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由去氢表雄酮(DHEA)出发,采用包括NHPI(N-hydroxyphthalimide)/空气/Bz2O2-CuCl2体系进行选择性烯丙位氧化及用BF3·OEt2/NaBH4-NaBO3体系直接对3β-羟基-7-酮-Δ5-甾体进行还原、5硼氢化2个关键步骤,不用保护3-位羟基,共6步合成了IPL576,092,总收率达27%,操作比较简便. 相似文献
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在以BF3·OEt2作催化剂及45~47℃的反应条件下,将大过量的2-甲基-1,4萘二酚循环与香叶基香叶醇(每次保持摩尔比为10:1)在CH3NO2-正己烷两相反应体系中进行Friedel-Crafts烷基化反应合成维生素K2(20)的氢醌,再在催化量的FeCl3·6H2O作用下经空气氧化,以满意的收率及较高的化学选择性合成了维生素K2(20) . 同时,利用去卵巢致大鼠骨质疏松模型,参考维生素K2人体低端推荐摄入量(50μg/d)进行了动物实验剂量设计并进行了维生素K2(20)增加骨密度的营养剂量的量效关系研究,结果表明:每天给药 25~100μg/(kg·d),均能防止去势大鼠的骨流失,使股骨中点及远心端骨密度明显增加(P<0.05),并呈现出相应的量效关系.研究为维生素K2(20)的工业生产提供了可能的工艺,也为提高骨密度以预防骨质疏松的人体营养补充剂量(50~100μg/d)提供了可行性依据. 相似文献
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以KJ—NaI为间接电解质,丙酮为溶剂,用间接电解氧化的方法对硫酚进行偶联,高产率地得到了偶联产物2,2’-二苯基二硫(Ph2S2). 相似文献
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痂囊腔菌素A的溴代反应及产物的光敏活性研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了痂囊腔菌素A的溴代反应,反应得一溴代和二溴代2个产物.用微生物纸片法分别测定痂囊腔菌素A、一溴代和二溴代物的光敏活性.结果表明溴代产物的光敏活性均增强,尤其是二溴代物明显增强. 相似文献
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在酸性介质中,3,4-二乙酰基-2,5-己二酮与萘胺作用,合成得到了α-(2,5-二甲基-3,4-二乙酰基吡咯基)萘,用IR,1H-NMR,MS,HRMS对其进行了表征,并用X射线衍射测定了α-(2,5-二甲基-3,4-二乙酰基吡咯基)萘的晶体结构.该晶体属三斜晶系,P-1空间群,晶体学数据为:a是0.804 5(1)nm,b是1.0018(1)nm,c是2.0757(2)nm,α是80.09(1)°,β是82.66(1)°,γ是83.81(1)°,V是1.628 1(3)nm3,Z是4,Mr是305.36,Dc是1.246×103kg/m3,μ(MoKα)是0.080mm-1,F(000)是648,在I>2σ(Ⅰ)的独立可观测衍射点为3669个,最终偏差因子R是0.0406,WR是0.0962. 相似文献
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2,2’-二硫联二苯并噻唑的电化学合成 总被引:3,自引:0,他引:3
以KI-NaI为间接电解质,丙酮为溶剂,首次用间接电氧化的方法对2-巯基苯并噻唑进行偶联,高产率地得到了2,2’-二硫联二苯并噻唑. 相似文献
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在酸性介质中,3,4-二乙酰基-2,5-己二酮与萘胺作用,合成得到了α-(2,5-二甲基-3,4-二乙酰基吡咯基)萘,用IR,1H-NMR,MS,HRMS对其进行了表征,并用X射线衍射测定了α-(2,5-二甲基-3,4-二乙酰基吡咯基)萘的晶体结构.该晶体属三斜晶系,P1空间群,晶体学数据为:a是0.8045(1)nm,b是1.0018(1)nm,c是2.0757(2)nm,α是80.09(1)°,β是82.66(1)°,γ是83.81(1)°,V是1.6281(3)nm3,Z是4,Mr是305.36,Dc是1.246×103kg/m3,μ(MoKα)是0.080mm-1,F(000)是648,在I>2σ(I)的独立可观测衍射点为3669个,最终偏差因子R是0.0406,WR是0.0962. 相似文献
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以2,3-二甲基苯胺经硅胶受载氧化剂Na2CrO7-H2SO4氧化、NaBH4还原生成的2,3-二甲基-1,4苯二酚作为质体醌的合成母体,在CH3NO2-正己烷两相反应体系中,43~45℃及BF3·Et2O催化下与从烟浸膏精制的高纯茄尼醇发生Friedel-Crafts反应合成质体醌Plastoquinone-9的氢醌,再经催化量的FeCl3·6H2O存在下的空气氧化,以满意的收率及选择性合成了Plastoquinone-9. 相似文献