区带逆流色谱法分离纯化丹参中的丹酚酸B和迷迭香酸

采用pH区带精制逆流色谱技术(pH-ZRCCC)快速分离纯化丹参中的丹酚酸B和迷迭香酸?以乙酸乙酯-水(1∶1,V/V)为溶剂体系,上相加入三氟乙酸,使浓度达到10 mmol/L,作为固定相;下相加入氨水使浓度达到20 mmol/L,作为流动相;设置主机转速为850 r/min,流速为2.0 mL/min,检测波长为280 nm,对样品进行分离制备?从500 mg丹参粗提物中一次分离得到386 mg丹酚酸B以及25 mg迷迭香酸,经HPLC分析纯度分别为96.3%和98.1%,各化合物通过电喷雾电离(ESI)谱和¹H-NMR进行了化学结构鉴定?研究结果表明,pH-ZRCCC是一种快速?高效分离纯化丹酚酸B和迷迭香酸的方法     

豆豉姜中生物碱的pH区带逆流色谱分离研究

建立pH区带逆流色谱分离制备豆豉姜中生物碱的方法。运用pH区带逆流色谱对豆豉姜中的生物碱进行分离,以氯仿-甲醇-水(4:3:2,V/V)作为溶剂系统,在上相溶液中加入70 mmol/L盐酸作为固定相,在下相溶液中加入10 mmol/L三乙胺作为流动相,仪器转速为800 r/min,流速为2 m L/min,检测波长为254 nm,固定相保留率为65%。经一次pH区带逆流色谱分离,从1.5 g豆豉姜粗提物中得到波尔定246 mg,六驳碱524 mg和异波尔定317 mg。经HPLC分析,其纯度分别为97.35%,95.48%,97.54%。研究结果表明,pH区带逆流色谱能对豆豉姜中的主要活性成分(阿朴啡型生物碱)进行有效的分离制备。     

高速逆流色谱分离制备大黄化学成分

采用pH-区带精制逆流色谱(pH-ZRCCC)与常规高速逆流色谱(HSCCC)结合技术分离制备大黄粗提物中的化学成分。首先采用pH-ZRCCC分离大黄粗提物,溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(3:7:4:6,V/V),上相加TFA(10 mmol/L)作为固定相,下相加Na OH(15 mmol/L)作为流动相。从1.3 g粗提物中得到140 mg桂皮酸(纯度为96.1%)、130 mg大黄酸(纯度为92.5%)和560 mg尾吹物。称取260 mg该尾吹物采用常规HSCCC的方法进一步分离,溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(7:3:7:4,V/V),得到约98 mg大黄素(纯度为96.5%)和60 mg芦荟大黄素(纯度为94.6%)。用HPLC检测纯度,用ESI-MS和1HNMR鉴定结构。研究结果表明pH-ZRCCC与HSCCC结合是分离大黄中化合物的一种有效方法。     

反相高效液相色谱法评价烟台苹果中游离氨基酸

利用反相高效液相色谱法对烟台境内多地红富士苹果中游离氨基酸含量进行检测和分析.色谱条件为:Capcell PAK C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,3μm),以10 mmol/L磷酸氢二钠和10 mmol/L硼酸钠的缓冲溶液(pH 8.2)为流动相A,乙腈-甲醇-水(45∶45∶10,V/V/V)为流动相B,梯度洗脱,流速1.5 mL/min,外标法定量,检测波长为338 nm和262 nm.在10¹ 000 pmol/μL浓度范围内,17种氨基酸线性关系良好(R2>0.999),峰面积的精密度(RSD):1.47%1 000 pmol/μL浓度范围内,17种氨基酸线性关系良好(R2>0.999),峰面积的精密度(RSD):1.47%³.84%,回收率91%3.84%,回收率91%¹11%.8种烟台红富士苹果中游离氨基酸总量为47.0111%.8种烟台红富士苹果中游离氨基酸总量为47.0¹40.9μg/g,必需氨基酸的含量比例为6.6%140.9μg/g,必需氨基酸的含量比例为6.6%²9.5%,不同产地苹果中氨基酸含量在极差0.05水平上有显著性差异,对测定值分别进行聚类分析和主成分分析,8种不同产地的苹果样品可分为3类.     

