钛酸正丁酯催化纤维素纤维接枝聚己内酯

以棉浆粕为原料,通过钛酸正丁酯(Ti(O-n-Bu)4)催化己内酯开环聚合接枝纤维素制备纤维素聚己内酯。通过单因素实验和正交试验研究了反应温度、反应时间、催化剂用量及己内酯用量对纤维素接枝率和己内酯转化率的影响。结果表明:反应温度是影响接枝率的主要因素,其次是己内酯用量,反应时间的影响最小。当反应温度为130℃、己内酯与纤维素的质量比为30、催化剂质量分数为2%(聚己内酯理论聚合度为37)、反应时间25 h时,己内酯的转化率和纤维素-聚己内酯的接枝率最高,分别为97.46%、70.44%。采用FTIR、1HNMR、XRD对产物进行了结构和性能表征,红外光谱分析表明,纤维素与聚己内酯发生了接枝共聚反应;1HNMR分析表明,己内酯已基本转化为聚己内酯,根据计算可知己内酯转化率与重量法测定结果一致;X-射线衍射图谱显示纤维素共聚物中纤维素的结晶结构特征减弱,出现了聚己内酯的结晶特征峰。     

纤维素月桂酸酯的制备及其结构和性能表征

在均相体系下,以微晶纤维素为原料,以月桂酰氯为酯化试剂,吡啶为催化脱酸剂制备纤维素月桂酸酯,研究了酯化试剂用量、反应温度、反应时间对纤维素月桂酸酯取代度和得率的影响,确定了合成纤维素月桂酸酯的适宜条件为：酰氯用量16 mol（基于纤维素上羟基摩尔数）,反应温度100 ℃,反应时间10 h,此时纤维素月桂酸酯的得率为3108 %,取代度达248。采用红外光谱和核磁共振氢谱对纤维素月桂酸酯的结构进行了表征,证明了纤维素已发生酯化反应。接触角实验结果表明,所得纤维素月桂酸酯的接触角随取代度增加而增加,取代度>16时产物具有极强的疏水性。     

有机溶剂法纯化麦草碱木质素

采用有机溶剂法纯化麦草碱本质麦，研究了不同有机溶剂体系对麦草碱木质素纯化得率及纯化产品化学组成的影响。确定了适宜的有机溶剂体系及纯化工艺条件，结果表明：丙酮和水的混合溶剂为最佳的溶剂体系，丙酮和水的体积配比为１：１时，纯化所得碱木质素的得率为９２．２４％，产品中木质素的含量由原来的２６．１２％提高到４１．５４％，糖含量由１６．１４％降至３．４３％，灰分含量由３４．２９％降至２７．１２％。     

稻麦草蒸煮废液的酸沉淀性能

对稻、麦草蒸煮废液在不同pH下的酸沉淀特性(沉淀物的组成及清液的COD等)进行了研究，并对分级沉淀的木质素进行了应用性能分析。结果表明，pH是影响酸沉淀过程的主要因素，pH≥6时，仅有极少量的木质素被沉淀，沉淀物主要为灰分：采取分级沉淀的方法可以得到纯度较高、性能良好的木质素产品。     

水解动力学拆分法制备(S)-环氧氯丙烷副产物

对(R，R)—Salen—Co(Ⅲ)催化水解动力学拆分法制备(S)—环氧氯丙烷过程中所产生的副产物的组成进行了分析。结果表明：副产物中含有(S)—环氧氯丙烷、1—羟基—2—丙酮、缩水甘油、1，3—二氯—2—丙醇、2，3—二氯—1—丙醇，以及3—氯—1，2—丙二醇等化合物。其中(S)—环氧氯丙烷、缩水甘油、1，3—二氯—2—丙醇和3—氯—1，2—丙二醇为主要的水解副产物。根据分析结果，对外消旋环氧氯丙烷在(R，R)—Salen—Co（Ⅲ)催化作用下的水解反应机理进行了探讨，同时阐述了主要水解副产物的分离方法和它们的有效利用途径。     

