自由基聚合法星形聚苯乙烯的合成

首先以溴异丁酸-β-羟乙酯为引发剂，在溴化亚铜（CuBr）/2,2′联吡啶的催化下采用原子转移自由基聚合法制备了窄分布端羟基线性聚苯乙烯，然后以4-（二甲氨基）吡啶为催化剂将其与均苯四酸二酐反应。采用GPC、GPC-LS联机、核磁氢图三种测试方法确定得到了结构清晰的四臂星形聚苯乙烯。以巯基乙醇为链转移剂，采用常规自由基聚合法制备了端羟基聚苯乙烯，将其与均苯四酸二酐反应，也得到了星形聚苯乙烯。     

合成抗氧剂1010的动力学

对季戊四醇同３，５－二叔丁基－４－羟基苯丙酸甲酯合成抗氧剂四－〔３－（３，５－二叔丁基－４－羟基苯基）丙酸〕季戊四醇酯的动力学进行研究，提出二丁基氧化锡作催化剂时的反应机理。根据实验确定了反应动力学常数，建立了反应过程数学模型。实验结果表明，模拟值和实验值吻合良好。     

原子转移自由基聚合制备四臂聚甲基丙烯酸甲酯星形聚合物

以2-溴异丁酸季戊四醇四酯(PT-Br)为引发剂、氯化亚铜为催化剂、联二吡啶(bpy)为配位剂,通过原子转移自由基聚合(ATRP)成功合成了四臂聚甲基丙烯酸甲酯星形聚合物(Star PMMA).通过1H-NMR和GPC等手段对星形聚合物的结构和分子量进行了表征,证实聚甲基丙烯酸甲酯是四臂星形结构.     

PT-28对常见无机酸和有机酸的萃取行为研究

系统地研究了2－乙基己氧基甲基磷酸二（2－乙基己基）酯（代号PT－28）对硫酸、磷酸、硝酸、高氯酸、盐酸和醋酸六种酸的萃取行为，发现PT－28对硫酸、磷酸、盐酸和醋酸均不萃取，只对硝酸和醋酸萃取，这与中性磷氧萃取剂甲基膦酸二甲庚酯（P350）和磷酸三正丁酯（TBP）对强酸的萃取有显著的不同，并对其萃取机理进行了讨论。     

扩链剂丙交酯季戊四醇酯的制备及表征

采用丙交酯和季戊四醇在催化剂辛酸亚锡作用下合成丙交酯季戊四醇酯,用红外光谱仪和核磁共振仪表征了其结构,凝胶渗透色谱仪表征了分子量和分子量分布.结果表明,丙交酯季戊四醇酯具有适中的分子量、端羟基且主体结构较稳定等特点,可作为扩链剂参与聚合聚氨酯等嵌段共聚物.     

环状碘鎓盐光引发体系的研究

合成了３种环状碘鎓盐，表征了它们的紫外吸收光谱特征，研究了碘盐－酮－胺三元引发体系引发丙烯酸？－羟乙酯（ＨＥＡ）－三羟甲基丙烷三丙烯酸酯（ＴＭＰＴＡ）的自由基聚合，结果表明，向酮－胺体系中加入环状碘盐可大大加快聚合速度。根据实验结果，推出了光引发机理。     

环状碘Weng盐光引发体系的研究

合成了３种环状碘Ｗｅｎｇ盐，表征了它们的紫外吸收光谱特征，研究了碘Ｗｅｎｇ盐－铜－胺三元引发体系引发丙烯酸β－羟乙酯（ＨＥＡ）－三羟甲基丙烷三丙烯酸酯（ＴＭＰＴＡ）的自由基聚合，结果表明，向酮－胺体系中加入环状碘Ｗｅｎｇ盐可以大大加快聚合速度，根据实验结果，推出了光引发机理。     

原子转移自由基聚合制备以SiO2为基底的聚苯乙烯刷

通过溴异丁酸十一烷基氯硅烷酯与SiO₂表面的羟基反应,制备出溴异丁酸十一烷基氯硅烷酯单分子层,并原位引发苯乙烯单体原子转移自由基聚合,制备了聚苯乙烯刷。用X射线光电子能谱、原子力显微镜及水接触角对SiO₂表面进行分析,结果表明,溴异丁酸十一烷基氯硅烷酯成功接枝到SiO₂表面,并得到了均匀致密的聚苯乙烯刷。凝胶渗透色谱测试表明,聚苯乙烯的数均分子量与单体转化率成线性关系,具有活性聚合的特征。     

AlEt_2Cl／t－BuCl引发α－蒎烯阳离子聚合

考察了ＡｌＥｔ_２Ｃｌ／ｔ－ＢｕＣｌ引发体系的α－蒎烯阳离子聚合反应行为。结果表明，ＡＩＥｔ_２Ｃｌ单独不能引发α－蒎烯聚合，与ｔ－ＢｕＣｌ复合后才具有引发活性，其引发活性随ｔ－ＢｕＣｌ／ＡｌＥｔ_２Ｃｌ的不同而变化，质谱分析表明α－蒎烯聚合产物中存在ｔ－ＢｕＣｌ残基（ＣＨ_３）_３Ｃ，证明ｔ－ＢｕＣｌ参与了链的引发反应。进一步实验还表明，ｔ－ＢｕＣｌ与ＡｌＥｔ_２Ｃｌ相互作用除生成活性物质ＢｕＡｌＥｔ_２Ｃｌ_２外，还有烷基化的产物ＡｌＥｔＣｌ_２，ＡｌＣｌ_３生成，聚合反应条件及引发剂加料方式对α－蒎烯转化率及聚合产物组成都有影响。     

