聚磷酸铵阻燃剂制备工艺研究

以磷酸二氢氨和尿素为原料,采用磷酸铵热缩合法制备聚磷酸铵阻燃剂。对反应温度、聚合时间和原料摩尔配比进行单因素实验,结果表明:反应温度在300℃-320℃,反应时间为150m in,反应物(磷酸二氢氨∶尿素)摩尔比为1∶1时,产品的阻燃性能最好,聚合度较大。     

氰酸钠合成工艺的优化

考察氰酸钠合成工艺中溶剂种类、溶剂用量、原料物质的量之比、反应温度及反应时间对产品纯度和收率的影响,采用红外光谱确证产物的结构。在N,N-二基甲酰胺(DMF)和甲苯作溶剂下,n(碳酸钠)∶n(尿素)=1∶2.6,m(原料)∶m(DMF)∶m(甲苯)=1∶5∶1,反应温度140℃,反应时间13 h条件下,产品纯度可达98.7%,收率可达99.2%。     

过氧化尿素的合成研究

过氧化尿素是双氧水的替代产品,克服了双氧水不易于携带的缺点,但文献报道的过氧化尿素的收率和活性氧含量偏低,故本论文在考察了过氧化氢与尿素的摩尔反应配比、反应温度、反应时间、稳定剂种类和结晶温度等因素对反应影响的基础上,得出了较佳反应条件,收率可达94.19 %,过氧化尿素的活性氧含量最高达18.79 %.     

大孔树脂负载金属离子催化合成尿囊素

以乙二醛和尿素为原料，用FeSO4-H2O2催化氧化合成乙醛酸．将所得乙醛酸溶液在不经分离及大孔树脂负载的Ce(SO4)2固体酸催化剂存在的情况下，与尿素缩合制备尿囊素，实验考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、原料配比、催化剂重复使用次数等因素对收率的影响．确定了最佳工艺条件，乙二醛氧化制乙醛酸的最佳工艺条件为反应温度15～20℃，n(乙二醛)：n(H2O2)=1：1．1，乙醛酸收率达82％．缩合反应的最佳工艺条件为Ce(SO。)2／大孔树脂催化剂用量为投料量的2％(质量比)，原料配比n(乙二醛)：n(尿素)=1：2．5，反应温度80℃，反应时间4h，产品尿囊素的收率可达54％，催化剂可重复使用11次以上。     

高效、低毒聚磷酸酯阻燃剂的合成研究

聚磷酸酯具有良好的热稳定性和优良的阻燃性能,是应用领域十分广泛的添加型阻燃剂,不产生二次污染.为了降低成本、简化合成工艺,通过改进原料和方法而合成一种聚磷酸酯阻燃剂,并采用红外光谱分析、成分分析等方法,探讨了反应温度、反应时间、引发剂等因素对聚合度的影响,确定了最佳生产条件为反应温度220℃,反应时间3 h,最适宜的配比H3PO4(85%): CO(NH2)2=1:1.84.     

淀粉硫酸酯铵盐的绿色合成工艺研究

以玉米淀粉为原料，氨基磺酸为磺化剂，尿素为催化剂，干法合成了淀粉硫酸酯铵盐.通过单因素实验研究了反应温度、反应时间、原料配比和催化剂用量对产物磺酸铵基取代度的影响，得出了最佳合成条件为：玉米淀粉、氨基磺酸和尿素的摩尔配比为1.0： 1.1～1.15： 1.5～2.0，反应温度为120℃，反应时间为4.5 h.在此条件下，产物磺酸铵基的取代度可达1.0.     

由混合粗脂肪酸制生物柴油

以高碳混合粗脂肪酸和甲醇为原料制备生物柴油.研究了醇酸摩尔比、反应温度、反应时间、催化剂等因素对反应的影响.实验结果表明,最适宜工艺条件为:醇酸摩尔比5:1,反应温度70℃,反应时间6h,催化剂用量1.5%(以原料中脂肪酸质量为基准),甲醇分三次加入.由高碳混合粗脂肪酸制备的生物柴油,其各项技术指标与国外同类产品标准接近.     

