市政污水厂污水和污泥中15种典型抗生素同步测定方法优化

采用固相萃取/超声辅助萃取-超高效液相色谱-质谱联用技术,建立了一种适用于市政污水厂污水和污泥中15种典型抗生素的同步测定方法。污水样品经过滤、酸化及固相萃取柱富集净化;污泥样品用体积比为3∶1的McIlvaine缓冲液-乙腈和Mg(NO₃)₂-NH₃·H₂O超声提取后经固相萃取柱富集净化。以体积分数为0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源,在多反应监测、正离子模式下进行定量分析。结果表明,在优化条件下,15种目标分析物在1~1 000 μg/L范围内线性关系良好(R²均大于0.995),污水和污泥的加标回收率分别为57.02%~156.79%和36.98%~143.76%,相对标准偏差分别为0.18%~10.64%和0.77%~8.31%。该方法成功应用于资阳市某污水处理厂污水和污泥样品的检测,污水和污泥中各有10目标抗生素被检出,浓度分别为9.70 ng/L~551.27 ng/L和15.73 ng/g~2 972.20 ng/g。