固相萃取高效液相色谱测定鱼腥草、甜茶中的糖

 研究了高效液相色谱法测定鱼腥草和甜茶中的糖.样品中的糖提取液用Waters Sep-pak-C₁₈固相萃取小柱预分离,以Waters carbohydrate高效糖柱为固定相,乙腈-水(体积比70:30)为流动相分离,ELSD2000蒸发光散射检测器检测,实现了8种水溶性单糖和二糖的同时测定.     

固相萃取-高效液相色谱法测定杜鹃中的几类黄酮

通过固相萃取-高效液相色谱法测定了杜鹃中的几类黄酮.用80%甲醇回流提取杜鹃样品中的黄酮,提取液经W aters Sep-Park-C18固相萃取小柱预分离,以W aters X terraTMC18(150×4.6 mm,φ3.5μm)色谱柱为固定相,甲醇-水为流动相梯度洗脱,杜鹃中的几类黄酮得以分离和测定.新方法标准回收率95%~105%,RSD为1.6%~2.5%.     

鱼腥草多糖提取工艺及成分分析研究

 研究了鱼腥草多糖的提取工艺.结果表明,鱼腥草多糖的最佳提取工艺为:液固比(V/m,mL/g,下同)30:1,80℃水浴提取3次,每次2 h,多糖提取率达3.5%.除蛋白、上凝胶层析分离柱得多糖纯品,用WatersSep-pak C₁₈固相萃取小柱预分离,以Waters carbohydrate高效糖柱为固定相,V(乙腈):V(水)=70:30为流动相分离,蒸发光散射仪为检测器检测,得到鱼腥草多糖组成m(木糖):m(果糖):m(阿拉伯糖):m(半乳糖)=2.209:1.587:1.000:2.092.     

用固相萃取和微柱高效液相色谱法快速测定枸杞样品中的类胡萝卜素

研究了固相萃取富集和预分离,微柱高效液相色谱快速测定枸杞样品中类胡萝卜素的方法;枸杞样品中的类胡萝卜素用Waters Sep-Pak C18固相萃取小柱预分离,然后以Waters XterraTMRP18(1.0×50 mm,2.5μm)微柱为固定相,甲醇-四氢呋喃(80:20,V/V)为流动相分离,用二极管矩阵检测器检测,检测波长为450 nm,枸杞样品中的几种类胡萝卜素在5 min内可达到基线分离。方法标准回收率为95~103%,RSD为1.9~2.6%。用该方法测定了几种枸杞样品中的类胡萝卜素,结果令人满意。     

微柱高效液相色谱法测定阿奇霉素含量

研究了用固相萃取富集和预分离,微柱高效液相色谱快速测定阿奇霉素的方法;样品中的阿奇霉素用W atersX terraTMRP18反相固相萃取小柱预分离和富集,然后以W aters X terraTMRP18(1.0×50 mm,2.5 mm)微柱为固定相,四氢吡咯-醋酸缓冲溶液(pH 11.0)和乙腈(50∶50,v/v)为流动相分离,用二极管矩阵检测器检测,检测波长为215 nm,样品中的阿奇霉素在5.0 m in内可达到基线分离.方法标准回收率为90%~101%,RSD为0.38%~2.8%.用该方法测定了注射液和尿样品中的阿奇霉素,结果令人满意.     

市政污水厂污水和污泥中15种典型抗生素同步测定方法优化

采用固相萃取/超声辅助萃取-超高效液相色谱-质谱联用技术,建立了一种适用于市政污水厂污水和污泥中15种典型抗生素的同步测定方法。污水样品经过滤、酸化及固相萃取柱富集净化;污泥样品用体积比为3∶1的McIlvaine缓冲液-乙腈和Mg(NO₃)₂-NH₃·H₂O超声提取后经固相萃取柱富集净化。以体积分数为0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源,在多反应监测、正离子模式下进行定量分析。结果表明,在优化条件下,15种目标分析物在1~1 000 μg/L范围内线性关系良好(R²均大于0.995),污水和污泥的加标回收率分别为57.02%~156.79%和36.98%~143.76%,相对标准偏差分别为0.18%~10.64%和0.77%~8.31%。该方法成功应用于资阳市某污水处理厂污水和污泥样品的检测,污水和污泥中各有10目标抗生素被检出,浓度分别为9.70 ng/L~551.27 ng/L和15.73 ng/g~2 972.20 ng/g。     

