辣椒叶片中类胡萝卜素组分分离及测定方法的研究

建立辣椒叶片中类胡萝卜素组分及其含量的分离测定方法.通过对提取溶剂、皂化温度、皂化时间、KOH-乙醇皂化液质量浓度、KOH-乙醇皂化液体积、料液比的选择,以及对流动相、柱温、柱流速等色谱条件的考察,研究提取辣椒叶片类胡萝卜素工艺流程.建立了提取辣椒叶片中类胡萝卜素的适宜工艺和分离测定辣椒叶片中类胡萝卜素组分及其含量的RP-HPLC工艺.技术关键是:以石油醚为提取溶剂、皂化温度为80℃、皂化时间为40min、皂化液质量浓度为20%、皂化液体积为10mL、料液比为1∶5;采用YMC-C30色谱柱(250mm×4.6mm i.d,5μm);检测波长450nm;柱流速1.0mL·min-1;柱温25℃;流动相A为乙腈:甲醇(V∶V=60∶40),流动相B为甲基叔丁基醚(100%),梯度洗脱.结果表明以外标法定量,叶黄素、玉米黄素和β-胡萝卜素各组分的线性关系良好,相关性系数在0.996 1~0.999 9之间;平均回收率在85.2%~95.1%之间.该方法为辣椒叶片中叶黄素、玉米黄素和β-胡萝卜素的分离与定量测定提供了方法保证.     

万寿菊中叶黄素的提取皂化工艺研究

该文以四氢呋喃和乙醇的二元混合溶剂为主要提取剂,对万寿菊颗粒中叶黄素的提取皂化工艺进行了研究。实验分别考察了加入四氢呋喃与乙醇的比例、反应时间、料液比、加水体积、加碱量、反应温度对叶黄素得率的影响。在单因素试验的基础上,选取影响较大的4个因素采用L9(34)正交试验考察对叶黄素得率的影响,以得率为指标,确定最佳工艺条件为A1B2C2D3,即料液比为1∶20,加碱质量1.6 g,反应时间4 h,THF∶乙醇=2∶8。由此可知:此条件下叶黄素得率为1.14%,所得浸膏中叶黄素的含量达到10.32%。     

马桑相关产业开发中马桑蚕沙制备叶绿素酮钠盐粗品工艺研究

研究了马桑相关产业开发中,以马桑蚕沙为原料提取叶绿素制备叶绿素铜钠盐粗品的工艺条件。通过实验结果表明,采用95%乙醇为提取溶剂,取50 g样品加入300 mL提取溶剂,在75℃水浴中搅拌回流提取3 h,皂化使用5%NaOH-乙醇溶液25 mL,皂化温度60℃,皂化时间90 min,铜代前加水量与皂化液体积比为1∶7,铜代使用10%CuSO_4溶液2 mL,铜代pH值为2,加5%NaOH-乙醇溶液制盐,60℃干燥的条件较为适宜。采用该工艺,叶绿素铜钠盐粗品的平均纯度可达24.3%,平均收率可达到2.10%。     

提取法制备β-胡萝卜素的工艺研究

以新鲜胡萝卜为原料,采用有机溶剂提取法从胡萝卜中提取天然β-胡萝卜素.在单因素正交实验的基础上.对提取工艺条件进行优化.结果表明,最佳工艺条件为:以体积比为3∶7的丙酮-石油醚为浸提剂,提取温度为50℃,提取时间为90min,pH值控制在4.5,提取量最高达1375.9μg/g.     

淡水鱼内脏中粗鱼油的酶法提取工艺研究

以淡水鱼的内脏为原料,对中性蛋白酶提取鱼油的工艺条件进行了研究,确定了最佳提取工艺为酶解温度48℃,酶解时间2.5 h,酶用量1 200 u/g,料液比1∶0.5.并对提取出的鱼油进行感官评价和理化指标的测定,结果鱼油的酸价为14.73,碘值132.76,过氧化值16.59 mmol/kg,皂化值180.54,不皂化值0.58,感官和理化等级均为二级.     

