HPLC法测定枸橼酸坦度螺酮片含量和有关物质

采用高效液相色谱法,用Luna C_(18)柱(250×4.6mm,10μm),以乙腈-0.01mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(35:65,pH3.0)为流动相,流速:1ml/min,柱温:25℃,进样量20μL,检测波长:239nm.在该色谱条件下枸橼酸坦度螺酮和杂质峰达到良好分离(R1.5),枸橼酸坦度螺酮在1.0~200.0μg·ml~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9991);重复性及精密度良好(RSD2%),3种浓度的平均回收率分别为100.17%、99.03%及99.75%(n=3).方法快速、简便、准确,适用于枸橼酸坦度螺酮片的含量测定和有关物质检查.     

反相高效液相色谱法测定舒必利的含量

建立一种新的反相高效液相色谱法测定舒必利的含量,以DiamonsilTM C18柱(250mm(4.6mm,5μm)为色谱柱,以磷酸二氢钾/四丁基溴化铵缓冲液-乙腈溶液(7:3,V/V)为流动相,检测波长230nm,流速1.0ml/min,柱温30°C,采用面积外标法定量。结果表明舒必利在20~120μg/ml范围内呈现良好的线性关系(r=0.9999),方法平均回收率为100.10%,其RSD=0.16%(n=4)。本方法精密、准确、简便、稳定、可靠,适用于舒必利的检测分析。     

HPLC法测定黑荞麦中黄酮苷的含量

目的:建立黑荞麦中黄酮苷含量测定方法.方法:微波萃取高效液相色谱法,色谱柱:Shmadzu Shim-pack-vp-ODS(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇(0.02mol/L)-磷酸二氢钾(用磷酸调节PH=3.0)(80:20),流速:1.0 m L/min;进样量:10μL.结果:线性范围为40-280mg/L,加标回收率为99.5%-100.2%,精密度为RSD=0.76%(n=6).结论:该方法不仅节省时间,重现性好,而且精密度高,为黑荞麦中黄酮苷的开发利用和含量的测定分析提供参考依据.     

高效液相色谱法测定谷氨酰胺的含量

建立高效液相色谱法测定谷氨酰胺含量的方法。色谱柱为氨基柱,流动相为:0.05 mol/L的磷酸二氢钾(取磷酸二氢钾6.8 g,加水至1000 ml,用磷酸调节pH值为4.0)∶乙腈=70∶30,检测波长为215 nm,结果表明该方法在所试验的浓度范围内具有良好的线性关系,r为0.999,精密度RSD等于0.37%,平均回收率为98.3%。     

HPLC法同时测定白屈菜中白屈菜碱和白屈菜红碱

采用高效液相色谱法建立白屈菜药材中含白屈菜碱和白屈菜红碱量的测定方法,色谱柱选用依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×200 mm,5μm),以乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾水溶液(38∶62,磷酸二氢钾水溶液用磷酸调pH=3)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为282 nm,柱温为35℃,进样量20μL.结果表明白屈菜碱和白屈菜红碱均在0.25~1.50 mg范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率白屈菜碱和白屈菜红碱分别为(n=6)为98.72%、97.34%,RSD=0.65%、0.86%.该方法灵敏、准确、重复性好.     

HPLC法测定胀果甘草中甘草酸含量

目的:建立HPLC法测定胀果甘草中甘草酸的含量。方法:以C18柱(4.6mm×25cm,5μm)为分析柱,乙腈-0.5%乙酸(V/V=40/60)为流动相,紫外检测波长为254nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:甘草酸在0.01～1.0mg/ml范围内呈现良好的线性关系,线性方程为Y=15438.66948 5155.93741X,相关系数为r=0.9999回收率为99.99%。结论:高效液相色谱法是一种准确,快速检测胀果甘草中甘草酸含量的方法。     

马来酸依那普利片有关物质的测定及其稳定性的研究

目的:建立HPLC法测定国产马来酸依那普利片的有关物质,并考察其稳定性。方法:C8色谱柱(4.6mm ID×25cm,5μ);线性梯度洗脱,以乙腈-磷酸盐缓冲溶液(0.01mol/L磷酸二氢钾溶液,用磷酸调pH为2.2)(25:75)为流动相,流速为1.0ml·min1检测波长为215nm;柱温为50℃;进样量为20μl。结果:HPLC法测定国产马来酸依那普利片有关物质项的回归方程为A=17356.021*C-97495.700r=0.9997(n=9),最小检测限为0.4ng,回收率=99.07%RSD%=1.02%(n=9)。对本品进行了稳定性考察,在光照、高湿、高温条件下加速试验了(6个月),结果证明高湿使有关物质增加、含量等没有明显变化,属基本稳定。     

