反相高效液相色谱法测定维生素K2(20)

 采用外标法测定维生素K₂(20)的含量,建立了维生素K₂(20)的RP-HPLC测定方法.色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(150 mm×Φ4.6 mm,5μm),流动相为甲醇,检测波长为270 nm,流速为1.0mL·min^-1,线性范围为0.04~0.4 mg·mL^-1(r=0.999 6).方法操作简便,重现性好,可用于维生素K₂(20)的含量测定.     

7-羰基-去氢表雄酮-3-乙酸酯的合成

 在室温下以CH₂Cl₂作溶剂,加入催化量(量比0.05)的三氧化铬(CrO₃),用叔丁基过氧化氢对去氢表雄酮乙酸酯进行烯丙位氧化合成7-羰基-去氢表雄酮-3-乙酸酯,与常规的烯丙基氧化剂Collins试剂(量比20)相比,产率由原来的37.8%提高到85.2%,且反应条件更温和,后处理更简单.     

利用两相Friedel-Crafts反应合成质体醌Plastoquinone-9

 以2,3-二甲基苯胺经硅胶受载氧化剂Na₂CrO₇-H₂SO₄氧化、NaBH₄还原生成的2,3-二甲基-1,4苯二酚作为质体醌的合成母体,在CH₃NO₂-正己烷两相反应体系中,43～45℃及BF₃·Et₂O催化下与从烟浸膏精制的高纯茄尼醇发生Friedel-Crafts反应合成质体醌Plastoquinone-9的氢醌,再经催化量的FeCl₃·6H₂O存在下的空气氧化,以满意的收率及选择性合成了Plastoquinone-9.