鱼油化学水解工艺的优化及EPA/DHA的富集研究

研究了鱼油的水解工艺以及水解后游离ω-3多不饱和脂肪酸(EPA、DHA)的分离纯化工艺.结果表明,化学水解优化的工艺条件为:皂化时间60 min,皂化温度50℃,乙醇/水比例(v/v)6:1,此条件下鱼油的水解率为95.5%,EPA得率为91.2%,DHA得率为88.9%.鱼油水解后,利用C18柱对水解液进行层析分离纯化,经质谱检测分析和HPLC检验产物的EPA、DHA纯度分别达到92.9%和93.2%.     

HPLC法测定油脂混合体系中β-谷甾醇添加量的研究

采用高效液相色谱分析,确定在添加β-谷甾醇的油脂混合体系中准确、高效提取β-谷甾醇的方法.用Agilent-C18反相色谱柱对β-谷甾醇含量进行测定,流动相甲醇∶水=98.5∶1.5(体积比),检测波长210nm(0~20 min),其标准曲线在25~500μg/mL范围内呈良好线性关系(R2=0.999 2),检出限7.5μg/mL;优化提取油脂混合物添加β-谷甾醇的工艺因素,当最佳提取次数4次,离心转速2 000 r/min,皂化温度80℃和皂化时间3.5 h,β-谷甾醇添加量的回收率达到94.32%~97.57%,RSD为1.70%.     

竹笋壳纤维组分的组合分离技术研究

对竹笋壳纤维中半纤维素、纤维素和木质素的组合分离技术进行了初步研究.实验结果表明：较好的稀酸水解条件为：纤维颗粒度80目,稀硫酸浓度3%,液固比100∶1（v/w）,温度70℃,时间10h;酸处理竹笋纤维无水乙醇提取的较优条件为：先将酸处理竹笋纤维在-20℃反复冷冻-解冻2次,再按20∶1（液固比）的比例加入无水乙醇,在80℃下提取10 h.在确定的酸解和醇提条件下,能较好地实现半纤维素、木质素和纤维素的分离.     

高效液相色谱法测定不同类别食品中的叶黄素

为了研究不同类别食品中不同形态叶黄素的分析方法,针对不同样品基质和叶黄素形态,分别选用超声波辅助提取法、酶解—超声波提取法和碱皂化—液液萃取法,建立并优化了测定叶黄素的高效液相色谱法。采用C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行检测,以甲醇—水为流动相进行等度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为446 nm,叶黄素在0.125～10.0 mg/L范围内呈良好线性,相关系数为0.999 91。不同类别食品的加标回收率为90.0%～102.2%,方法检出限为0.10 mg/kg。采用该方法对各类食品样品中叶黄素的含量进行了测定,实验结果表明该方法适用范围广、针对性强、准确度高和重现性好,适用于各类食品中叶黄素的检测。     

响应曲面法优化微波辅助提取叶黄素酯

在单因素试验基础上,采用响应曲面法对影响叶黄素酯提取效果的4个主要影响因素即提取温度、提取时间、液固比和微波功率进行优化,建立并分析各因子与叶黄素酯提取率关系的数学模型。结果表明:原料用量5 g,在提取温度40℃、提取时间20 s、液固比20 mL/g、微波功率500 W时,叶黄素酯提取效果较好,在此条件下叶黄素酯的提取率达到14.595 mg/g.     

螺旋藻粉β-胡萝卜素含量测定方法的优化

采用可见分光光度法测定螺旋藻藻粉中β-胡萝b素含量,并对测定过程中有关β-胡萝卜素的提取工艺进行了优化,确定了最佳工艺参数为：提取剂为y（正庚烷）：V（丙酮）：V（无水乙醇）：V（甲苯）=10：7：6：7,提取剂体积为30mL,浸提时间为12h,浸提温度为35℃．在该工艺下测得螺旋藻藻粉的β-胡萝卜素含量为134．15mg／100g．     

迎春花多糖提取工艺研究

采用正交试验法研究迎春花多糖的提取工艺,考察了浸提温度、浸提时间、浸提次数、液料比4个因素对迎春花多糖提取率的影响．确立了迎春花多糖最佳提取条件为：液料比40：1,浸提温度为70℃,回流提取3次,提取时间为每次40min．     