HPLC法测定家禽肌肉中IMP的含量

目的:建立HPLC法测定家禽肌肉中IMP含量的方法.方法:采用D1KMATM Platisil(铂金)ODS C18柱(150×4.6mm),流动相A∶0.04M磷酸二氢钾0.06M磷酸氢二钾用0.5M和5M调至PH为7流动相B:甲醇,柱温:25℃,检测波长为254nm,流速1mL/min.结果:IMP在5μg/ml～250μg/ml范围内呈良好的线性范围,回归方程为y=0.0843x-1.5187,R2=0.9994.结论:该法简便可靠,能准确测定家禽肌肉中IMP的含量,适用于肉品质及其风味物质的准确性的检测.     

HPLC法测定酒石酸溴莫尼定滴眼液中苯扎氯铵含量

目的:建立高相液相色谱法测定酒石酸溴莫尼定滴眼液中苯扎氯铵含量的方法。方法:采用十八烷基键和硅胶为填充剂;以0.01mol/L的乙酸铵(用冰醋酸调pH至5.0±0.2)-乙腈(50:50)为流动相;检测波长为262nm;流速为1.5ml/min;柱温40℃;进样量20μL。结果:苯扎氯铵在1.7∽75μg/ml范围内呈良好的线性关系(R=0.9999);苯扎氯铵的检测限为8.2ng,定量限为20.6ng;苯扎氯铵的平均回收率在100.1%(n=9),RSD=0.9%。结论:该方法简单、准确、可靠,能够有效控制酒石酸溴莫尼定滴眼液中苯扎氯铵含量。     

高效液相色谱法测定滇丹参中丹参酮Ⅱ A的含量

目的:建立高效液相色谱法测定滇丹参中丹参酮ⅡA的含量。方法:采用ZORBAXSB-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-水(75∶25);柱温25℃;检测波长270nm;流速1.0ml/min;进样量10μl。结果:丹参酮ⅡA在0.0041～0.410 0μg/L范围内线性关系好,r=0.9999(n=6),平均回收率为98.59%,RSD为1.05%。结论:该方法准确、快速、灵敏,可用于滇丹参的质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸克林霉素阴道泡腾片中盐酸克林霉素含量

目的建立测定盐酸克林霉素阴道泡腾片含量的方法。方法使用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,检测波长214nm,0．030mol／L磷酸二氢铵溶液（以磷酸调节pH=3．0）-乙腈-甲醇（60：10：30）为流动相。流速：1．0ml／min。结果在62．4μg-374．4μg／mL范围内有良好的线性,平均回收率为91．50％,R．SD为1．16％（n=6）。结论该法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,可用于盐酸克林霉素阴道泡腾片的质量控制。     

高效液相色谱法测定花生中黄曲霉素的含量

目的测出黄曲霉素在花生中的含量。方法采用高效液相谱（HPLC）法，使用Agilent1100色谱柱；在柱温30℃；乙腈-甲醇-水（1：1：2）为流动相；流速为1．0ml／min；荧光检测器；激发波长为360nm；发射波长为450nm的条件下测定。待测物经甲醇萃取及免疫亲合柱提取，内标法峰面积定量。结果黄曲霉素的色谱响应线性关系良好，方法重复性的RSD为0．38％，平均回收率为78．4％。结论该方法专属性强，灵敏度高，精密度和准确度好。     

反相离子对HPLC法同时测定盐酸二甲双胍中双氰胺和三聚氰胺的含量

建立一种简单的反相离子对HPLC方法测定盐酸二甲双胍中的双氰胺和三聚氰胺的含量.使用Hypersil ODS C18反相色谱柱(5μm;250×4.6 mm),乙腈-离子对试剂水溶液(10 mmol/L戊烷磺酸钠+10 mmol/L柠檬酸,pH为3.0,体积比10∶90)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长217 nm,柱温25℃.结果表明:双氰胺在0.02²0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.0220μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.02⁵0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率96.5%,RSD=0.32%.双氰胺和三聚氰胺的检出限分别为4.0 ng/mL和6.0 ng/mL.该方法简单、快速、准确、灵敏,适于同时测定盐酸二甲双胍制剂中的双氰胺和三聚氰胺的含量.     

