液质联用分析中药降糖制剂中掺入的西药成分

采用液相色谱-离子阱质谱联用技术检测中药降糖制剂中非法掺入的西药成分．选用MGIIC18色谱柱,以甲醇、水和甲酸（三者的体积比为80．0：20．0：0．1）为流动相,对中药降糖制剂的提取液进行液相色谱-离子阱质谱分析．通过与对照品的色谱和质谱行为比较,对中药降糖制剂-荞芪胶囊中非法掺入的合成降糖药进行定性鉴别和初步定量分析．结果表明：该荞芪胶囊中分别检测到苯乙双胍2．6mg／粒,格列本脲2．0mg／粒;液相色谱-离子阱质谱联用技术快速、准确,可作为分析检测中药降糖制剂中非法掺入合成药的有效方法．     

木芙蓉提取物中芸香苷含量的高效液相色谱法测定

建立木芙蓉提取物中芸香苷含量的HPLC定量测定法.以芸香苷标准品为对照进行反相高效液相色谱法测定:测定的色谱柱为nova-park C18(3.9×150 mm,4 μm),流动相为甲醇-1%醋酸溶液(50/50,V/V),流速为1 mL/min,用紫外检测器检测,检测波长为254 nm.芸香苷与木芙蓉中其他成分基线分离良好,芸香苷在4.16～41.6 mg/L范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r = 0.9993).确定了精密度日内RSD在5.32%～6.02%.     

蒲地蓝消炎片质量控制方法研究

目的：建立蒲地蓝消炎片的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法定性鉴别,展开剂为醋酸乙酯-丙酮-甲酸-水（13：3．5：1：1．5）,用2％FeCl3乙醇溶液显色。采用反相高效液相色谱法测定蒲地蓝消炎片中黄芩苷的含量,色谱条件为Agilent ZORBAXSB C18色谱柱（4．6mm×150mm,5μm）,流动相为甲醇-0．2％磷酸水溶液（42：58）,检测波长为278nm,流速1．0ml／min,柱温30℃。结果：薄层色谱中供试品与对照品在相应位置上具有相同颜色的斑点。黄芩苷在0．2～2．0ng范围呈良好的线性关系,r=0．9998,回收率为99．65％,RSD为1．60％。结论：本法操作简便快速,分离效果好,稳定性高,重现性好,可全面控制蒲地蓝消炎片的质量。     

灯盏花注射液与五种输液配伍稳定性检测

本文以灯盏花注射液主要成分总黄酮为指标，用芦丁作对照品，检测其在五种输液中的稳定性。1 仪器与药品 751G型分光光度计（上海分析仪器厂）；PHS—4型酸度计（杭州亚美电子仪器厂）；灯盏花注射液（云南省生物制药厂，批号000406）；芦丁对照品（中国药品生物制品鉴定所）；0.9%氯化钠注射液、复方氯化钠注射液；5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液为本院自制；其余试剂均为分析纯。2 实验方法与结果 对照品溶液的配制：精密称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品约20mg。置100ml容量瓶中，加60%乙醇溶解并稀释至刻…     

制远志HPLC指纹图谱研究

以远志生品、蜜炙品、甘草配伍组为对照,研究制远志的HPLC指纹图谱,结合变异系数法和聚类分析,分析甘草炮炙对远志化学成分组成的影响．结果显示：制远志与远志、蜜远志和远志甘草（100∶ 6）配伍之间具有23个共有色谱峰,其相似度大于0.95;制远志与远志色谱峰面积保留时间曲线有显著性差异．制远志变异（CV≥2.02）最大,其变异与保留时间为44.89 min和65.90 min的2个色谱峰关系密切．表明甘草炮炙使远志化学成分组成发生了明显变化.     

湘西桐叶药材熊果酸及齐墩果酸的HPLC法测定

建立一种高效、准确、稳定的桐叶熊果酸和齐墩果酸测定方法,测定湖南省湘西地区桐叶药材中熊果酸和齐墩果酸含量.采用高效液相色谱（HPLC）法,色谱条件依次为,色谱柱：TADE-PAKAF-C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵溶液（体积比61∶18∶21）;流速：1 mL/min;检测波长：210 nm;柱温：35 ℃;进样量：10 μL.结果表明：齐墩果酸与熊果酸分离度为1.73,均符合要求;熊果酸和齐墩果酸对照品分别在0.497 6～9.952 0 μg/mL和0.126 1～2.523 0 μg/mL范围内线性关系良好（r均为0.999 9）;熊果酸、齐墩果酸平均加样回收率分别为99.93%,98.97%;湘西产桐叶含熊果酸4.54～7.07 mg/g,含齐墩果酸2.50～3.20 mg/g.HPLC法分离效果好、灵敏度高、准确度高,是检测桐叶中熊果酸、齐墩果酸含量的科学有效手段.     

