基于萃取和超高效液相色谱-串联质谱法的贝类抗生素快速测定方法

建立一种简单、快速的超声波萃取–固相萃取净化–超高效液相色谱串联质谱分析方法, 可以同时测定淡水贝类软组织中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类、β-内酰胺类和氨基糖苷类中15种抗生素。采取超声波萃取法, 对贝类体内的抗生素进行萃取, 用固相萃取方法净化提取液, 最后用超高效液相色谱–三重四级杆质谱对目标物进行分析检测。主要比较两种固相萃取柱Oasis HLB和Oasis PRiME HLB对污染物的净化效率, 后者展现出较好的结果。15种抗生素加标回收率实验结果表明: 当加标浓度为50 ng/g时, 回收率为64%~121%, 相对标准偏差为0.5%~19% (n=3); 添加高浓度(100 ng/g)样品时, 回收率为67%~117%, 相对标准偏差为1%~9%(n=3)。方法检测限(LOD)为0.004~0.5 ng/g (干重), 定量限(LOQ)为0.013~1.67 ng/g (干重)。该方法具有回收率高、检测限低的特点。使用该方法对鄱阳湖3个采样点三角帆蚌中的抗生素进行分析, 结果显示, 在15种抗生素中, 有9种均不同程度地检出, 检出频率和浓度最高的是甲氧苄胺嘧啶, 最高浓度达到78.8 ng/g, 其次是奇霉素(41.2 ng/g)和环丙沙星(39.8 ng/g)。     

固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱法分析海水中9种磺胺类抗生素

应用固相萃取及液相色谱-质谱联用技术,建立了海水中9种磺胺类抗生素的分析方法.海水样品经HLB固相萃取柱富集、净化后用甲醇洗脱浓缩定容,利用超高压液相色谱-串联质谱仪多反应监测（MRM）离子模式对目标物进行定性、定量分析.9种磺胺测定的线性范围为0.2～1000μg/L,方法检测限在0.2～0.4 ng/L之间（S/N=10,1 000倍浓缩）.以海水为基底,磺胺甲基嘧啶为替代物,加标浓度分别为5.0 ng/L和20.0 ng/L时,9种磺胺的回收率在86.4%～150.4%之间,相对标准偏差0.5%～8.4%（n=4）,方法成功应用于厦门近岸海域海水样品中抗生素残留的分析.     

固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱法分析海水中9种磺胺类抗生素

应用固相萃取及液相色谱-质谱联用技术,建立了海水中9种磺胺类抗生素的分析方法.海水样品经HLB固相萃取柱富集、净化后用甲醇洗脱浓缩定容,利用超高压液相色谱-串联质谱仪多反应监测(MRM)离子模式对目标物进行定性、定量分析.9种磺胺测定的线性范围为0.2～1 000 μg/L,方法检测限在0.2～0.4 ng/L之间(S/N=10,1 000倍浓缩).以海水为基底,磺胺甲基嘧啶为替代物,加标浓度分别为5.0 ng/L和20.0 ng/L时,9种磺胺的回收率在86.4%～150.4%之间,相对标准偏差0.5%～8.4%(n＝4),方法成功应用于厦门近岸海域海水样品中抗生素残留的分析.     

盐析液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中四环素类抗生素

建立了盐析液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测婴儿配方奶粉中四环素、土霉素、金霉素和强力霉素4种四环素类抗生素的方法。奶粉样品经Na₂EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,在硫酸铵辅助下采用少量乙腈萃取浓缩后,以体积分数0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,经BEH C18柱分离,ESI+电喷雾模式扫描,MRM多反应模式检测,外标法进行定量。结果显示,在硫酸铵作用下,乙腈对目标化合物的提取净化效果较好;该方法下4种四环素类抗生素的最低检出限为0.36μg/kg,远远低于国标固相萃取法的50μg/kg;质量浓度为1～100ng/mL时,4种化合物的线性相关性好,相关系数都在0.9990以上;加标浓度为1、5、50μg/kg时的回收率为71.88%~107.13%,相对标准偏差都小于8%。研究结果可为婴儿配方奶粉中四环素类抗生素的定性定量分析提供参考。     

