2-(2-羟基苯基)苯并咪唑异硫氰酸酯合成方法改进

通过一条新路线合成了2-(2-羟基苯基)苯并咪唑异硫氰酸酯,对反应条件进行优化,得出较佳反应条件,收率为78.7%.产物通过核磁、红外光谱对其结构进行表征.该路线适合水溶性不好的物质异硫氰酸酯化,进一步拓宽了二硫化碳/重金属盐法在合成异硫氰酸酯中的应用范围.另外,这条路线的整个合成过程,在低于5℃条件下进行,适合合成一些带有活性基团的复杂异硫氰酸酯.     

8-取代喹哪啶的合成与晶体结构

2-取代苯胺与巴豆醛反应合成了5种8-取代喹哪啶.讨论了反应因素对反应的影响,得到了较好的结果.8-取代喹哪啶的结构经1HNMR和MS分析确证,并用单晶X-射线衍射测定了化合物Ⅰa和Ⅰb的晶体结构.化合物Ⅰa晶体属正交晶系,空间群为Pca21,晶胞参数为:a=1.279 61(9)nm,b=0.506 60(4)nm,c=1.311 81(9)nm,Z=4,V=0.850 38(11)nm3,Dc=1.387 g/cm3,F(000)=368,R1=0.028 8,wR2=0.073 1,S=1.01;化合物Ⅰb晶体属单斜晶系,空间群为P21/c晶胞参数为:a=0.504 40(17)nm,b=1.346 7(4)nm,c=1.339 1(4)nm,β=97.678(4)°;Z=4,V=0.901 4(5)nm3,Dc=1.636 g/cm3,F(000)=440,R1=0.071 1,wR2=0.195 1,S=1.09.选择合适溶剂和添加剂,反应收率较文献值有较大提高.     

外消旋联萘二酸合成方法的改进

以β-甲基萘2为原料经过溴代、水解、氧化、酯化、偶联等7步反应合成了外消旋联萘二酸,并改进1-溴-2-羟甲基萘的合成方法,产率达到92%.目标产物用1H NMR,IR等方法进行结构表征,光谱解析结果均与化合物结构相符.     

肌肉醇磷酸盐的合成研究

目的研究肌肉醇磷酸盐的合成条件。方法以N-甲基氨基乙醇和单氰胺为原料,以甲醇为溶剂,与冰醋酸反应生成肌肉醇醋酸盐,再加入磷酸反应生成肌肉醇磷酸盐。结果考察了各反应条件对其产率的影响,得到了较优合成条件,肌肉醇磷酸盐的收率可达71%。结论此工艺反应条件温和,操作安全,简便,收率高,易于工业化。     

对甲基苯磺酸催化合成乙酸仲丁酯

以对甲基苯磺酸为催化剂、对乙酸和仲丁醇间的酯化反应进行了研究,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比和反应时间对酯化率的影响.其最佳反应条件为：乙酸用量为0.1 mol时,催化剂用量为0.4 g,仲丁醇与乙酸的物质的量之比为1.2：1,环己烷作带水剂,反应1.5 h,酯化率可达94.4%.     

新型防霉剂富马酸二甲酯的合成及应用

在不同条件下,对富马酸二甲酯（DMF）的各种合成方法进行了分析比较,同时论述了它的相关应用.     

低熔点低粘度的季铵盐类离子液体的合成与表征

烷基链的长短和对称性影响着四烷基季铵离子液体的理化性质,影响着其应用前景.本实验室设计、合成了系列新型丁基三乙基季铵型功能化离子液体,该类离子液体与之前报道的相应离子液体相比,具有相对较低的熔点,同时也具有更低的粘度.合成的离子液体中阴离子分别是三氟甲基磺酰根((CF3SO2)2N-)、六氟磷酸根(PF6-)、四氟硼酸根(BF4-)、硫酸氢根(HSO4-)、硫氰酸根(SCN-)和对甲苯磺酸根(PTSA-);利用核磁共振仪、密度仪、热分析仪、黏度仪、元素分析仪对其进行表征;研究了其与常规溶剂的相溶性,并对其结构和性质之间的关系进行探讨.     

视黄酸衍生物HX600c的合成改进

以苯和2,5二甲基-2,5-己二醇为起始原料,经付-克烷化、碘代、Ullmann反应、烷基化、还原、环合、水解等步骤得目标化合物视黄酸衍生物HX600c.目标化合物经过核磁共振氢谱,质谱等确证.该合成方法避免了异构体的产生,原料廉价易得.     

1,2-二(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷环己基膦酰胺基)乙烷的合成

以新戊二醇、三氯氧磷、乙二胺为原料,用酐法合成了无卤膨胀型阻燃剂1,2-二(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷环己基膦酰胺基)乙烷[新戊二醇乙撑磷酰胺].得出其最佳条件为新戊二醇磷酸酐与乙二胺的摩尔比为1:1,以二甲苯做溶剂,在140℃下回流分水反应6 h,产率为92.7%.用红外光谱及核磁共振对所合成的化合物进行了表征.     

N-(3-硝基苯基亚甲基)-4-氟苯胺的室温合成与结构表征

以4-氟苯胺和间硝基苯甲醛为原料,室温下合成了一种希夫碱N-(3-硝基苯基亚甲基)-4-氟苯胺.并且通过红外光谱、核磁共振氢谱、X-ray对产品结构进行了表征.