抗坏血酸的电化学研究

利用Nafion-石墨烯复合修饰电极差分脉冲溶出伏安法来测定抗坏血酸的含量。实验结果表明:在0.1mol/L的NaAc-HAc支持电解质中,在恒电位1.50V的条件下,搅拌富集30s后,便可获得一灵敏的阳极溶出峰,回归方程I=9.3857c+8.8643,相关系数R=0.9952,相对标准偏差RSD=3.80%,线性范围为(1.0¹0.0)×1010.0)×10^(-4)mol/L,检出限D=7.77×10(-4)mol/L,检出限D=7.77×10^(-8)mol/L;加标回收率97.80%(-8)mol/L;加标回收率97.80%¹08.7%,结果比较满意。     

ATRP法合成梳形结构的HPEG/PMA和HPEG/PAA

采用原子转移自由基聚合(ATRP)法聚合甲基烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG)和丙烯酸甲酯(PMA), 生成低分子量梳形结构的低聚物HPEG/PMA. 经Fourier红外光谱
(FT-IR)和核磁共振氢谱(¹H NMR)对其结构特征基团进行分析, 确认合成了目标产物. 对HPEG/PMA进行凝胶渗透色谱(GPC)测试, 结果表明, ATRP法制备的梳形HPEG/PMA分子量为7.7×10³, 分布系数为1.11, 具有优异的可控性. 梳形HPEG/PMA经V(乙醇)∶V(水)=1的NaOH溶液水解, 得到梳形结构甲基烯丙基聚氧乙烯醚和丙烯酸(HPEG/PAA)低聚物.     

钒(Ⅳ)-槲皮素极谱络合物吸附波的研究

在pH5.2的醋酸盐缓冲底液中,用单扫示波极谱法可获得灵敏的V(Ⅳ)-槲皮素络合物吸附波。钒浓度在1.0×10^-7 mol/L--1.0×10^-5 mol/L范围内与二阶导数波峰高成正比关系,检测下限为7.0×10^-8 mol/L。测得电活性络合物组成为V(Ⅳ)∶Qu=1∶1,条件稳定常数为3.3×10⁵。表面电极反应速率常数ks=3.9 s^-1。     

改性赤泥负载氧化钴催化剂活化过一硫酸盐降解罗丹明B

赤泥是制铝工业排放的强碱性固体废弃物,利用改性赤泥制备类芬顿催化剂可以实现赤泥资源化利用。以酸化改性赤泥为载体,采用浸渍法制备了负载氧化钴催化剂。以罗丹明B为目标物,研究了酸化改性赤泥负载氧化钴催化剂活化过一硫酸盐（peroxymonosulfate,PMS）处理罗丹明B的性能,考察了催化剂用量、PMS浓度、罗丹明B初始浓度以及反应温度的影响。结果表明,在催化剂用量为0.05 g/L、PMS浓度为0.1 mmol/L、溶液初始pH为4.8、反应温度为65 ℃、罗丹明B质量浓度为10 mg/L、反应时间为50 min的条件下,罗丹明B的去除率达到95.9%。淬灭实验结果表明,反应体系中同时存在SO₄^-· 、·OH和单线态氧¹O₂,其中¹O₂的氧化反应起主导作用。4次循环实验后罗丹明B的去除率仍能维持在80.0%以上。     

基于Ugi反应聚酰胺的制备

以不同结构的氨基酸、醛、叔丁基异腈为单体,以无水甲醇为溶剂,在室温条件下通过Ugi反应制备出一系列聚酰胺.利用FTIR、¹H NMR、¹³C NMR和GPC等技术系统地表征了聚酰胺的结构,考查了单体投料比、单体浓度、反应时间以及不同结构氨基酸和醛等因素对聚合反应的影响.结果表明,在Ugi反应中,随着聚合时间的延长,聚酰胺的收率逐渐增加,而摩尔质量变化不明显.当氨基酸、醛和叔丁基异腈的投料比(物质的量比)为1∶1.1∶1.1时,聚酰胺的收率较高,摩尔质量最大;同时,5-氨基戊酸和6-氨基己酸分别与异丁醛、叔丁基异腈组成聚合体系时,聚酰胺的摩尔质量分别达到2.02×10⁴ 和1.96×10⁴ g/mol,且收率均超过93.0%.总之,Ugi聚合反应为不同结构与性能聚酰胺材料的制备提供了一种便捷高效的合成方法.     