复方桐叶烧伤油中桐叶麻油两组分同时薄层色谱鉴别

以桐叶药材、熊果酸、芝麻素为对照品，采用薄层色谱方法对复方桐叶烧伤油中的桐叶、麻油进行定性鉴别，并吸取供试品溶液和对照品溶液点于硅胶G薄层板，以环已烷—乙醚—乙酸丁酯—冰醋酸（体积比为20∶5∶4∶0.2）为展开剂进行实验.展开结果显示，供试品溶液色谱中各斑点分离度好、斑点清晰，熊果酸R_f=为0.45，芝麻素R_f为0.23，复方桐叶烧伤油供试品色谱与对照药材、对照品色谱在相应位置上显现出相同颜色的斑点.鉴别方法操作简便，重现性好，可用于复方桐叶烧伤油的质量控制.     

微柱高效液相色谱法测定贯叶连翘中的芸香苷

研究了用微柱高效液相色谱法测定贯叶连翘中芸香苷.样品中的芸香苷用80%甲醇加热回流提取,以WatersXterraTMRP18(1 0×30mm,2 5μm)色谱微柱为固定相,1%的醋酸和甲醇为流动相,在该色谱条件下,样品芸香苷在1 0min内可达到基线分离,用紫外二极管矩阵检测器检测,方法可用于贯叶连翘中的芸香苷的测定.     

宁夏产秦艽化学成分研究

目的：对宁夏产秦艽根的化学成分进行系统研究。方法：应用多种色谱技术对秦艽根的化学成分进行分离纯化;通过理化方法和波谱数据并与对照品对照进行结构鉴定。结果：分离并鉴定了7个化合物,其中脂溶部位4个：秦艽酰胺（qtnjiaoamideI）、红白金花内酯（erythrocentaurin,Ⅱ）、栎瘿酸（roburicacid,HI）,齐墩果酸（olemolicacid,Ⅳ）。水溶部位3个化合物：龙胆苦苷（getltiopicrosideV）,獐牙菜苦苷（swertiamarineVI）,獐牙菜苷（swerosideⅦ）。结论：以上7个化合物均为首次从宁夏产秦艽中分离得到。     

蛤蟆油颗粒剂的质量标准研究

目的，建立蛤蟆油颗粒剂的质量标准。方法；蛤蟆油采用冷冻干燥后粉碎加适当辅料制备颗粒剂；理化鉴别颗粒剂中的氨基酸；以薄层色谱法确定氨基酸的种类。展开剂为；正丁醇-乙醇-醋酸-水（4：1：1：1），展距15cm。结果；理化鉴别氨基酸反应灵敏；氨基酸的薄层色谱能够有很好的分离度，在供试品色谱中与对照品色谱相同的位,置上显相同颜色的斑点。鉴别方法可以作为蛤蟆油颗粒的质量控制指标。     

五味子中117种农药多残留气相色谱-串联质谱检测方法研究

建立了五味子中117种农药多残留气相色谱串联质谱（GC-MS／MS）检测方法。样品经乙酸乙酯-乙腈（30：70,v／v）超声振荡提取,凝胶渗透色谱技术（GPC）净化GC—MS／MS测定。117种农药在五味子样品中的最低定量限（LOQ,S／N=10）为0．005-0．2mg／kg。每种农药在五味子基质中,添加0．005-0．2mg／kg范围内（n=5）,回收率为62．1％～122．8％,相对标准偏差（RSD）为3．1%～17．8％。在0．01～5．0μg／mL的浓度范围内,各农药均具有良好线性。     

高速逆流色谱分离制备苦茶中的苦茶碱

 应用高速逆流色谱法分离制备了苦茶中的苦茶碱。以正己烷-二氯甲烷-甲醇-水(体积比为1∶〖KG-*2〗5∶〖KG-*2〗4∶〖KG-*2〗2)为两相溶剂系统,在主机转速800 r/min、流速20 mL/min、检测波长278 nm条件下进行分离制备。所得流分经高效液相色谱法检测,与对照品进行比较,并通过质谱、核磁共振氢谱、碳谱鉴定化合物的结构。结果表明,从222 g苦茶总生物碱提取物中分离得到了3个化合物,分别为可可碱5 mg,苦茶碱389 mg,咖啡碱41 mg,纯度均在99%以上,系首次采用高速逆流色谱法对苦茶中的苦茶碱进行分离。该法具有简便、快速的优点。     