响应面分析法优化甘草多糖提取条件

利用响应面分析法对甘草粗多糖提取工艺条件进行优化,在单因素试验基础上选取液料比、时间和温度3个因素,以甘草粗多糖提取率为响应值,对提取工艺条件进行优化,得到甘草粗多糖提取的最佳工艺条件为:液料比31∶1,时间2.1 h,温度63℃,在此条件下提取率可达10.23%。     

正交设计法优化酒石酸水溶液提取柑桔皮中果胶的研究

采用酒石酸水溶液的萃取体系,利用正交设计,优选得到从柑桔皮中提取果胶的最佳工艺条件：萃取用酒石酸水溶液与桔皮物料比25：1、萃取溶液的pH值1.5、萃取温度90℃、萃取时间90min。按此优选最佳工艺试验,桔皮果胶平均收率达到17.08%。     

高效液相色谱法测定贝壳类海洋生物中的多胺含量

利用柱前衍生高效液相色谱法测定了贝壳类海洋生物（蛤蜊、牡蛎、扇贝）中多胺（主要是指亚精胺（SPD）和精胺（SPM））的含量.采取多种提取试剂（如不同浓度的HC1和H2SO4、甲醇、水提醇沉等）考察了样品中多胺的提取效果,另外,确定了最佳提取时间和温度.结果表明：样品中多胺的最佳提取条件为6 mol·L-1HC1溶液,蛤蜊和牡蛎60℃下提取3h,扇贝提取时间4h为好.提取液用丹磺酰氯衍生,甲苯萃取后高效液相色谱分析.色谱条件：流动相为甲醇和水,采用梯度洗脱,柱温40℃,荧光检测.测定结果：亚精胺（SPD）的回归方程为Y=0.172 9＋0.2616 X（R=0.998 8）,检出限为0.48 pmol;精胺（SPM）的回归方程Y=0.074 0＋0.170 4X（R=0.999 2）,检出限为0.54 pmol.     

盐肤木果实多糖提取工艺研究

采用热水浸提法从盐肤木果实中提取多糖,研究了料液比、提取时间、提取温度对盐肤木果实多糖提取率的影响,采用L9（3^4）正交试验设计,筛选出最佳提取工艺。结果表明：盐肤木果实多糖水提法最佳提取工艺条件为浸提温度70℃、浸提时间4h、料液比1：60。     

正交试验法优选豆腐柴叶中果胶提取工艺

以豆腐柴叶为原料,采用酸水解、活性炭脱色和乙醇沉淀等方法提取其果胶物质.通过正交试验和方差分析确定果胶提取的关键操作过程.酸解的最佳操作条件为:酸解溶液pH 2.0、酸解时间60 min、酸解温度85℃、料液比1:8.在此条件下果胶的提取率为15.77%,此结果可为豆腐柴叶的开发利用提供技术依据.     

桑叶多糖的提取工艺研究

研究了水浸提法提取桑叶多糖的工艺条件,比较了超声法、酶法和微波法等不同的前处理方法对桑叶多糖提取效率的影响．结果表明：（1）水浸提法提取桑叶多糖的较优方案为：温度80℃、时间1h、料液比1：40,桑叶多糖的得率约为11．50％．（2）超声法辅助提取桑叶多糖的较优方案为：超声功率300W,超声处理10min,之后水浸提多糖的得率为12．25％．（3）纤维素酶为桑叶多糖的最佳酶提取剂,其酶解的较优方案为：酶用量为桑叶量的1．5％,酶解时间2h,酶解温度50℃,酶处理后水提多糖得率为12．49％．（4）微波辐射时间以8min为宜,微波法辅助提取多糖得率为11．68％．（5）比较4种处理方法提取桑叶多糖的得率,依次为：酶辅助法〉超声辅助法〉微波辅助法〉水浸提法,综合考虑成本、工作效率等因素,以超声法前处理、水浸提桑叶多糖得率较高．     

应用响应面法优化铆钉菇菌丝体胞外多糖提取工艺

采用响应面法对铆钉菇菌丝体胞外多糖的提取工艺进行优化,以提取液中多糖含量为响应值。结果表明,影响铆钉菇菌丝体胞外多糖提取的主要因素依次为:提取温度、料液比、提取时间;获得的各因素最佳水平为:提取温度6℃,提取时间5 h,料液体积比1∶4.4。在此优化条件下,所得胞外多糖的质量浓度为278.86 mg.L-1,比优化前提高了20.40%。