鱼腥草中总黄酮提取及其抗过敏活性的研究

 确定鱼腥草中总黄酮的提取工艺条件,并对其抗过敏活性进行研究.经响应曲面优化实验确定了最佳提取条件:提取时间X₁=51.min,液固体积比X₂=49.03:1,提取温度X₃=7.05℃,在此条件下黄酮质量分数为9.03%.对鱼腥草抗过敏功能评价表明:鱼腥草的提取液对透明质酸酶有较强的抑制作用,鱼腥草对透明质酸酶的抑制作用比甜茶强,得到鱼腥草提取液的抗过敏剂量-效应关系,对小鼠的抑制率为35.05%,在剂量为300 mg/kg时能非常显著地抑制组胺诱导的小鼠毛细血管通透性增高.     

超高效液相色谱-串联质谱测定食品中碱性桃红T染料

建立了用超高效液相色谱-串联质谱检测食品中非法添加物碱性桃红T染料的方法.样品经80%碱化甲醇提取,在碱性条件下用聚酰胺固相萃取小柱富集、净化,并经酸化甲醇洗脱后通过超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪检测.液相色谱条件:分离柱为Waters Acquity BEHC18柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm);流动相为0.4%甲酸水溶液-纯甲醇;流速0.3 mL.min-1.碱性桃红T的检测限为0.3μg.kg-1,6种食品样品的回收率为83.9%~92.5%,相对标准偏差(RSD)为5.6%~8.3%(n=6).在16~800μg.kg-1浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r为0.996 6.     

LC-MS-MS测定河口及近岸海水中的氟喹诺酮类药物

建立了河口及近岸海水中氟喹诺酮类药物残留的固相萃取富集-高效液相色谱-串级质谱测定方法.以Waters HLB固相萃取（SPE）小柱富集水样中的氟喹诺酮类药物,用XDB-C18柱、乙腈、甲酸（体积分数为0.2%）水流动相进行分离,ESI正离子源、三重串级质谱及多反应监测模式（MRM）进行目标物的定性、定量测定.优化实验...     

固相萃取光度法测定环境水样中镉(Ⅱ)的研究

 研究了用3,5-二溴-2-吡啶偶氮重氮氨基偶氮苯(3,5-DB-PDAB)固相萃取光度法测定镉(Ⅱ).在pH=10的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,TritonX-100存在下,3,5-DB-PDAB与镉(Ⅱ)反应生成2:1稳定配合物,体系最大吸收波长为530 nm,摩尔吸光系数ε=1.62×10⁵L/(mol·cm),环境水样中的镉(Ⅱ)用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,方法简单,准确度高,回收率96%～10%,相对标准偏差小于3.5%.     

由呋喃制备吡咯的催化剂研究

使用SiO2-Al2O3催化剂,以呋喃和氨水为反应物,通过芳香环上杂原子取代的气固相催化反应制备吡咯.确定了催化剂的最佳制备条件:灼烧温度600℃,Al质量分数10%～25%,反应的pH值2.5～3.2.在催化反应温度(420±1)℃范围内,反应物的摩尔比呋喃∶氨∶水为1∶8∶37,液时空速0.27h-1,该催化剂表现出改善的稳定性和良好的催化活性及反应选择性.     

反相悬浮法合成超高分子量AM/AA/AMPS及盐的共聚物

以丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)为单体,采用反相悬浮聚合法制备了超高分子量的AM/AA/AMPS及盐的共聚物。本实验固定丙烯酰胺的加入量,研究了中和度、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和丙烯酸用量,引发剂浓度、抗交联剂及其他助剂对合成共聚物分子量的影响。结果表明,本实验的中和度为70%比较适宜。在此中和度下,AMPS的适宜用量范围为AM的75%～16.25%;AA的适宜用量范围44%～55%;(NH₄)₂S₂O₈的适宜用量范围为AM/AA/AMPS总量的0.07%～0.12% ;分子量随CO(NH₂)₂的增加而明显升高;甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯(DMAEMA)的适宜用量范围为0.06 %～0.10%;使用抗交联剂可以解决产品交联造成的难溶问题,但加入量不宜过多,否则分子量会下降;分子量调节剂醋酸钠的用量在1.24 %～1.54%范围内可以使产品的分子量达最佳值。本实验可以得到分子量达1.9×10⁷的AM/AA/AMPS及盐的共聚产物。     