新型高聚合度聚磷酸铵阻燃材料的合成

对高聚合度聚磷酸铵的聚合条件进行了优化实验，制备了平均聚合度为600的聚磷酸铵．研究了磷酸铵、组分配比、反应温度、反应气氛、反应时间和处理温度、处理时间、处理气氛对平均聚合度的影响．结果表明高聚合度APP的生产工艺条件为：1：1：0．3（摩尔比）的（NH4）2HPO4，P2O5和尿素混合均匀后，于干燥氨气氛下280-300℃充分搅拌进行聚合反应，聚合反应时间为20min以上，聚合反应完全后于同样气氛下，250-280℃热处理100～120min，即得粉末状的APP聚合物，通过端基滴定法测定聚合度，其平均聚合度大于600．     

高纯度长叶烯的合成

以重质松节油为原料,采用单因素实验及正交试验对高纯度长叶烯的制备方法进行了研究。探讨了催化剂种类及用量、溶剂种类及用量、反应温度、反应时间等因素对长叶烯产品纯度的影响,确定了高纯度长叶烯的适宜工艺条件。结果表明:采用硫酸为催化剂,催化剂用量为重油原料质量的1%,乙酸溶剂与原料的体积质量比为1∶3(m L/g),反应温度为20℃,反应时间为4 h,在此条件下石竹烯转化率接近100%。     

3,6-位不对称二取代咔唑衍生物的合成研究

以咔唑为主要合成原料,通过N-烷基化、付克酰基化、硝化以及付克烷基化等反应合成了两个结构新颖的3,6-位不对称二取代咔唑衍生物.探讨了原料摩尔比、催化剂用量、反应温度及反应时间等因素对反应的影响,得到最佳反应条件:(1)傅克酰基化反应:n(N-乙基咔唑)∶n(三氯化铝)∶n(乙酰氯)=1∶1.2∶1.5,反应温度室温,反应时间4 h,产品收率82%;(2)硝化反应:n(N-乙基咔唑)∶n(65%硝酸)=1∶1.15,反应温度5~10℃,反应时间2 h,产品收率89%;(3)傅克烷基化反应:n(3-乙酰基-N-乙基咔唑)∶n(氯化锌)∶n(叔丁基氯)=1∶1.5∶1.5,反应温度室温,反应时间12 h,产品收率64%.所得产品结构经FTIR1、H NMR1、3C NMR、及MS表征.     

助凝剂辅助磷酸铵镁法处理模拟高浓度氨氮废水

文章研究了磷酸铵镁法沉淀模拟高浓度氨氮废水中氨氮的条件,添加助凝剂对氨氮去除的辅助效果.实验得到最佳沉淀条件为：沉淀剂为Na2HPO4与MgCl2,投加摩尔比Mg：N：P=1：1：1,pH为9.50,反应时间10 min,反应温度25℃.在此条件下,氨氮去除率可达86.71%.在优化条件的基础上,投加助凝剂FeSO4＆#183; xH2O,Al2（SO4）3＆#183;xH2O及活性炭,最佳投加量均为0.5 g,可使氨氮去除率提高至89%以上,其中活性炭助凝效果最好,氨氮去除率提高2.83%.将助凝剂辅助磷酸铵镁法用于味精废水氨氮处理也取得了良好效果.     

碳氮源对不同菌种产纤维素酶影响的研究

以里氏木霉、绿色木霉及康氏木霉作菌种,分别用微晶纤维素、玉米芯粉、稻草粉、麸皮作碳源,用豆饼粉、蛋白胨、硫酸胺、硝酸胺、尿素作氮源进行摇瓶发酵培养,并对其摇瓶发酵条件进行了研究,结果显示：不同菌种对碳氮源的要求不同,三种木霉培养基的最佳组成分别为：里氏木霉,微晶纤维素1%,磷酸二氢钾0.1%,硝酸铵0.3%,微量元素液0.1%,吐温-801000ppm,装量70ml/500mlΔ;康氏木霉,微晶纤维素1%,磷酸二氢钾0.1%,硫酸铵0.5%,微量元素液0.1%,吐温-80 1500ppm,装量50ml/500mlΔ;绿色木霉,粗玉米芯粉4.5%,豆饼粉4.0%,麸皮0.5%,蛋白胨0.1%,kH2PO40.1%,（NH4）2SO40.1%,MgSO40.05%,装量50ml/500mlΔ。培养温度均为28±1℃。     

水合磷酸铁铵的低热固相合成及其对乙酸丁酯的催化作用

以Fe2(SO4)3与NH4H2PO4·12H2O为原料,PEG-400为表面活性剂,经低热固相反应合成得到水合磷酸铁铵,经XRD分析表征确定其分子式为Fe3(NH4)(PO3(OH)0.666O0.333)3(PO2(OH)2)3(H2O)6Fe3H23.998NO29.997P6后,用其作为催化剂进行乙酸丁酯的合成试验。试验应用均匀设计试验法及数据挖掘技术,在数据挖掘成果的指导下考察反应时间、醇酸物质的量比及催化剂用量等因素对收率的影响。获得催化反应的最佳工艺条件是反应时间6h,醇酸物质的量比1.56∶1,催化剂用量1.73g。在这个最优的工艺条件下,水合磷酸铁铵催化合成乙酸丁酯的收率可达到98.6%。水合磷酸氢铁铵不仅合成工艺简单,可行,而且作为乙酸丁酯的催化剂时,具有良好的催化活性,工业应用潜质大。     

