱柱，乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱，流速0.4 mL/min,柱温40℃,进样量1μL;采用电喷雾离子源，正离子模式下，在质荷比100～1 500范围内全扫描，通过提取待测成分的精确质量数进行定量。结果表明，毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷、甘草酸铵线性范围分别为0.089 1～1.425 0μg/mL、0.098 4～12.600 0μg/mL、7.425 0～29.700 0μg/mL(r≥0.999 3),检测限分别为5.57、4.10、5.80 ng/mL,定量限分别为22.26、12.30、23.20 ng/mL,精密度、重复性及样品稳定性(24 h)良好，加样回收率91%～105%(δ_RSD≤5.0%,n=6)。本方法简便快捷、特异性强、灵敏度高，可同时检测补中益气丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷、甘草酸铵的含量。     

Determination of sulfonamides with fluorescent inclusion complex of carbonic anhydrase and dansylamide

A new fluorimetric method for determination of sulfonamides was described based on the formation of a fluorescent inclusion complex of carbonic anhydrase(CA) with dansylamide(DNSA). The binding of DNSA to CA resulted in an enhancement in the fluorescence emission at 460 nm with excitation at 280 nm. Dissociation constants were determined for the carbonic anhydrase sulfonamide complexes. Linear calibration graphs of sulfonamides were obtained within a concentration range of 0- 0.058 μg/mL for DNSA; 0-0.344 μg/mL for sulfanilamide (SAN) and 0-0.286 μg/mL for P toluenesulfonamide (PTSN). The relative standard deviations were within 1.8%-4.2%. Limits of detection for DNSA, SAN and PTSN were 0.84, 19.5 and 6.1 ng/mL, respectively. The method was applied to the determination of sulfonamides in cow milk at ng/mL level.     

Spectrofluorimetric determination of tetracycline using Eu3+ chelation and cetyltrimethylammonium bromide

The fluorescence of tetracycline was greatly enhanced by chelation with Eu³⁺ in Tris-HCl buffer (pH8.5). The addition of cetyltrimethylammonium bromide, a cationic surfactant, further enhanced the fluorescence of tetracycline-Eu³⁺ chelates. This spectrofluorimetric method for the determination of tetracycline yielded a linear responses in the range of 10 nmol/L–10 μmol/L. The detection limit was 5 nmol/L (or 2.22 ng/mL). The recovery of tetracycline spiked in serum at levels of 1 and 0.09 μg/mL was 97.9% and 97.8%, respectively. This method is fast, sensitive and suitable for the determination of tetracycline in biological specimens. Foundation item: Supported by the National Natural Science Foundation of China Biography: Huang Zu-yun (1963-), male, Ph D.     

绿桐增殖、生根培养及炼苗移栽研究

本研究旨在建立适于绿桐（Paulownia fortunei×Paulownia tomentosa）的快速无性繁殖技术,为试管苗工厂化生产提供技术参考。实验以绿桐当年生枝条为外植体,对消毒方式、取材部位、植物生长调节剂及其浓度配比条件进行优化,筛选合适的诱导、增殖和生根培养基。实验结果表明,最佳消毒方式为依次采用75%乙醇、等体积的10%次氯酸钠与0.1%升汞混合液、0.1%升汞消毒;当年生嫩条顶端10 cm长度的茎段为最佳外植体;外植体在MS+1.0 mg/L 6-苄氨基嘌呤（6-BA）+1.0 mg/L 2,4-对氯苯氧乙酸（2,4-D）+0.8 mg/L赤霉素（GA₃）的培养基中,能诱导出长势健壮的不定芽;在MS+0.8 mg/L 6-BA+0.4 mg/L萘乙酸（NAA）的增殖培养基中,增殖系数达2.02;而生根以1/2 MS+0.6 mg/L吲哚-3-丁酸（IBA）+0.4 mg/L NAA培养基为最佳,生根率达100%;对组培苗进行炼苗后覆膜保湿,移栽存活率可达92%。本研究获得了适合绿桐快速繁殖的培养基,建立了一套绿桐快速繁殖体系。     

高压密封罐消解双光道原子荧光光谱同时测定PVC中铅和汞的方法研究

建立密封消解氢化物发生原子荧光光谱同时测定PVC中铅和汞的方法。对密封消解原子荧光光谱法同时测定铅和汞的各参数条件进行研究。在最佳测试条件下,铅方法捡出限为0．04ng／ml,样品加标回收率为97．4％～103．0％;汞方法检出限为0．02ng／ml,样品回收率为96．0％-99．6％。本法具有快速、准确、灵敏度高、精密度好等优点,用于PVC及其制品中总铅和总汞的测定,结果满意。     

Study on the flow injection micro-column pre-separation system coupled with high performance liquid chromatography for the determination of ecdysterone in traditional Chinese medicine

A flow injection (FI) micro-column system coupled with high performance liquid chromatography (HPLC) was proposed for the pre-separation and determination of active organic component (ecdysterone) in traditional Chinese medicine, Loulu. The factors influencing separation performance were investigated and optimized. Under the optimal conditions, the contents of ecdysterone in Loulu were determined by HPLC system using MeOH-H₂O (40∶60,V/V) as the mobile phase at a flow rate of 1.0 mL/min. The calibration curve was linear in the range of 0.5∼100 mg/L of ecdysterone concentrations. The detection limit of the analyte was 0.11 μmol/L (3σ) with a precision of 0.38% RSD (n=7,c=10.0 mg/L). The average recovery of the method was 98.7%. The proposed method has been applied to determine ecdysterone in practical samples, and the determined values by both external standard method and standard addition method were in good agreement. Compared to the traditional solid extraction method, the system proposed has the advantages of simple procedure, good reproducibility, minimum volume requirement, reduction of matrix interference and low contamination risk. Foundation item: Supported by Education Ministy Foundation for Chinese Returned Scholars and Nature Science Foundation of Hubei province (98J054). Biography: SHUAI Qin (1963-), famale, Ph.D. Candidate.