静电纺丝制备Y_3Al_5O_(12)∶Tb~(3+)发光纳米纤维

采用静电纺丝制备了非晶态的PVP(polyvinyl pyrrolidone)/[Y(NO3)3+Al(NO3)3+Tb(NO3)3]复合纳米纤维,经900℃焙烧10 h后,获得了单相石榴石型的Y3Al5O12∶Tb3+(简称YAG∶Tb3+)发光纳米纤维,直径约70 nm,长度大于100μm.当焙烧温度高于550℃时,复合纳米纤维中水分、有机物和硝酸盐分解挥发完毕,样品不再失重,总失重率为86.7%.YAG∶Tb3+发光纳米纤维在273 nm的紫外光激发下,发射出Tb3+离子特征的543 nm的明亮绿光.讨论了YAG∶Tb3+发光纳米纤维的形成机理.该技术可以用来制备其他石榴石型化合物纳米纤维.     

羰基钴催化羰化炔烃合成γ—酮酸

γ－酮酸是重要的有机合成试剂，某些γ－酮酸具有生理活性．在相转移条件下，炔烃经羰基钴催化羰化合成γ－酮酸，并初步探讨了其反应机理．     

Excel计算二元弱酸溶液的分布系数和平衡浓度

本文利用Excel对琥珀酸（二元弱酸）溶液各存在形式的分布系数和平衡浓度进行计算,可以看出利用Excel2000来处理化学计算问题,免除了大量数据的复杂计算,使计算变得简便、快速和准确[1]。     

PEG-400-水体系中四组分一锅法合成多氢喹啉衍生物

以1,3-环己二酮、取代醛、乙酰乙酸乙酯、醋酸铵为原料,在PEG-400-水体系中合成了一系列多氢喹啉类化合物.除对所有化合物进行红外光谱和核磁共振谱表征外,对未报道的化合物也进行了质谱和元素分析结构确证.结果表明,该方法具有反应时间短、操作简单、产率高等优点,符合绿色化学的要求.     

无溶剂研磨法合成1,4-双(3-芳基-3-氧代-1-丙烯基)苯类化合物

以对苯二甲醛和取代苯乙酮等芳香酮类化合物为原料,NaOH/Na2CO3为催化剂,利用研磨法在无溶剂条件下合成了1,4-双(3-芳基-3-氧代-1-丙烯基)苯类查尔酮化合物.通过红外光谱、核磁共振光谱和质谱对产物结构进行了表征.结果表明,该反应不仅操作简单,而且产物易处理,对环境污染小,符合环境友好化学的要求.     

相转移催化在农药合成中应用的研究——(Ⅰ)“燕麦敌”、“燕麦畏”及其混合除草剂的合成

本文报告利用相转移催化法合成高产率“燕麦敌一号”(Ⅰ)、“燕麦敌二号”(Ⅱ)、“燕麦畏”(Ⅲ)以及“燕麦敌一号”、“燕麦畏”混合除草剂(Ⅳ)的实验结果。于二异丙胺中加入浓度18％左右的氢氧化钠溶液,通氧硫化碳生成N,N—二异丙氨基硫代甲酸钠,然后加入甲苯、RCl和混合物),在相转移催化剂TBAB存在下,室温(20～30℃)反应2—3小时,得到产率91％(Ⅰ)、91％(Ⅱ)、92％(Ⅲ)和89％(Ⅳ)。考察了催化剂品种、用量、反应时间对反应的影响,比较了相转移催化缩合与一般缩合的优缺点。实验结果表明:相转移催化缩合具有降低反应温度、缩短反应时间、提高产品收率等优点。     

相转移催化法合成取代苯硫醚

螨类繁殖力强、蔓延迅速,对农作物危害极其严重。近年来,防除螨类有机合成药剂的研究、使用报导,日益增多。硫醚类Cl—SR I [R=-C_6H_4NO_2-2,-C_6H_4Cl-4,~-C_6H_4NO_2-4,-C_6H_4NO_2-3,-C_6H_3(NO_2)2-2,4,-CH_2-C_6H_4Cl-4,-CH_2C_6H_4Cl-2等]就是其中之一。将它们配成乳剂、粉剂在农业上用作杀螨剂。据文献报导,取代苯硫醚如2,4-二硝基-4′-氯二苯基硫醚,需在无水条件下合成①②。有些如氯杀③,虽在含水介质中合成,但反应时间长,收率低。我们采用相转移催化法,按下述反应合成了对氯苯基硫醚Ⅱ,其中Ⅱc为新化合物。     

“燕麦敌”、“燕麦畏”混合除草剂的研究 (Ⅱ)1,2,3-三氯丙烯和1,1,2,3-四氯丙烯混合物的新合成法

本文报告由混合多氯代烷在非离子型表面活性剂存在下,经液碱消除合成1,2,3—三氯丙烯和1,1,2,3—四氯丙烯混合物的实验结果。工业上多用醇碱法由卤代烷制取烯烃,耗用大量酒精。液碱法收率低,固碱法反应剧烈不易控制。本文采用新的方法,以含有1,2,2,3—四氯丙烷和1,1,2,2,3—五氯丙烷两种成份的混合多氯代烷为原料,加入国产乳化剂OP,用20—30％液碱消除。获得了纯度好,收率高的1,2,3—三氯丙烯和1,1,2,3—四氯丙烯混合物。实验结果表明,当用20—30％液碱,混合多氯代烷与NaOH克分子比1:1,25,3—5％非离型表面活性剂烷基苯酚环氧乙烷缩合物(或溴化十六烷基吡啶),1,2,3—三氯丙烯收率达92％,1,1,2,3—四氯丙烯收液达93％,两者平均总收率在92％以上。本方法具有产品纯度高,收率好,设备简单,节约酒精等特点并能得到三种产物。除制取1,2,3—三氯丙烯和1,1,2,3—四氯丙烯混合物,进而合成混合除草剂外,若将混合物减压蒸馏可分别得到较纯的1,2,3—三氯丙烯和1,1,2,3—四氯丙烯,进而合成“燕麦敌一号”和““燕麦畏”。     

^13C化学位移与定位效应

以一元取代苯为基本模型，根据取代基对苯环间位仅有诱导效应的实验事实，并假定取代基对苯环间位和对位的诱导效应可视为相等，通过单取代苯１３Ｃ化学位移计算了常见基团的诱导效应（ＲＩ）、共轭效应（ＲＣ）及电子效应（ＲＥ），进而根据电子效应强度（ＲＥ）值定量地表征了定位效应和苯环的活化与钝化     

书写糖类Haworth式结构的一种简便方法

报道了书写糖类Ｈａｗｏｒｔｈ式结构的一种简便方法及其应用。