异长叶烷基噻唑类化合物的合成及其生物活性

【目的】将噻唑环构建至异长叶烷酮分子中,得到具有新型生物活性化合物,拓展松节油的应用领域,提高松节油的利用价值。【方法】异长叶烷酮与氨基硫脲缩合,生成异长叶烷酮缩氨基硫脲; 异长叶烷酮缩氨基硫脲再与α-溴代苯乙酮衍生物发生环化反应,得到11种异长叶烷基噻唑类化合物2a—2k。采用FT-IR、¹H NMR、¹³C NMR、HPLC-MS等手段,对合成产物的结构进行了表征。采用最低抑制浓度(MIC)法和MTT法分别研究了异长叶烷基噻唑类化合物的抑菌活性和抗肿瘤活性。【结果】化合物4-(4-氯苯基)-2-(2-(1,1,5,5)-四甲基四氢-1H-2,4α-桥亚甲基萘-8(2H,5H,8αH)-亚基)肼基)噻唑(2b)和4-(2-萘基)-2-(2-(1,1,5,5)-四甲基四氢-1H-2,4α-桥亚甲基萘-8(2H,5H,8αH)-亚基)肼基)噻唑(2j)对枯草芽孢杆菌与荧光假单胞菌抑制效果较好,其最低抑制浓度(MIC)为7.5 μg/mL,化合物2b对真菌(白色念球菌与热带假丝酵母菌)的抑制效果优于其他化合物,其MIC值均为15.6 μg/mL; 异长叶烷酮缩氨基硫脲对人体肝癌细胞HepG2 的半抑制浓度(IC₅₀)为(34.5±0.8)μg/mL,表明其对HepG2具有较好的抗癌活性。【结论】异长叶烷酮缩氨基硫脲可作为潜在的抗肿瘤药物。     

7-芳亚甲基异长叶烷酮类化合物的合成及其 紫外吸收特征

以异长叶烷酮为原料,采用叔丁醇钾为催化剂,分别与对溴苯甲醛、对氟苯甲醛、间硝基苯甲醛、2,4-二氯苯甲醛等进行缩合反应,合成了系列7-芳亚甲基异长叶烷酮类化合物a—j。采用¹H NMR、¹³C NMR、GC-MS和FT-IR等分析手段对合成所得7-芳亚甲基异长叶烷酮类化合物的结构进行了鉴定,并探索了化合物a—j的紫外吸收特性与光稳定性。结果表明:化合物a、b、c、d、j对中波紫外线(UVB)具有良好的吸收性能; 而化合物e、f、g、h和i对长波紫外线(UVA)和UVB均具有较好的吸收性能。化合物a—j的光稳定顺序为h>g>e>c>a>d>b>f>i>j,其紫外线吸收强度顺序为d>i>e>h>g>f>b>c>j>a。     

木质素阳离子表面活性剂的合成及性能研究

以纯化的碱木质素和季铵盐型3氯2羟丙基三甲基氯化铵(CHPTMAC)为原料,通过醚化反应合成木质素阳离子表面活性剂。通过对产品表面张力、氮含量和溶解性能的分析,研究了阳离子醚化剂用量、碱与阳离子醚化剂的摩尔比、反应温度和反应时间等对产品性能的影响。结果表明:合成阳离子表面活性剂的适宜条件为CHPTMAC质量摩尔浓度为4 mol/kg,碱与阳离子醚化剂的摩尔比为1.3,反应温度50℃,反应时间4 h;在此条件下合成的产品的表面张力为42.9 mN/m,氮含量为2.53%;在不同pH时阳离子表面活性剂均具有较好的溶解性能。     

TEMPO/NaBr/NaClO体系下氧化淀粉的制备及其结构性能表征

以玉米淀粉为原料,以2,2,6,6-四甲基-1-哌啶氧基自由基(TEMPO)和NaBr为催化剂,NaClO为氧化剂,制备了氧化淀粉,研究氧化剂用量、氧化介质的pH、反应温度及反应时间等对氧化淀粉羧基含量和得率的影响。确定了玉米淀粉适宜的氧化条件为:NaClO质量分数为35%(以淀粉质量为基准),氧化介质的pH为10.5,反应温度0℃,反应时间2.5 h,此条件下氧化淀粉的羧基质量分数为5.30%,得率为88.8%。通过红外光谱(IR)和扫描电镜(SEM)对氧化淀粉的结构进行了表征,探讨了氧化淀粉的应用性能,氧化淀粉的糊液黏度由100 mPa.s下降至3.0 mPa.s,透光率由47.86%增加到94.19%。