2,3,5,6四氯甲苯衍生物的合成及表征

研究了当苯环上有吸电子基合成2,3,5,6四氯甲苯衍生物的方法.当2个吸电子基处在苯环对位时氯化反应在指定的条件下不能发生.如果苯环上有1个供电子基(甲基)时,在温度50～55℃,四氯化碳、氯磺酸和0.5g催化剂碘存在的情况下,氯化作用则能发生并得到高产率产品.产品分别是:2,3,5,6四氯4甲基苯腈,产率96.3%;2,3,5,6四氯4硝基甲苯,产率85.5%;2,3,4,5,6五氯甲基苯,产率84.2%;2,3,5,6四氯4甲基苯甲酸甲酯,产率62.1%.     

高效合成N,N1,N2,N3-四(4-甲基苯基磺酰基)季戊四胺的方法

提出了一种高效合成N,N1,N2,N3-四(4-甲基苯基磺酰基)季戊四胺的方法:即将季戊四溴与过量15%的对甲苯磺酰胺钠充分研磨混匀后置于反应釜中,再将反应釜密封后放入烘箱中于210 ℃下反应6-8 h,产率超过95%.     

六氯环三磷腈的催化合成与表征

以PCl5和NH4Cl作原料,在惰性有机溶剂对称四氯乙烷中,以金属氯化物(氯化镁、氯化锌、氯化铁等)为催化剂,吡啶作缚酸剂,合成六氯环三磷腈.探索原料配比、催化剂、反应物粒度等因素对反应时间和产率的影响.实验确定最佳合成工艺条件为在温度130℃,NH4Cl∶PCl5=1.3∶1,反应时间5.5 h,PCl5和NH4Cl的粒度越小,产品收率越高,最高产率可达65%.     

二氯菊酸甲酯的合成

以3,3-二甲基-4,6,6,6-四氯正己酸甲酯为原料,考察并优化了经环化、脱HCl合成二氯菊酸甲酯的反应条件,不仅提高了产率,而且提高了产物的顺反选择性.该合成方法立足国内化学品供应市场,是一条经济实用的合成工艺路线.     

运用正交设计法检验除草剂混用对豚草防除的效果

研究了草甘膦(Glyphosate)、农达(Roundup)、二甲四氯(MCPA-Na)、百草枯(Paraquat)对豚草(Ambrosiaartemisiifolia)的防除效果,并运用正交设计法,研究了二甲四氯和百草枯混用对豚草的防除效果。结果表明,草甘膦、农达、百草枯对豚草的防除有较好的效果,而百草枯和二甲四氯混用对豚草的防除效果最佳,其交互作用,经方差检验表现为差异显著,为协同作用。     

正交设计在MPP合成中的应用

为了得到阻燃性能最佳的季戊四醇双磷酸蜜胺盐(MPP),利用正交设计法研究由磷酸、季戊四醇和三聚氰胺制备季戊四醇双磷酸蜜胺盐(MPP).通过方差分析,探讨了原料配比对MPP阻燃性能的影响.实验结果表明:磷酸和季戊四醇用量的改变对MPP的膨胀度和剩炭率影响显著,三聚氰胺的用量对MPP的膨胀度和剩炭率无明显影响.MPP制备的最佳原料(磷酸、季戊四醇和三聚氰胺物质的量)配比为3∶1∶3.MPP添加质量分数为30%可使聚氨脂泡沫(PUF)氧指数达27.2%,MPP使PUF燃烧过程中的热量释放、CO和CO2排放大大降低.     

