头孢孟多酯钠的波谱学特征和结构确证

建立了利用分析仪器确证头孢孟多酯钠化学结构的方法。通过元素分析仪分析头孢孟多酯钠的元素组成,并利用核磁共振（NMR）、质谱（MS）、红外光谱（IR）、紫外光谱（UV）对头孢孟多酯钠进行结构分析。通过解析确证,头孢孟多酯钠的结构为7-D-( 2-甲酰氧苯乙酰胺)-3-［(1-甲基-1H-四唑-5-基)巯甲基］-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸盐。该方法准确可行,可为头孢孟多酯钠的结构鉴定提供依据。     

高速逆流色谱法在芸香苷对照品制备中的应用

应用高速逆流色谱（HSCCC）法从槐米粗提物中分离制备芸香苷对照品,所选溶剂系统为：叔丁基甲醚：正丁醇：乙腈：水=2：2：1：5,下相加10mmol／L冰醋酸,上样量200mg,得芸香苷120mg,经高效液相色谱（HPLC）分析纯度为98．8％,符合化学对照品的要求。     

煤岩显微组分热解过程中硫化氢的逸出特性

在TG-151热天平上,利用在线质谱仪考察了兖州煤及其显微组分热解过程中硫化氢的逸出特征,并用一阶动力学方程对硫化氢的选出动力学特性进行了分析.结果表明:镜质组在480℃左右有较强的H2S选出峰,而惰质组在587℃有较强的H2S逸出峰,原煤在473℃和600℃左右出现较强的选出峰,强度介于前两者之间;镜质组中脂肪族含硫化合物含量较高而惰质组中黄铁矿硫含量较高.选出动力学计算结果表明,镜质组和惰质组热解过程中硫化氢逸出的表观活化能为100 kJ·mol-1和344 kJ·mol-1,原煤两个硫化氢选出峰的逸出表现活化能分别为113 kJ·mol-1和255 kJ·mol-1.兖州煤热解过程中硫化氢不同的逸出强度和分布反映了镜质组和惰质组中硫存在形态和含量的差异,从而导致镜质组和惰质组在热解过程中硫化氢的不同逸出特征.     

超声波法提取金银花中绿原酸工艺参数优化研究

采用超声波技术对金银花中绿原酸的提取工艺进行了研究,选择超声功率、乙醇浓度、超声时间、料液比为因素进行了正交试验,优选出超声提取的最佳工艺：即以85％的乙醇,料液比1：20,功率为150W,超声波处理30min。本方法具有提取效率高,提取时间短,温度低的优点。     

热重-质谱联用技术（TG-MS）及系统优化研究

详细考察了热重-质谱联用时遇到的问题及解决的方法,包括热重-质谱联用的可行性和可靠性、连接处加热的影响、热重和质谱检测的同步性以及系统误差等。实验采用ATI-CAHN公司生产的TC-151加压热天平和瑞士Balzers公司生产的Omnistar小型在线质谱分析仪,采用草酸钙为标准物质对系统的可行性和可靠性进行考察。结果表明连接处加热后水的逸出无拖尾现象,基本无冷凝,并可缩短气体到达离子化室所用的时间,说明使用加热带后效果明显,能够满足实验要求,而且热重和质谱检测基本同步。系统误差分析结果表明,热重和质谱检测结果重复性好,系统误差较小,所得结果准确可信,说明热重和质谱联用系统为最优化状态。     

橙皮素标准样品的研制

建立了橙皮素标准样品的研制方法。采用硅胶柱色谱结合制备液相色谱技术对橙皮素样品进行分离制备,通过UV、IR、MS和NMR等手段进行结构表征,同时进行了薄层色谱鉴别和热重分析,进行了均匀性、稳定性检验和8家实验室联合定值。结果表明,该样品均匀性良好,在0~4 ℃储存条件下12个月稳定性良好,定值结果确定其标准值为98.78%,置信度95%的不确定度为0.26%。该橙皮素标准样品达到了国家标准样品的技术要求,具有溯源性,可用于橙皮素及相关产品的质量控制和检测方法评定。     

氢核磁定量分析技术测定人参皂苷Rd对照品含量的研究

建立了氢核磁定量技术准确、快速测定人参皂苷Rd对照品含量的方法。考察了核磁共振实验条件对测定结果的影响。选择混合溶剂氘代DMSO d6∶D₂O（9∶1,V/V）为溶剂,苯甲酸为内标,观测频率400.13 MHz,脉冲延迟时间5 s,采样次数32 次,采集人参皂苷Rd和苯甲酸内标混合物的1H NMR谱图。定量峰为苯甲酸2位和6位质子信号δ 7.94,人参皂苷Rd 24位质子信号δ 5.07。结果表明,氢核磁定量测定的线性相关系数R = 0.997 8,精密度相对标准偏差为0.65%,回收率分别为98.69%～102.54%,相对标准偏差为1.92%,说明该方法准确性良好。实际测定3 批人参皂苷Rd的质量分数分别为98.87%,98.79%和98.92%。氢核磁定量技术测得对照品的质量分数略低于HPLC的面积归一化法。该方法无需待测物对照品,且对检测样品无破坏性、重现性好,可用于人参皂苷Rd对照品的含量测定和质量控制。     

圆盖阴石蕨黄酮类化合物的研究

样品经75％乙醇抽提，以芦丁为标准用A1(NO3)3显色法于510nm下测定了圆盖阴石蕨中总黄酮的含量．结果表明：A1(NO3)3显色法测定该物质黄酮含量的显色稳定性和重复性良好，且附生于10种不同树上的圆盖阴石蕨(地上和地下部分)中黄酮含量有差异，地下部分的变幅为0．23％-1．34％，地上部分为0．595％-3．508％，显示出含量与不同附主有一定的相关性．     

北沙参的^1HNMR指纹图谱研究

利用PFT—NMR核磁共振波谱仪测定了北沙参提取物的^1HNMR图谱,对不同产地北沙参提取物的^1HNMR指纹图谱进行了分析,获得了其提取物的特征峰,并利用向量夹角余弦法计算了不同产地北沙参指纹图谱的相似度。结果表明,不同北沙参提取物的^1HNMR指纹图谱都显示有效成分特征共振峰,并具有很好的重现性和高度的特征性,可以成为北沙参真伪鉴别的依据。     

中药连翘化学成分和分析方法的研究进展

对近年发表的关于中药连翘化学成分和分析方法的文献进行了归纳和总结。从连翘中分离得到的化合物种类有苯乙醇及其苷、C6-C2天然醇、木质素,黄酮、五环三萜和生物碱等;对连翘的分析方法学研究主要集中在薄层色谱法、液相色谱法、气相-质谱联用法和分子生物学等方面。因此,连翘作为传统中药,具有广阔的研究和开发前景。