固相萃取和高效液相色谱法测定鱼腥草中的黄酮

 研究了用固相萃取预分离,高效液相色谱法测定鱼腥草根和鱼腥草叶中黄酮类物质的方法.鱼腥草根和鱼腥草叶中的黄酮用80%乙醇溶液加热回流提取,提取液用Waters Sep-Pak-C₁₈固相萃取小柱预分离脱脂,以Waters Nova-Pak-C₁₈(Φ3.9 mm×150 mm,5μm)色谱柱为固定相,以0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液和甲醇的体积比为40:60的混合液为流动相,在该色谱条件下,鱼腥草中主要的黄酮成分均达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器在360 nm波长处检测,并作了色谱峰纯度分辨.方法标准回收率为98%~101%,相对标准偏差为0.85%~2.2%.     

SPE-HPLC法测定环境水样中3种痕量抗生素的含量

建立了一种固相萃取-高效液相色谱法同时测定水体中氧氟沙星、四环素、磺胺甲噁唑浓度。样品经固相萃取小柱富集净化、超纯水-乙腈(75∶25,体积比)洗脱后,用高效液相色谱-紫外检测器测定。检测波长λ为274 nm,柱温30℃,流动相为乙腈-磷酸水溶液(50∶50,体积比),采用梯度洗脱程序,实现了3种待测组分的基线分离,线性范围为氧氟沙星0.25~2μg/mL,四环素0.4~2μg/mL,磺胺甲噁唑0.04~2μg/mL。空白加标回收率范围分别为82.32%~94.86%。氧氟沙星、四环素、磺胺甲噁唑的检出限分别为0.04、0.25、0.01μg/mL,定量限分别为0.25、0.40、0.04μg/mL。该方法具有快速简便、灵敏高效等优点,可满足实际工作的需要。     

固相萃取光度法测定环境水样中镉(Ⅱ)的研究

 研究了用3,5-二溴-2-吡啶偶氮重氮氨基偶氮苯(3,5-DB-PDAB)固相萃取光度法测定镉(Ⅱ).在pH=10的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,TritonX-100存在下,3,5-DB-PDAB与镉(Ⅱ)反应生成2:1稳定配合物,体系最大吸收波长为530 nm,摩尔吸光系数ε=1.62×10⁵L/(mol·cm),环境水样中的镉(Ⅱ)用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,方法简单,准确度高,回收率96%～10%,相对标准偏差小于3.5%.     

固相萃取高效液相色谱测定鱼腥草、甜茶中的糖

 研究了高效液相色谱法测定鱼腥草和甜茶中的糖.样品中的糖提取液用Waters Sep-pak-C₁₈固相萃取小柱预分离,以Waters carbohydrate高效糖柱为固定相,乙腈-水(体积比70:30)为流动相分离,ELSD2000蒸发光散射检测器检测,实现了8种水溶性单糖和二糖的同时测定.     

SBDR显色剂固相萃取光度法测烟草中的铅

 研究了对磺酸基苯基亚甲基若丹宁(SBDR)与铅的显色反应,在pH为4.0的HAc-NaAc缓冲介质中,吐温-60存在下,该络合物可被WatersSep-Pak-C18固相萃取小柱萃取,小柱上富集的络合物用无水乙醇洗脱后在乙醇介质中,体系λ_max=560nm,ε=1.12×10⁵L·mol^-1·cm^-1.可用分光光度法测定,铅含量在0~6μg/50mL内符合比尔定律,方法用于烟草中铅含量的测定,结果令人满意.     