C_（16）Mn、C_（16）Cu配合物的热行为

合成了四氯合锰（Ⅱ）酸正十六烷铵和四氯合铜（Ⅱ）酸正十六烷铵两种物质，进行了元素分析，并用ＤＳＣ、ＩＲ对它们进行了研究，发现存在一个固─固相交，且有较高的的焓变值和熵变值（△Ｈ＝５～６０ＫＪ／ｍｏｌ，△ｓ＝１５～１８０Ｊ／ｍｏｌ．ｋ），在较高的温度下具有化学稳定性．因此，四氯合锰（Ⅱ）、四氯合铜（Ⅱ）酸正十六烷铵可作为贮热物质。     

四氯合镍酸甲基铵的固相合成及其热色性

首次利用盐酸甲胺，盐酸二甲胺，盐酸三甲胺与无水ＮｉＣｌ２在室温条件下进行固相反应合成四氯合镍酸甲铵，四氯合镍酸二甲铵和四氯合镍酸三甲铵，利用近红外，约外，可见光谱以及ＤＳＣ对反应产物进行了研究，探讨了取代铵中烷基的数目对反应产物相变温度的影响，并计算了相变焓。     

聚对/间-苯二甲酸双酚-A酯的稀溶液行为研究

本文研究了以重量比1:1的苯酚—四氯乙烷溶液为溶剂,正庚烷为萃取剂对聚对/间-苯二甲酸双酚-A酯的两相分级,並用分级得到的各级分通过光散射法测定建立了聚合物在苯酚—四氯乙烷(重量比60:40)和四氯乙烷中的Mark-Houwink方程。得到的结果是: [η]=2.69·10~(-3)·(?)_W0,530 (苯酚-四氯乙烷60:40,30℃) [η]=1.69·10~(-3)·(?)_W0,57 (四氯乙烷,30℃) 用修正的Elias方法,采用阿贝折射仪测定浊点,还确定了在25℃,重量比为22.4:77.6的正庚烷—四氯乙烷溶液为聚合物的θ溶剂。得到了聚合物的无扰链尺寸为: ((?)_O)~(1/2)=1.01·10~(-8)M~(1/2)(厘米)並与应用Stockmayer-Fixman法得到的结果进行了比较,讨论了聚合物分子的流体力学特征。     

“甘师一号”防除野燕麦混合除草剂的研究(Ⅰ) 2,3-二氯丙烯在傅氏催化剂作用下的氯化反应

本文研究了2,3—二氯丙烯在傅氏催化剂作用下的氯化反应规律。实验发现,2,3—二氯丙烯的催化氯化反应较为复杂,除可发生加成、取代反应生成1,2,2,3—四氯丙烷(Ⅱ)和1,2,3—三氯丙烯(Ⅲ)之外,尚可得到1,1,2,2,3—五氯丙烷(Ⅳ),(Ⅳ)的产率主要决定于二氯丙烯与氯气的克分子配比、催化剂以及反应温度。通过化学反应推断了(Ⅳ)的来源,这一研究为合成混合中间体,进而合成“甘师一号”混合除草剂,提供了条件。     

二甲基二烯丙基氯化铵的合成

本文以烯丙基氯、二甲胺、氢氧化钠为原料，探讨了合成二甲基二烯丙基氯化铵的工艺条件，研究了反应温度、反应时间、烯丙基氯加入方式对产物收率的影响，在一定的反应条件下，收率达８５％以上。     

盐酸安非他酮的合成工艺研究

盐酸安非他酮为一种抗抑郁药物.以间氯苯甲酰氯为原料,经酰化、格氏反应、溴化和N-烃基化反应得盐酸安非他酮.并运用元素分析、UV、IR、HNMR和MS进行结构确证.改进后的工艺总收率达50.8%(以间氯苯甲酰氯计).结果表明操作方法简便,总收率较高.     

纤维素月桂酸酯的制备及其结构和性能表征

在均相体系下,以微晶纤维素为原料,以月桂酰氯为酯化试剂,吡啶为催化脱酸剂制备纤维素月桂酸酯,研究了酯化试剂用量、反应温度、反应时间对纤维素月桂酸酯取代度和得率的影响,确定了合成纤维素月桂酸酯的适宜条件为：酰氯用量16 mol（基于纤维素上羟基摩尔数）,反应温度100 ℃,反应时间10 h,此时纤维素月桂酸酯的得率为3108 %,取代度达248。采用红外光谱和核磁共振氢谱对纤维素月桂酸酯的结构进行了表征,证明了纤维素已发生酯化反应。接触角实验结果表明,所得纤维素月桂酸酯的接触角随取代度增加而增加,取代度>16时产物具有极强的疏水性。     