纯相SnO2纳米晶薄膜的一步电沉积制备及其结构与光电性能研究

采用一步电沉积在氧化铟锡（ITO）导电玻璃基底上制备纯相SnO₂纳米晶薄膜材料,通过改变沉积条件,研究沉积电位、镀液温度和HNO₃浓度对薄膜组成结构的影响。结果表明：当沉积电位为-0.9 V（vs.SCE）,镀液温度为65℃,HNO₃浓度为50 mmol/L时,所制备的SnO₂纳米晶薄膜为纯相金红石型结构,且薄膜相对连续致密。光电性能测试表明,该薄膜具有优异的光电性能,在可见光区透光率大于90%,带隙为3.75 eV,且电阻率为2.2×10^-3 Ω·cm,载流子浓度为1.9×10²⁰ cm^-3,载流子迁移率为14.8 cm²/（V·s）。故所制备的SnO₂纳米晶薄膜是太阳能电池的理想窗口层材料。     

HPLC测定蒙药清感九味丸中乌头碱的含量

目的：建立蒙药清感九味丸的质量标准．方法：用高效液相色谱法对处方中草乌有效成分乌头碱进行定量分析,采用VP-0D6（150L×4．6）柱;流动相为甲醇一水-氯仿-三乙胺（70：30：1：0．2V／V）;流速为0．5mL·min^-1;检测波长为240hm．结果：乌头碱进样量在0．60～3．Opg范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9997）．平均加样回收率为99．28％（CV％=0．99％）．结论：本试验方法既先进又简便,结果准确可靠,可作为该制剂中乌头碱的含量测定方法．     

高效液相色谱法测定蒙药如达-6中栀子苷的含量

目的：建立蒙药如达-6的质量标准.方法：用高效液相色谱法对处方中栀子有效成分栀子苷进行定量分析.采用VP-ODS（150L＊4.6）柱,流动相：乙腈-0.1%磷酸水溶液（15：85 V/V）,检测波长：238nm,流速：1.0ml.min^-1.结果：栀子苷进样量在0.14-0.69μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9997）.平均加样回收率为102.7%（RSD=0.54%）.结论：本试验方法即先进又简便,结果准确可靠,为该制剂的质量标准提供了可靠依据.     

室温/水相体系下纤维钯配合物催化Suzuki反应研究

以偕胺肟化的聚丙烯腈纤维为载体,制备了偕胺肟纤维-钯（Ⅱ）配合物[AOFs-Pd（Ⅱ）].考察了AOFsPd（Ⅱ）催化苯硼酸频哪醇酯与卤代芳烃Suzuki反应的催化性能.结果表明：在室温下,乙醇/水（V/V=2∶1,30mL）为溶剂,碳酸钾（10mmol）为碱,AOFs-Pd（Ⅱ）（0.1g）、苯硼酸频哪醇酯（6mmol）与碘苯（5mmol）反应时,产率能达到90%以上.而且本反应对于溴代苯及其衍生物和溴代杂环芳烃也具有良好的适应性.反应后催化剂易从反应体系中分离,并可以重复使用6次.     

高速逆流色谱法在芸香苷对照品制备中的应用

应用高速逆流色谱（HSCCC）法从槐米粗提物中分离制备芸香苷对照品,所选溶剂系统为：叔丁基甲醚：正丁醇：乙腈：水=2：2：1：5,下相加10mmol／L冰醋酸,上样量200mg,得芸香苷120mg,经高效液相色谱（HPLC）分析纯度为98．8％,符合化学对照品的要求。     