云南稻核心种质回交后代糙米总黄酮含量分析

为研究云南稻核心种质回交后代糙米总黄酮含量,本实验分别以143份云南籼稻核心种质与滇屯502,241份云南粳稻核心种质与合系35配制的杂种F6,BC2F4,BC3F3,BC4F2为材料,采用比色法对其糙米总黄酮含量进行测定分析.结果表明,籼稻后代黄酮含量高于粳稻后代;有色米高于无色米;不同世代的黄酮含量(mg/100g)情况籼稻后代是轮回亲本(236.26)BC2F4(224.69)BC4F2(222.36)BC3F3(210.19),但差异不显著;粳稻后代是BC4F2(244.42)BC2F4(239.58)轮回亲本(227.21)F6(220.03)BC3F3(190.91),其中BC3F3代极显著低于BC2F4,BC4F2代.筛选出的粳稻后代(白镰刀谷/合系353)是供试材料中含量最高的,达到1267.62±54.79mg/100g.     

V2O5干凝胶薄膜电极电化学性能的研究

以晶态V₂O₅(c-V₂O₅)为原料,采用熔融淬冷法成功制取了V₂O₅干凝胶(VXG)薄膜电极,以所制备的样品作为正极,金属锂为负极组装了纽扣电池。电化学阻抗谱(EIS)分析表明,在放电过程中 ,几乎没有扩散阻抗的存在。循环伏安(CV)、恒流放电(CD)和充放电(DC)结果显示该样品具有较好的综合性能,以 60mA/ g的质量电流密度充放电,其首次放电比容量高达350mAh/ g,充放电效率可达98%,循环75次后,容量保持率仍可达61%。     

Keggin型铬取代杂多离子PW11O39Cr(Ⅲ)(H2O)4-的电化学性质

 用循环伏安、交流伏安和交流阻抗法详细研究了Keggin型铬取代杂多离子PW₁₁Cr(Ⅲ)O^4-₃₉(PW₁₁Cr) 的电化学性质。循环伏安扫描表明,1.0 mmol·L^-1 PW₁₁Cr的H₃PO₄-HAc-H₃BO₃ 缓冲溶液(pH2.16)在玻碳电极上有三对氧化-还原波,发生在1.30/0.631 V处的准可逆波属于Cr(Ⅲ)/Cr(Ⅴ)电对的双电子氧化-还原响应,而位于-0.553/-0.505 V和-0.782/-0.725 V处的两对可逆波则对应于W-O骨架的双电子还原-氧化响应。PW₁₁Cr三对氧化-还原波的峰电位皆与溶液的pH有关,随着溶液pH的增大,峰电位负移,峰电流降低,阴极和阳极的峰电位差增大,电极过程的可逆性降低。由第一个W O骨架还原波的峰电流与电位扫描速率平方根的关系得到PW₁₁Cr在H₃PO₄-HAc-H₃BO₃ 溶液(pH 2.16)中的扩散系数为4.4×10^-6 cm²·s^-1。交流阻抗谱表明,Cr(Ⅲ)/Cr(Ⅴ)电对的电极过程受异相电荷传递动力学控制,由相角与频率的关系得到其动力学参数k^o 为0.67 cm·s^-1;而W-O骨架的两个电极过程则受扩散控制。PW₁₁Cr的电极过程存在吸附步骤。     

PdCl_2-CuCl_2/γ-Al_2O_3催化剂室温催化氧化CO的研究

采用等体积浸渍法制备了一系列PdCl2-CuCl2/γ-Al2O3催化剂,以CO催化氧化作为目标反应,分别考察了活性组分负载量、反应气浓度及湿度、反应温度对催化剂性能的影响。结果表明:水气的存在是该催化反应能够发生的前提;反应温度的变化对催化效能影响较小,而反应气浓度变化对催化性能影响显著;实验条件下负载2%Pd-2%Cu的催化剂效果最好。室温下,该催化剂在相对湿度为50%～60%、体积空速为30000h-1,对2.23×10-4mol/L的CO转化率可达90%以上。     

