1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇的合成

以四甲基哌啶醇为原料采用环已烷萃取法合成五甲基哌啶醇,研究了温度、甲醛用量及反应时间对反应收率的影响.最佳反应条件是:温度98℃,反应时间2 h,n(四甲基哌啶醇):n(甲醛)=1:3.0.反应收率达99.19%.     

N—甲基—N—异丁基邻氨基苄醇的合成

以邻氨基苄醇为原料，经缩合、还原和甲基化三步反应合成N－异丁基邻氨基苄醇，研究了不同条件对还原反应的影响，获得了合成N－异丁基邻氨基苄醇的的最佳工艺，总收率达到60％。     

(S)-3-羟基-γ-丁内酯一步法合成(S)-1,2,4-丁三醇的研究

文章研究了(S)-1,2,4-丁三醇的合成与有机结构分析,以(S)-3-羟基-γ-丁内酯为底物,采用硼氢化钠为还原剂反应生成(S)-1,2,4-丁三醇,运用旋光度测试、红外光谱以及核磁共振氢谱对其结构进行表征,解析光谱数据证实目标产物的结构,一步反应制备产品,收率达82%,反应条件温和、易操作。     

硫酸铁催化合成氯乙酸异戊酯的研究

以硫酸铁为催化剂,正己烷为带水剂催化合成氯乙酸异戊酯,对反应过程中的酸醇摩尔比、反应时间、催化剂用量及催化剂重复使用等因素对反应收率的影响进行了考察,寻求氯乙酸异戊酯的最佳合成条件.结果显示,当酸醇摩尔(以0.1 mol为基准)比为1:1.3,催化剂用量为0.5 g,反应时间为0.5 h,带水剂正己烷为15 ml,反应温度100～110℃的条件下,氯乙酸异戊酯的收率可达到93.0%.该研究为氯乙酸异戊酯的工业合成提供了理论依据.     

反应-蒸馏合成双丙酮醇工艺研究

以丙酮为原料、采用反应-蒸馏装置,在大孔型阴离子交换树脂的催化作用下,合成双酮醇,通过单因素实验和正交试验确定了合成的最佳工艺条件.最佳工艺条件为:进料流量1.58 m L/min,反应温度25℃,反应时间2 h,双丙酮醇的收率可达80%.     

乳酸酯的合成研究

报道了合成乳酸酯的新方法，即以乳酸和醇为原料，在对甲苯磺酸催化下以氧化钙为脱水剂，采用索氏提取器进行回流脱水合成乳酸酯．应用该方法，酯化反应时间缩短到３ｈ，收率高达８１％～９８％．同时对影响收率诸因素进行了考察，最佳反应条件为乳酸醇对甲苯磺酸的摩尔比为２４２０１     

1,2,3-三唑化合物合成方法学研究

本文以炔醇为起始原料,在室温条件下,通过酸催化的[3+2]叠氮-炔烃环加成反应设计制备了7种含不同取代基的1,2,3-三唑化合物.在关键的合环反应过程中,实验讨论了不同酸的种类、底物物料配比、反应温度等条件对收率的影响.实验结果发现质子酸TsOH·H2O能够在室温条件下促进该反应顺利进行,最高收率为98%.实验表明底物生成的炔丙基阳离子碳正离子越稳定,该[3+2]环化加成反应越容易进行.此合成方法为三唑类化合物的设计合成提供了新的思路.     

五元瓜环催化合成亚磷酸二烷基酯

以五元瓜环为催化剂,用三氯化磷与无水醇进行酷化反应合成亚磷酸二烷基酯。通过正交试验,得到最佳工艺条件：在以四氯化碳作为溶剂,醇／三氯化磷摩尔比为3,催化剂的用量为反应物总质量的1％,反应温度为50℃,反应时间为120min。在该条件下,合成了亚磷酸二乙酯、亚磷酸二甲酯、亚磷酸二正丙酯、亚磷酸异丙酯和亚磷酸二正丁酯,收率较好。     

氨基磺酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

以氨基磺酸为催化剂,对以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮进行了研究。较系统地研究了酮醇摩尔比,催化剂用量,反应时间诸因素对收率的影响。最佳反应条件为:n(酮)∶n(醇)=1∶1.5,催化剂用量为1 g,带水剂环己烷15 mL,反应时间60 m in。上述条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达71.15%。     

芳香醛直接合成芳香羧酸酯的新反应研究

针对传统酯化反应中固有的转化率不高、反应条件苛刻等科学问题,作者发展了一条新的合成芳香甲酸酯的合成方法。该方法以芳香醛和醇为底物,在过硫酸氢钾复盐存在下即可高产率的转化为芳香甲酸酯。研究结果表明该反应可以适用于含有吸电子、供电子等不同的芳香醛,也适用于甲醇、乙醇、异丙醇等不同的醇,底物适用范围较宽,反应条件温和,反应收率较好。     

结焦抑制剂中间体磷酸二异辛酯的合成

 乙烯裂解生产过程中存在的一个突出问题是结焦,在裂解原料中添加抑制剂是抑制结焦的一种重要方法,磷酸二异辛酯的吗啉盐是一种新型的结焦抑制剂。本实验以磷酸和异辛醇为原料,分别以活性氧化铝、活性硫酸钠、钨磷酸为催化剂,合成磷酸二异辛酯。通过改变催化剂的种类,选择催化性能良好的杂多酸钨磷酸为催化剂。实验结果表明,反应条件对目标产物收率有很大影响,钨磷酸含量为5%,催化剂用量为原料质量的2.0%,异辛醇与磷酸的物质的量之比为2.3,反应时间为4h时,磷酸二异辛酯收率最高,达72.8%。IR谱图分析结果表明产物为目标产物磷酸二异辛酯。     