Ce(IV)/PEO-NH2氧化还原引发体系制备聚丙烯腈-聚环氧乙烷嵌段共聚物的研究

首先利用阴离子聚合，合成了含有胺端基的大分子引发剂聚环氧乙烷（PEO－NH2），然后利用铈离子与聚环氧乙烷组成氧化还原引发体系，在水溶液中合成了聚丙烯腈与聚环氧乙烷的嵌段共聚物（PAN－b-PEO)，通过FT－IR，NMR，GPC等分析测试确定了嵌段共聚物的生成，并对反应条件对聚合的影响进行了分析研究。结果表明，产率随着温度的升高而呈增加趋势；随着经发剂PEO－NH2含量的增加，产率开始呈增加，然后呈下降趋势。     

季戊四醇四甲基丙烯酸酯的制备及表征

采用直接酯化法合成了季戊四醇四甲基丙烯酸酯,通过研究影响该酯化反应的几个因素,确定了最佳反应条件:n(季戊四醇)∶n(甲基丙烯酸)=1∶8,以对甲基苯磺酸为催化剂,N,N-二环己基碳酰亚胺为脱水剂,对苯二酚为阻聚剂,它们分别占醇酸总质量的6.0%,1.0%,2.0%,反应温度80~90℃,反应时间8 h.该方法抛弃了传统酯化反应中以毒性较大的苯或甲苯为带水剂的合成方法,基本实现了毒性小、对环保有利的合成方法.     

季戊四醇双缩醛、酮的合成及表征

无溶剂微波照射下,通过硫酸氢铵催化季戊四醇和醛、酮反应合成了季戊四醇双缩醛、酮化合物．通过IR和^1HNMR对产物结构进行了表征,研究了反应条件对产率的影响,最佳反应条件为微波照射功率750W,照射时间1．5min．     

TiO_2/SO_4~(2-)催化季戊四醇双缩醛或双缩酮的合成

在固体超强酸TiO2 /SO4 2 - 催化下 ,以苯或甲苯为脱水剂 ,季戊四醇与醛、酮反应 ,制得了产率为85%～ 97%的双缩醛或双缩酮 .     

一个新颖结构四核咪唑盐的合成及表征

发展了一个新颖结构的四核咪唑盐的合成方法.以季戊四醇为原料,通过3步有机反应合成了正四面体结构的、分子内包含4个咪唑环的四核咪唑溴化盐,在超声辅助反应条件下,目标化合物的产率得到了一定的改善,同时反应时间大为缩短.所得产品结构经1H NMR、13C NMR、IR 光谱以及元素分析所确认     

季戊四氯的合成

以季戊四醇为原料,与二氯亚砜反应制得季戊四氯,通过GC-MS、IR和1H NMR对目标产物进行了结构表征,并讨论了物料比、温度和时间对季戊四氯产率的影响,季戊四氯产率达到92.35%.     

单、双季戊四醇联产工艺的优化

以甲醛、乙醛和氢氧化钠为原料,对单、双季戊四醇的合成工艺进行了研究.系统考察了反应物的物质的量之比、反应终温、单季戊四醇加入量等对反应的影响,确定了最佳反应条件:在反应终温为46℃,n（甲醛）∶n（乙醛）∶n（氢氧化钠）=6.0∶1.0∶1.2时,加入质量分数为6％的单季戊四醇,乙醛的转化率达到100％,单季戊四醇的选...     

季戊四醇的高效液相色谱分析

研究了季戊四醇的HPLC(高效液相色谱)分离条件和一季戊四醇的定量方法,测定了一季戊四醇标准样品的纯度,采用外标法峰高定量,测定了商品季戊四醇中一季戊四醇含量.相对标准偏差小于1％。     

H3PW12O40/SiO2催化合成季戊四醇四庚酸酯的研究

以正硅酸乙酯为硅源，采用溶胶-凝胶法制备硅载磷钨酸催化合成了季戊四醇四庚酸酯．考察了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应温度、反应时间以及催化剂重复使用对酯含量的影响．实验表明，在催化剂用量(质量分数)为总体系的2％、醇酸摩尔比1：6、反应温度120℃～200℃、反应时间4h的条件下，酯化率可达96％以上，且催化剂重复使用效果好．     

季戊四醇油酸酯的合成

以油酸和季戊四醇(PE)为原料,对甲苯磺酸为催化剂,通过直接酯化的方法合成了季戊四醇油酸酯。反应的优化条件如下:对甲苯磺酸用量2%(油酸的质量分数),n(油酸)/n(PE)=4.1,反应温度160℃,反应时间1 h,甲苯为带水剂,优化条件下季戊四醇酯化率为98%。用柱层析法提纯产物,硅胶为吸附剂,石油醚为洗脱剂,收率75%。产物结构经IR光谱证实。     

气相方法合成阻燃剂二溴新戊二醇

讨论气体ＨＢｒ与季戊四醇反应制备二溴新戊二醇的气相合成方法中催化剂、加料速度、反应时间等因素对产率的影响,并给出了适宜的反应条件;