维C银翘片中连翘苷的质量控制方法研究

目的：建立维C银翘片中连翘苷的鉴别和含量测定方法。方法：采用薄层色谱法定性鉴别,展开剂为苯-丙酮-醋酸乙酯-甲醇-水（20：25：30：3：3）,碘缸显色。采用高效液相色谱法进行含量测定,色谱条件为Agilent ZORBAX SB C18色谱柱（4．6mm×150mm,5μm）,流动相为乙睛-水（23：77）,检测波长228nm,流速1．0ml／min,柱温30℃。结果：薄层色谱鉴别斑点清晰,易于识别,连翘苷在0．2～2μg范围内线性关系良好,r=0．9993,平均回收率为98．50％,RSD为1．70％。结论：本法操作简便、快速、分离效果好、稳定性高、重现性好,为全面控制维C银翘片的质量提供了一个可靠的方法。     

高效液相色谱法测定红果小檗中小檗碱的含量

文章通过高效液相色谱法,建立红果小檗中小檗碱的含量测定方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,迪马Diamonsil-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸（50∶50,每100mL加十二烷基磺酸钠0.1g）;检测波长：265nm;柱温：室温;流速：1.0 mL/min;进样量：10μL。线性关系：Y=4009.20X＋53.735,R=0.9998,线性范围0.027-1.354μg;回收率：平均回收率为99.43%,RSD=1.12%（n=6）。本法操作简便准确,具有分离度和重现性好、灵敏度高的特点,可作为该药材中小檗碱的含量测定和质量监控方法。     

雏痢净超微粉中苍术素含量的测定——以HPLC法为例

目的:建立以HPLC法测定雏痢净超微粉中的苍术素含量的方法。方法:采用Thermo C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-水(79∶21)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长为340nm。结果:苍术素在0.102μg·mL-1~2.04μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(R2=1.000 0),精密度RSD=0.098 4%(n=6),重复性RSD=1.168%(n=6),供试品溶液在24 h内稳定性良好,平均加样回收率为99.20%(RSD=0.959%)。结论:该方法操作简便、准确、重现性好,可用于复方微粒的质量控制。     

HPLC法测定蒙药哈斯-哈图古日-15中没食子酸的含量

建立用HPLC法测定蒙药哈斯-哈图古日-15中没食子酸的方法.色谱柱为：Hypcrsil C18 ODS（4.6mmX250mm,5μL）,流动相为乙腈-水-磷酸（体积比为5：95：0.02）,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为273nm,柱温为30℃.没食子酸在（0.40～1.2）mg·mL-1范围内线性关系良好（y=9E＋06x-127588,r=0.9999）,平均回收率94.95%（RSD=2.24%）.该方法可作为蒙药及蒙药材的没食子酸的含量测定方法.     

高效液相色谱法（HPLC）研究不同干燥温度下阿拉坦五味丸中没食子酸含量

目的：利用高效液相色谱法（HPLC）测定不同干燥温度下蒙药阿拉坦五味丸中没食子酸含量变化．方法：采用大连江申centurysil C18-EPS（250L×4．6mm,5μm）为色谱柱,以乙腈-（0．20％）磷酸水溶液（5：95）为流动相进行等度洗脱,检测波长为272nm,流速为0．80ml／min．结果：没食子酸在0．25μg-2．5μg范围内具有良好的线性关系,平均加样回收率为99．13％,RSD=0．324％．结论：该方法精度高,分离度好、重复性良好,结果准确可靠,可用于阿拉坦五味丸中有效成分没食子酸的质量及干燥温度的控制．     

二十五味珊瑚丸中西红花苷I＆Ⅱ的含量测定研究

目的：建立高效液相色谱法测定二十五味珊瑚丸中西红花苷含量的方法。方法：采用HPLC法,色谱柱：DionexC18柱（250ram×4．60mm,5um）;流动相为甲醇-水（52：48）,流速为0．8ml／min,检测波长为440nm,柱温为250C;进样量10μl;用标准曲线法定量,测定二十五味珊瑚丸中西红花苷含量。结果：西红花苷I在33μg-330μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）,西红花苷Ⅱ在62μg-310μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9998）,平均回收率为103．73％,RSD为1．68％（n=6）。结论：本方法操作简单、重现性好,可用于测定二十五味珊瑚丸中西红花苷I＆Ⅱ含量。