间接电合成邻溴苯甲醛

采用间接电合成法,以Ce4 /Ce3 为媒质合成了邻溴苯甲醛.在隔膜电解槽中Ce3 电氧化的最佳条件是c(Ce3 )=0.6mol/L,c(H2SO4)=0.5mol/L,电流密度200A/m2,电量1.0F/mol,Ce4 的电解收率90.9%;槽外合成邻溴苯甲醛的最佳条件是n(Ce4 )∶n(邻溴甲苯)=4∶2,c(H2SO4)=0.5mol/L,反应温度80℃,邻溴苯甲醛反应收率82.3%.     

河北师范大学电有机合成中试基地建成——间接电氧化法合成大茴香醛中试圆满完成

河北师范大学化学学院电化学研究所和天津现代化工厂就电化学法合成大茴香醛技术于河北师范大学百年校庆时达成合作协议,根据协议规定,电化学法合成大茴香醛工艺需要进行中试实验.经过化学学院电化学研究所1个月的设备安装调试,于11月24日一切准备工作完成(该中试装置一次投料200 L).从24日开始正式运转,共进行5d5个批次的中试生产,第1批属于试运转未记录数据,第2～5批生产数据如下:     

哌啶酮阴极电还原合成哌啶醇

常温、常压下采用电化学法合成哌啶醇,反应选择性好,产品单一,易分离,且电解液可循环使用.以锌作阴极材料,研究了电量、电流密度、氢氧化钠浓度、乙醇浓度、哌啶酮浓度对哌啶酮转化率的影响,得出最佳反应条件:电量1.1F/mol,电流密度300A/m2,0.50mol/L的氢氧化钠,φ(乙醇)为30%,哌啶酮浓度1.0mol/L.在此条件下,哌啶醇的平均产率为95.40%,经分离,产品纯度达99%以上.     

双媒质(H2O2/O2,VO(acac)2OOH/VO(acac)2)间接电合成环氧丁二酸

用H2O2/O2,VO(acac)2OOH/VO(acac)2作氧化还原媒质电合成环氧丁二酸,研究了pH、电流密度、媒质的初始浓度及温度对电合成环氧丁二酸电流效率的影响,其最佳工艺条件是:电流密度1mA/cm2,pH=7,温度30～50℃,VO(acac)2OOH/VO(acac)2的初始浓度0.5mmol/L.在此条件下平均电流效率为61%.     

电合成对甲氧基苯甲醛槽型结构的研究

研究了Ce4 + /Ce3+ 做氧化媒质间接电合成对甲氧基苯甲醛的槽型结构 .结果表明 ,隔膜电解槽与无隔膜电解槽相比 ,电解收率和电流效率较高 ;在无隔膜电解槽内 ,槽压低 0 .85V ,通过调节阴阳极面积比 ,减少在阳极区Ce3+ 电解氧化生成的Ce4 + 在阴极区被还原为Ce3+ ,电耗比隔膜电解槽减少 70 .6kW·h/t,生产对甲氧基苯甲醛电耗减少 5 90kW·h/t     

间接电合成对甲氧基苯甲醛反应机理的研究

利用红外光谱(ＩＲ)研究了槽外合成对甲氧基苯甲醛的反应机理,结果证明:对甲基苯甲醚先氧化成对甲氧基苯甲醇,再氧化成对甲氧基苯甲醛并最终氧化成对甲氧基苯甲酸。间接电合成对甲氧基苯甲醛的优选条件:原料配比为ｎ(Ｃｅ4+)∶ｎ(ｐ ＣＨ3Ｏ-Ｃ6Ｈ4-ＣＨ3)=4∶3;反应温度为30℃;对甲氧基苯甲醛反应收率为96.8%。     

哌啶醇的研究进展

论述了哌啶醇的用途及合成方法，重点介绍了哌啶醇的研究意义并比较了几种合成方法。     

原子级平整硅基底的制备

采用RCA方法与Piranha溶液处理相结合，对单晶硅表面超声腐蚀处理，接触角、原了力显微镜（AFM）表征结果显示获得了平整高羟基密度的氧化物表面，采用水相烷化，将3－氨基丙基－三甲氧基硅烷（APS）组 装在湿化学法处理的单晶硅表面上，AFM和X－射线光电子能谱（XPS）研究表明得到了平整均匀的氨基自组装膜。     

间接电合成对溴苯甲酸的研究

在高剪切混合乳化机搅拌下,采用Cr2O72-/Cr3 作媒质间接电合成对溴苯甲酸.槽外反应的优选条件:原料配比n(Cr2O72-)∶n(p BrC6H4CH3)=1∶3,c(H2SO4)为7.0mol/L,反应温度120℃,反应时间45min,对溴苯甲酸反应收率81.28%,纯度99.71%.     

1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇的合成

以四甲基哌啶醇为原料采用环已烷萃取法合成五甲基哌啶醇,研究了温度、甲醛用量及反应时间对反应收率的影响.最佳反应条件是:温度98℃,反应时间2 h,n(四甲基哌啶醇):n(甲醛)=1:3.0.反应收率达99.19%.