河水中酰胺醇类抗生素的分析测定

建立了河水中3种酰胺醇类抗生素氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的分析方法.利用HLB固相萃取柱进行水样的富集、净化,超高压液相色谱-串联质谱仪多反应监测离子模式进行定性、定量分析.工作曲线的线性范围为1～1000μg/L,3种目标物的方法检测限为1 ng/L（S/N=10,1 000倍浓缩）;加标浓度分别为5.0、20.0和100 ng/L时的回收率为52.1%～77.5%,相对标准偏差1.9%～8.5%（n=4）.方法初步应用于福建省九龙江下游河水样品的分析.     

闭式涡轮搅拌萃取塔的特性及其改进

考察了文题所述塔的操作特征及隔板高度对其影响。为了提高此种塔的流通能力,作者引入温和的脉冲,并对此改进塔的特性进行了研究,比较了改进前后的塔的性能。作者发现,引入温和脉冲后塔的流通能力可增加一倍以上,各种操作性能也较好。可以认为,脉冲闭式涡轮搅拌萃取塔是一种性能优良的萃取塔。     

伯胺N_(1923)萃取无机酸的动力学研究

用恒界面搅拌池研究了伯胺N_(1923)萃取盐酸、硝酸和高氯酸的动力学。从实验结果推断出萃取反应速率控制步骤是下述两步界面化学反应: RNH_(2(i)) HA(?)RNH_3A_((i)) RNH_3A_((i)) RNH_(2(o))(?)RNH_3A_((o)) RNH_(2(i)) 文中就不同酸根离子对萃取选率的影响作了讨论。     

关于永佛寺煤矿8号煤回采工作面瓦斯抽采方案的研究

运用关于瓦斯抽采的各种研究理论,结合永佛寺煤矿瓦斯地质情况,对一水平下部8号煤层开采时的瓦斯及煤与瓦斯突出造成的影响进行了分析,并提出了治理方案,即运用卸压抽采和未卸压抽采相结合的方法,通过计算确定了抽采参数,预计可以达到良好的抽采效果。     

萃取新技术在食品工业中的应用

作为新的萃取技术，超临界流体萃取、微波萃取、双水相萃取具有许多优点．介绍了这几种萃取技术的机理，综述了其在食品工业中的应用，讨论了它们的工业化应用前景及存在的问题，以期加速其在食品工业中的应用．     

从沸腾炉渣中浸取有价金属

研究了从钢厂炉渣中回收有用金属的一种新方法。实验中，炉渣用硫酸浸取，浸取液采用EDTA络合滴定分析元素组成，颗粒粒径分布采用标准筛筛分，化学组成和微观结构分别采用XRF。结果表明，铝的最大提取率为86．20％，条件为：H2SO4浓度4mol·L^-1、固液比1：5条件下在80℃浸取24h。在同一条件下铁获得最大提取率为94．3％。     

新型萃取技术的应用进展

对超临界革取，微波革取，固相微革取，双水相革取，液膜革取等几种新型革取技术作了简要介绍．将几种技术的特点、应用领域及现状进行了综述，以便有利于选择利用．引用文献55篇．     

钪萃取分离的研究进展

综述了近十多年来溶剂萃取、液膜萃取、离子交换等方法富集纯化钪的研究进展,并对各种类型的萃取剂萃取钪的机制进行了总结,溶剂萃取法仍是钪最主要的分离方法.     

预分散溶剂萃取及其在生物产品分离中的应用

对预分散溶剂萃取技术的原理及研究现状进行了综述,并对其在生物产品分离中的优势进行了论述.     

利用SF6示踪技术测试煤层瓦斯抽采半径

为了合理布置煤层抽放钻孔数量,采用SF6示踪技术测定煤层瓦斯抽采半径。沿煤层布置一排试验钻孔,选定其中某几个孔作为SF6释放孔,其余作为抽采试验孔,在一定的抽采负压条件下,通过观测抽采试验孔的瓦斯浓度随时间的变化情况,可以确定煤层瓦斯抽采半径。在朱集矿的试验中,通过一个月的连续观测,测得该矿11-2煤层瓦斯抽采半径可以达到5 m。利用SF6示踪气体可以较好的测定煤层瓦斯抽采半径。