玉树马血液生化指标测定初报

对青海省68匹马玉树马的20项血液生化指标进行了测定。结果为：BK,（34．20±2．96）mmol／L;SK,（3．77±0．45）mmol／L;EK,（91．12±5．42）mmol／L;SNa,（133．79±4．34）mmol／L;SCI,（106．31±4．26）mmol／L;SCa,（2．74±0．13）mmol／L;SP,（0．99±0．25）mmol／L;ZnTT,（5．06±1．96）孔氏单位;TTT,（2．06±1．74）麦氏单位;ALP,（5．25±1．19）IU／L;AST,（213．62±35．73）IU／L;血清总蛋白,（80．15±4．72）g／L;血清白蛋白,（40．46±3．82）g／L;血清球蛋白,（39．69±4．66）g／L;A／G,1．04±0．21;血清蛋白组分（％）：A（50．35±5．08）,α1（3．23±1．32）,α2（8．95±2．42）,β（12．33±3．40）,γ（25．14±4．34）。     

法罗培南钠片含量测定方法的研究

目的建立法罗培南钠片含量测定方法。方法色谱柱:Agilent-150 mm XDB-C18 5μm;流动相:乙腈-磷酸二氢钾缓冲液(20 mmol/L磷酸二氢钾水溶液,用10 mol/L NaOH溶液调pH值至6.0)(10∶90);柱温:30℃;检测波长为256 nm;流速:1 ml/min;进样量:20μl。结果法罗培南钠在0.10~0.99 mg/ml浓度范围内线性关系良好,A=2.4127E+07C-20998;相关系数r=0.9999。重复性、精密度及耐用性良好,定量限为3.58μg/ml。结论本方法准确、可靠、专属性强,可以更好的控制产品质量。     

新型tacrine双联体对培养大鼠海马神经元NMDA受体作用位点的研究

目的：研究新型tacrine双联体bis（7）-tacrine对NMDA受体的作用位点.方法：大鼠海马神经元原代培养,全细胞膜片钳记录培养大鼠海马神经元上NMDA激活电流变化.结果：细胞外液pH值从8.1改变到6.7,在细胞外液中加入二硫苏糖醇（2 mmol/L）、精胺（10 mol/L）、镁离子（50～500 mol...     

一种丙烯酰胺共聚物磷酸盐的合成及性能研究

以丙烯酸（AA）、丙烯酰胺（AM）、（1–二甲氨基–烯丙基）– 膦酸（DMAAPA）及N –烯丙基辛酰亚
胺（NAOI）为原料、亚硫酸氢钠–过硫酸铵为引发剂制备了一种水溶性四元共聚物AA/AM/DMAAPA/NAOI。
单因素实验确立了该共聚物的最佳合成条件：反应温度为45 ?C,引发剂加量为0.3%,pH 为7,
m（AM）：m（AA）：m（DMAAPA）：m（DMAAPA）= 6.000：4.000：0.015：0.030;通过红外光谱（IR）、核磁共振氢谱（1H
NMR）对该共聚物驱油剂的分子结构进行了表征,证明功能单体均已共聚在分子链上;2 000 mg/L 的该共聚物溶液在
120 ?C时的黏度保留率为28.9%,在1 000 s−1 时黏度保留率为18.7%,当NaCl 加量为1.2 g/L 时黏度保留率为22.2%;
室内模拟驱油实验结果表明,在65 ?C 下2 000 mg/L 的该共聚物溶液相对于水驱可提高采收率达到10.54%。     

KCl对Hepa1-6细胞胞内钙离子浓度影响的研究

目的：分析Ka是否会引起Hepal-6细胞胞内钙离子浓度的升高,并解释相关机理。方法：KCl的浓度和负载时间可能会引起细胞内钙离子浓度的不同变化。采用比率荧光成像系统检测Hepal-6细胞的胞内钙离子浓度。结果：（1）在即时检测组中,与对照组相比,10、30、50mmol／L的Ka分别引起胞内钙离子浓度的显著升高（p〈0．05）,但各组别之间无显著差异。（2）在0．5h延迟检测组中,与对照组相比,10、30、50mmol／L的KCl分别引起胞内钙离子浓度的显著升高（p〈0．05）并且各组别之间无显著差异。此外,即时检测组与延迟检测组的结果没有显著差异。结论：10mmol／L的KCl足以引起Hepal-6细胞胞内钙离子浓度即时的显著上升。无论在即时检测组还是0．5h延迟检测组,各组别之间无显著差异。这表明当胞内的钙离子浓度上升到一定值,Ka对于胞内钙离子浓度的影响不会随其浓度的变化而发生改变。