几种不同引发剂在玉米淀粉与丙烯酸接枝共聚中的应用

研究了以硝酸铈铵,过硫酸铵,过硫酸铵－亚硫酸氢钠为引发剂玉米淀粉与丙烯酸的接枝共聚反应,对一些反应条件如引发剂浓度,反应温度,单体浓度,单体中和度,反应时间等进行了考察,并比较了以硝酸铈铵,过硫酸铵,过硫酸铵－亚硫酸氢钠为不同经发体系的淀粉与丙烯酸接枝共聚反应的结果,表明用过硫酸铵－亚硫酸氢钠为引发剂的引发效果最佳。     

尿素(碳铵)—过磷酸钙—氯化钾系列复混肥制备工艺研究

以尿素作为氮源制备复混肥。在相同碳酸氢铵用量和相同干燥温度下,以氨化时间、陈化时间、干燥时间和配料比作为因素进行正交试验设计,选出最佳工艺方案。实验结果表明,最佳工艺方案为氨化时间1h,陈化时间0.5h,干燥时间1h,N、P_2O_5、K_2O配料比为10:8:8。验证实验所得产品含氮量为10.96%,水溶性磷占有效五氧化二磷百分比为58.15%,含钾量为8.20%,水分(游离水)含量为3.23%,总养分量达到27.81%。在该方案下得到的产品能较好的满足配方要求,达到低浓度复混肥的指标要求,满足复混肥专业标准。     

化学沉淀法处理高浓度氨氮废水的研究

采用Na2HPO4·12H2O和MgSO4·7H2O使NH3-N生成磷酸铵镁的化学沉淀法,考察了药剂投加顺序、pH值、药剂配比对高浓度氨氮废水处理效果的影响。结果表明：药剂投加顺序对处理效果没有明显影响;在pH值为9,反应时间为20min,n（NH^＋4 ＋）：n（Mg^2＋）：n（PO^3-4）=1：1.02：1时,氨氮去除率可迭99．28％,为后续处理创造了条件。     

高效无机阻燃剂聚磷酸铵的合成

通过实验对高聚合度聚磷酸铵的聚合条件进行优化,制备了平均聚合度为390的聚磷酸铵,考察物料配比、反应温度、反应气氛、反应时间、反应压力和处理温度、处理时间等对平均聚合度的影响.结果表明,n[(NH_4)_2HPO_4]∶n(P_2O_5)∶n[CO(NH_2)_2] = 1.0∶1.0∶0.3,湿氨气反应气氛,反应温度270 ℃,反应时间30 min,反应压力2.0 MPa,热处理温度250 ℃,热处理时间120 min为制备高聚合度的聚磷酸铵阻燃剂的最佳工艺条件.     

氯化铵焙烧生石灰提取可溶性钙

为实现生石灰的高附加值利用,采用水浸氯化铵与生石灰的焙烧熟料提取氧化钙,考察了焙烧温度、焙烧时间及铵矿物质量的比对生石灰中氧化钙提取率的影响.通过正交试验,确定了最佳提取氧化钙焙烧条件.研究结果表明:最佳的焙烧工艺为焙烧温度250℃,焙烧时间90min,铵矿物质的量比2.2∶1,此时,氧化钙的提取率可达97.26%.利用差热法进行了机理分析,结果表明氯化铵焙烧生石灰过程总体分三个化学反应步骤.     

胍基化壳聚糖季铵盐的制备及其抗菌性能

以三聚氯氰(TCT)为中间桥梁,将聚六亚甲基双胍(PHMB)接枝到N-(2-羟丙基-3-甲基氯化铵)壳聚糖(HTCC)上,制备胍基壳聚糖季铵盐(HCP).研究制备HCP的最佳反应条件,采用元素分析、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(¹H NMR)对产物的结构进行表征,并测试其抗菌性能.得到HCP的最佳反应条件为HTCC和TCT的摩尔比1.0∶2.5,HTCC和PHMB的质量比1.0∶1.2,缚酸剂为三乙胺,TCT一取代的反应时间8 h,二取代的反应时间14 h,反应温度40℃.结果表明：制得的HCP对大肠杆菌(E.coli)和金黄色葡萄球菌(S.aureus)的最低抑菌质量浓度分别为0.020,0.005 mg·mL^-1;质量浓度为1.0 mg·mL^-1的HCP对E.coli和S.aureus的抑菌率分别为89.8%和100.0%,高于相同质量浓度下HTCC对E.coli和S.aureus的抑菌率18.2%和18.7%.