盐酸丙帕他莫的合成和结构表征

盐酸丙帕他莫为一种非成瘾性镇痛药.以对乙酰基氨基酚为起始原料,经酰化、胺解、酸化成盐得到盐酸丙帕他莫.通过元素分析、UV、IR、1H NM R和M S对结构进行表征.改进后的工艺总收率达68.8%(以对乙酰基氨基酚计).结果表明操作方法简便,总收率较高。     

1-苯甲酰基3-(邻氯苯基)硫脲的简便合成法

研究了在PEG-400催化下,二氯甲烷溶剂中,以苯甲酰氯、硫氰酸铵和邻氯苯胺为原料简便合成1-苯甲酰基3-(邻氯苯基)硫脲的方法.通过考察反应时间、温度、物料比及溶剂等因素对产率的影响,获得了反应的优化条件.产品结构经元素分析、1H NMR和IR表征.     

硫代乙酸甲酯的合成研究

对可用于各种调味香精的食用香料硫代乙酸甲酯的合成进行了初步研究，产率达到６９３％，对所合成的产品做了红外光谱分析和质子核磁共振分析，确定了其化学结构。     

5-去氢枞基-1,3,4-噁二唑-2-硫醇的微波合成及抗菌活性

以去氢枞酸为原料,经酰化后与水合肼反应合成去氢枞酸酰肼.在微波辐照下,去氢枞酸酰肼与二硫化碳在碱性条件下环合制得5-去氢枞基-1,3,4-噁二唑-2-硫醇.通过元素分析、IR、MS、1H NMR和13C NMR对所合成化合物进行了结构表征.体外抗菌活性测试结果表明,该化合物对革兰氏阳性菌-金黄色葡萄球菌、革兰氏阴性菌-大肠杆菌和枯草杆菌均有较强的抗菌活性,其最低抑菌浓度(MIC)分别为4,8和4/μg/mL.     

十二烷基苯磺酰叠氮的合成

以十二烷基苯磺酸为原料、氯化亚砜为酰化剂,先合成中间产物十二烷基苯磺酰氯,然后合成目标产物十二烷基苯磺酰叠氮。实验结果表明,合适的反应条件为：n（氯化亚砜）︰n（十二烷基苯磺酸）=1.2︰1,反应温度50℃,反应时间5h,产品收率达85%,产品纯度大于90%。     

微波辅助制备甜菜渣活性炭

为了使甜菜渣得到更加充分有效的利用,本文探究了以甜菜渣为原料、氯化锌为活化剂、微波辅助制备甜菜渣活性炭的可行性。本文研究了甜菜渣和氯化锌溶液的比例(料液比)、氯化锌浓度、微波功率和辐照时间对活性炭吸附性能和产率的影响,并用氮气等温吸附、红外光谱和扫描电镜分析了最优制备条件下活性炭的比表面积、表面官能团和微观孔结构,得出其制备的最佳工艺条件为:料液比1∶6,氯化锌浓度30%,微波功率700 W和微波时间10 min。相应的活性炭的碘吸附量为1127.57 mg/g,亚甲基蓝吸附量为217.7 mg/g,产率为25.9%,BET比表面积为927.36 m2/g,总孔容为0.39 cm3/g,且表面具有含氧官能团和较好的孔结构。实验结果证实,以甜菜渣为原料、氯化锌为活化剂的微波辅助制备甜菜渣活性炭是可行的,为开发甜菜渣的高附加值产品提供了理论依据。     

香料乙酸苄酯合成方法的改进

研究了以氯化苄和醋酸钠为原料，采用相转移催化合成乙酸苄酯。在催化剂的合成上，采用了新的加料方式；在反应过程中，加入NaHCO3使氯化苄转化完全；在产品的处理上，采用了较为经济合理的方法，使乙酸苄酯的收率达到88％。