凝胶渗透色谱-固相萃取-高效液相色谱法测定油脂及油炸食品中的酚类抗氧化剂

建立了使用凝胶渗透色谱-固相萃取-高效液相色谱(GPC-SPE-HPLC)测定油脂及油炸食品中的4种常见酚类抗氧化剂没食子酸丙酯(PG)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)的方法.试样经乙酸乙酯-环己烷(V(乙酸乙酯)∶V(环已烷)=1∶1)和乙腈漩涡振荡萃取,凝胶渗透色谱(GPC)和HLB固相萃取柱净化,以乙腈-体积分数为0.1%甲酸水溶液为流动相,以BDS HYPERSIL C18柱作为分离柱,在检测波长280nm下用紫外检测器检测.方法的检出限为0.6～1.0mg/kg(油脂样品)和0.3～0.5mg/kg(油炸样品),定量限为2～3mg/kg(油脂样品)和1～1.7mg/kg(油炸样品),线性相关系数r>0.998,平均回收率为80.3%～94.0%(油脂样品)和80.3%～93.4%(油炸样品);相对标准偏差(RSD)为3.22%～8.80%(油脂样品)和2.74%～9.62%(油炸样品).该方法选择性好,灵敏度高,检出限低,能够成功地应用于油脂及油炸食品中4种常见酚类抗氧化剂的检测.     

产环己酰亚胺新菌株YIM41004种子培养基优化研究初报

 对产环己酰亚胺新菌株Streptomyces yunnanensis YIM41004的摇瓶种子培养基进行了优化,获得最佳配方为葡萄糖25 g,蛋白胨7.5 g,酵母膏7.5 g,CaCO₃3 g,MgSO₄.7H₂O 1 g,MnSO₄.4H₂O 0.1 g,KH₂PO₄0.2 g,水1 000 mL;最佳培养条件为起始pH7.8,500mL种子瓶装量100mL,最佳种龄32~36 h.用优化后的种子培养基培养种子用于摇瓶发酵,结果表明在接种量为10%体积分数时,环己酰亚胺产量达到最高,为498.9 mg.L^-1,比用原始种子培养基时的产量450 mg.L^-1高出10.7%.     

无机-有机杂化材料Mo8O26(H2bpp)2的合成与表征

以无水乙醇和冰乙酸为溶剂,Co(NO₃)₂·6H₂O,（1,3 二(4-吡啶基)丙烷（bpp）和(NH₄)₆［Mo₇O₂₄］·4H₂O为反应物,在150℃下进行溶剂热反应,合成了新的无机-有机杂化材料Mo₈O₂₆(H₂bpp)₂。采用单晶X-射线衍射法测定晶体结构,通过紫外-可见-近红外反射光谱表征了晶体性能。研究表明,合成产物属单斜晶系,空间群P2₁/c,晶胞参数a=10.938(2),b=9.7351(19),c=19.649(4),β=101.74(3)° ,V=2048.5(7)A° ³;晶体结构由无机的［Mo₈O₂₆］^4-_n链和有机的(H₂bpp)²⁺离子靠静电力和氢键堆积而成;此无机-有机杂化材料对紫外光具有较强的吸收,且有一定的质子导电能力。     

低温脂肪酶产生菌筛选与鉴定、产酶条件及酶学性质研究

 昆明东站一家屠宰厂冷库中筛选到14株产脂肪酶低温菌株.选取1株胞外低温脂肪酶高产菌,进行显微形态及生理生化特征、16S rRNA基因序列分析,将其初步鉴定为Yersinia enterocolitica的一株菌,命名为KM1.对该菌发酵产酶条件研究,发现其最佳产酶发酵条件为:培养温度13℃,pH7.2,摇瓶培养时间54h.在最佳产酶发酵条件下酶活由1.8U/mL提高到3.1U/mL,提高了72%.对该菌脂肪酶的酶学性质研究表明:在0℃时仍具有最高酶活的20%,最适反应温度37℃,最适反应pH为9.0.在25℃以下,pH7.2～10范围内均能保持良好的稳定性.该酶在有机溶剂中较稳定,即使在50%的甲醇中仍能保持60%以上的活性,该酶的最适底物为C₈的酯化物,且对C₄～C₁₂的酯化物均有较好的催化能力.