亚磷酸二丁酯合成工艺研究

由亚磷酸和正丁醇合成了亚磷酸二丁酯并对其合成工艺进行了探究,对反应原料配比、反应温度、反应时间及催化剂的种类等因素进行考察,并对分析方法进行了初步研究。用滴定的方法对产物组成进行了分析,结果表明最佳合成亚磷酸二丁酯工艺条件为:反应温度125-135℃,正丁醇与亚磷酸摩尔配比为3.6,不加任何催化剂的情况下反应3小时,亚磷酸二丁酯的产率可达68%。采用薄层色谱法,当展开剂选用10:1的正丁醇:苯时可以成功将产品分离。     

微波辅助无溶剂合成双环笼状磷酸酯醇苯甲酸酯

在无溶剂条件下,以对甲基苯磺酸为催化剂,微波辅助合成笼状双环磷酸酯醇苯甲酸酯.最佳反应条件为：酸醇物质的量比为3：1,催化剂用量占总投料量的14%（质量比）,反应时间为3 min,微波炉的功率为260 W,产率为71.2%,且过量苯甲酸可以回收.     

磷酸酯两性表面活性剂的合成及性能

以乙二醇、环氧氯丙烷、烷基叔胺和五氧化二磷为原料,合成了一种磷酸酯两性表面活性剂。对合成工艺进行了研究,确定了最佳工艺条件,并对产品的两性特征、表面张力、临界胶束浓度等物化性能进行了测试。     

3，4-二甲氧基肉桂酸乙酯的一锅式合成

以藜芦醛和丙二酸二乙酯为主要原料,以L-脯氨酸／磷酸钾为催化剂,无水乙醇为溶剂,经水解、酸化和Knoevenagel缩合反应,一锅式合成了3,4-二甲氧基肉桂酸乙酯。实验得到较佳反应条件：n（丙二酸二乙酯）：n（黎芦醛）=2．0：1．0,n（L-脯氨酸）：n（黎芦醛）=0．35：1．00,n（L-脯氨酸）：n（磷酸钾）=6：1,反应时间7h。在较佳条件下,3,4-二甲氧基肉桂酸乙酯的收率达到77．4％,质量分数达97．0％。     

介质对磷酸铁结晶影响研究

磷酸铁的结晶与反应体系的酸度、温度及过饱和度相关.本文研究了不同介质中生成的磷酸铁结晶产物性能,探讨了磷酸铁纯度与反应体系相互影响关系,并制备出热稳定性好、磷铁元素摩尔比接近1的电子级磷酸铁.     

KH_2PO_4催化Hantzsch反应合成4H-色烯衍生物(英文)

4H-色烯衍生物作为一种便宜易得的酸性无机盐,可有效催化Hantzsch反应合成4H-色烯衍生物.在优化条件下,4H-色烯衍生物可通过简单的过滤操作直接分离得到,含有催化剂的滤液则可以继续催化该反应,循环催化3次而不失活.这为4H-色烯衍生物的合成提供了一种实用且绿色化程度较高的方法,有潜在的工业化应用前景.     

磷酸铵盐法制聚磷酸铵工艺研究

以磷酸二氢铵和尿素为原料,采用缩合法合成聚磷酸铵,探讨原料配比(尿素与磷酸二氢铵摩尔比)、反应温度和反应时间等因素对产品聚合度的影响。通过单因素和正交实验得到较优工艺条件为:尿素与磷酸二氢铵的摩尔配比1∶1,反应温度150～170℃,反应时间180 min。在此条件下,产品平均聚合度为91,P2O5含量72.04%,溶解度3.3 g/100 mL水,阻燃率55.76%。通过X射线衍射仪分析得出产品为I-型APP。     

一种新型环氧磷酸酯的合成和表征

以氯磷酸二乙酯、3-环己烯-1-甲醇为原料,首先合成3-环己烯-1-甲酯缩磷酸二乙酯(CDP),然后在CDP的基础上合成3-氧化环己烯-1-甲酯缩磷酸二乙酯(OCDP).通过正交实验找出两步反应的较优条件.当反应温度为80℃,n(氯磷酸二乙酯)∶n(3-环己烯-1-甲醇)∶n(三乙胺)=1∶1.5∶1,反应时间为36h时,CDP收率可达80.6%.当反应温度为80℃,n(CDP)∶n(过氧单磺酸钾)∶n(四丁基溴化铵)=1∶2∶1,反应时间为36h时,最终产物OCDP的收率为87.6%.通过红外光谱以及核磁共振分别对两步产物的结构进行表征.     

邻苯二胺磷酰氯缩环氧丙醇酯的合成和表征

采用邻苯二胺、三氯氧磷、环氧丙醇为原料合成一种新型磷酸酯类化合物邻苯二胺磷酰氯缩环氧丙醇酯(GDP).先以邻苯二胺、三氯氧磷为原料合成邻苯二胺磷酰氯(DP),再以DP、环氧丙醇为原料合成GDP,并用正交实验得到较好的反应条件.当邻苯二胺与三氯氧磷摩尔比为1∶1.3、反应时间为9 h、反应温度为82℃时,合成DP的产率达到88.6%;当DP与环氧丙醇摩尔比为1∶1、反应时间为24h、反应温度为30℃时,合成GDP的产率达到62.3%.分别测定了产物熔点并利用红外光谱仪、1H NMR对产物的结构进行了表征.