维生素K2(20)的两相合成工艺及其营养剂量对增加骨密度的研究

 在以BF₃·OEt₂作催化剂及45~47℃的反应条件下,将大过量的2-甲基-1,4萘二酚循环与香叶基香叶醇(每次保持摩尔比为10:1)在CH₃NO₂-正己烷两相反应体系中进行Friedel-Crafts烷基化反应合成维生素K₂(20)的氢醌,再在催化量的FeCl₃·6H₂O作用下经空气氧化,以满意的收率及较高的化学选择性合成了维生素K₂(20) . 同时,利用去卵巢致大鼠骨质疏松模型,参考维生素K₂人体低端推荐摄入量(50μg/d)进行了动物实验剂量设计并进行了维生素K₂(20)增加骨密度的营养剂量的量效关系研究,结果表明:每天给药 25~100μg/(kg·d),均能防止去势大鼠的骨流失,使股骨中点及远心端骨密度明显增加(P<0.05),并呈现出相应的量效关系.研究为维生素K₂(20)的工业生产提供了可能的工艺,也为提高骨密度以预防骨质疏松的人体营养补充剂量(50~100μg/d)提供了可行性依据.     

升华法制备C60的HPLC研究

对升华法所得C60进行了HPLC和UV吸收测定.所得结果与文献工作一致．     

超临界流体重结晶吸附法分离富集紫杉醇粗品研究

比较用超临界流体ＣＯ２萃取,重结晶及重结晶－吸附法对紫杉醇粗品浸膏（含Ｔａｘｏｌ约１．０％）快速分离富集进行了研究,结果表明用重结晶－吸附法１次可快速使粗品紫杉醇浓缩富集１０倍左右,分析结果用ＨＰＬＣ定量测定     

4－（8－氨基喹啉－5－偶氮）－苯磺酸钠的极谱行为研究

研究了４－（８－氨基喹啉－５－偶氮）－苯横酸钠（ＳＡＯＡＢＳ）的极谱行为。在０．０２ｍｌ／ＬＮＨ＿３·Ｈ＿２Ｏ－０．３６ｍｏｌ／ＬＮＨ＿４Ｃｌ的缓冲溶液中，ＳＡＱＡＢＳ产生两个明晰的阴极化极谱波，其二次导数波的峰电位分别为－０．５２Ｖ和－１．３０Ｖ（Ｖｓ．ＳＣＥ）。用ＳＡＱＡＢＳ的第一个波作为定量分析的基础，其线性范围为１．０×１０￣（－６）～８．０×１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ。氧不干扰ＳＡＱＡＢＳ的测定。还研究了ＳＡＱＡＢＳ的电极过程及反应机理。     

SPME联用GC／MS分析饮水中有机物

饮水质量直接影响到人类的健康安全,在饮水微量有机物检测中采用新技术在国际间成为发展趋势,应用SPME技术联用GC－MS对昆明自来水进行检测,同时与XAD－2大孔树脂吸附,富集方法作对比,用SPME技术能有效检测饮水中微量有机物近百种,灵敏度高,无溶剂干扰,整个前处理过程仅需30－40min。     

反相高效液相色谱法测定维生素K2(20)

 采用外标法测定维生素K₂(20)的含量,建立了维生素K₂(20)的RP-HPLC测定方法.色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(150 mm×Φ4.6 mm,5μm),流动相为甲醇,检测波长为270 nm,流速为1.0mL·min^-1,线性范围为0.04~0.4 mg·mL^-1(r=0.999 6).方法操作简便,重现性好,可用于维生素K₂(20)的含量测定.