(异)螺甾烷型甾体皂苷元的选择性开环反应研究

利用一种全新的甾体皂苷元E/F全开环体系,即室温下,加入催化量的无水AlCl3,以CH3COCl作开环试剂、CH2Cl2作溶剂的开环体系,以良好的收率及选择性实现了甾体工业重要基础原料薯蓣皂苷元、剑麻皂苷元的E/F全开环,提出了可能的开环反应机理.开环产物具有胆甾烷的完整碳骨架并在C16,C22,C26位引入了具有良好衍生能力的多个官能团,该产物为一系列高活性甾体化合物的简捷合成提供了原料.     

反相高效液相色谱法测定维生素K2(20)

 采用外标法测定维生素K₂(20)的含量,建立了维生素K₂(20)的RP-HPLC测定方法.色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(150 mm×Φ4.6 mm,5μm),流动相为甲醇,检测波长为270 nm,流速为1.0mL·min^-1,线性范围为0.04~0.4 mg·mL^-1(r=0.999 6).方法操作简便,重现性好,可用于维生素K₂(20)的含量测定.     

利用两相Friedel-Crafts反应合成质体醌Plastoquinone-9

 以2,3-二甲基苯胺经硅胶受载氧化剂Na₂CrO₇-H₂SO₄氧化、NaBH₄还原生成的2,3-二甲基-1,4苯二酚作为质体醌的合成母体,在CH₃NO₂-正己烷两相反应体系中,43～45℃及BF₃·Et₂O催化下与从烟浸膏精制的高纯茄尼醇发生Friedel-Crafts反应合成质体醌Plastoquinone-9的氢醌,再经催化量的FeCl₃·6H₂O存在下的空气氧化,以满意的收率及选择性合成了Plastoquinone-9.