红腐乳中桔霉素的HPLC-FLD分析方法研究

建立了一种检测红腐乳中桔霉素的高效液相色谱-荧光检测（HPLC-FLD）定量分析方法.比较了不同萃取剂、料液比、提取温度、超声波处理时间、提取次数对桔霉素提取效果的影响.采用ODS WondaSil C18（150mm×4.6mmi.d.,5μm）色谱柱,体积比为45∶55的乙腈与0.03％磷酸水溶液为流动相,荧光检测器检测,波长λex为331 nm,λem为500 nm,在此条件下进行检测.结果表明：采用甲苯-乙酸乙酯-甲酸体积比为1∶9∶1的复合萃取剂,以料液比为1∶15在60℃下超声提取10 min,提取3次可将桔霉素提取完全.在桔霉素质量浓度为0.5～1 000μg/L时,桔霉素质量浓度与荧光检测器响应值呈良好线性关系（R2=0.999 9）,该方法的检出限为0.5μg/L,重复实验的RSD为1.58％,样品平均加标回收率为94％.本方法可用于红腐乳产品中桔霉素的定量分析检测.     

同时测定肉制品中氯化物、亚硝酸盐、硝酸盐

本文应用离子色谱仪,兔肉脯为基质,建立了同时测定肉及肉制品中氯化物、亚硝酸盐和硝酸盐的分析方法.样品绞碎后纯水起声提取,提取液过c18柱除去有机杂质,经0.45μm过滤器直接进行测定.方法操作简单,重现性好,各组分加标回收率为：C1,103.0％; NO2-N,98.0％;NO,-N,94.2％.RSD在0.4％～1.3％（n=6）.方法检出限分别为：C1,0.01 mg/L; NO2-N,0.005 mg/L; NO3-N,0.02 mg/L.     

高速逆流色谱分离制备大黄化学成分

采用pH-区带精制逆流色谱(pH-ZRCCC)与常规高速逆流色谱(HSCCC)结合技术分离制备大黄粗提物中的化学成分。首先采用pH-ZRCCC分离大黄粗提物,溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(3:7:4:6,V/V),上相加TFA(10 mmol/L)作为固定相,下相加Na OH(15 mmol/L)作为流动相。从1.3 g粗提物中得到140 mg桂皮酸(纯度为96.1%)、130 mg大黄酸(纯度为92.5%)和560 mg尾吹物。称取260 mg该尾吹物采用常规HSCCC的方法进一步分离,溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(7:3:7:4,V/V),得到约98 mg大黄素(纯度为96.5%)和60 mg芦荟大黄素(纯度为94.6%)。用HPLC检测纯度,用ESI-MS和1HNMR鉴定结构。研究结果表明pH-ZRCCC与HSCCC结合是分离大黄中化合物的一种有效方法。     

高效液相色谱法测定蔬菜中噻苯咪唑残留量

研究目的:采用高效液相色谱法对蔬菜中噻苯咪唑进行分离和检测。方法:蔬菜样品经甲醇提取,高速离心沉淀分离后,以甲醇+水(50+50)为流动相,采用C柱(3.9mm×150mm×5μm)分离,流速为1.0mL/min,UV300nm检测。结果:该方法所测得的噻苯咪唑在0～20.0mg/L内具有良好的线性特征,检出限为0.01mg/kg。结论:该方法适合各种蔬菜农药残留量的分析。     

水果和蔬菜中苯醚甲环唑残留量的气相色谱-串联质谱测定方法研究

目的建立气相色谱-串联质谱法测定水果和蔬菜中苯醚甲环唑残留的分析方法.方法试样用乙腈提取,经Sep-Pak Carbon NH2固相萃取柱净化,气相色谱分离,串联质谱多反应监测模式下测定,外标法定量.结果苯醚甲环唑质量浓度在0.01mg/L~2.5mg/L范围内线性关系良好,相关系数R0.996.苯醚甲环唑在不同基质中平均回收率为73.40%~115.1%,相对标准偏差为4.86%~13.24%,检出限为0.005mg/kg.结论该方法灵敏度高,选择性好,抗干扰能力强,适合苯醚甲环唑残留量的定性确证分析和定量分析.     

非水毛细管电泳检测辣椒粉中苏丹红

首次采用非水毛细管电泳法对两种苏丹红染色剂-苏丹红I与苏丹红II进行了分离检测。考察了电泳介质、背景电解质、SDS浓度对分离的影响。当运行缓冲液为100 mmol/L乙酸钠+35 mmol/L SDS的乙腈/甲醇(6:4,v/v)混合溶液时,两种苏丹红化合物能够在15 min内达到基线分离。各组分的峰面积与待测物浓度在0.01~0.5 mg/mL范围内呈良好的线性关系,检测限均为0.005 mg/mL。最终检测到辣椒样品中含有苏丹红II浓度为3.040 mg/g,苏丹红I与苏丹红II在加标辣椒样品中的回收率分别为94.68%和81.00%。     

RP-HPLC法分析罗红霉素含量

目的建立用RP-HPLC法分析罗红霉素药物含量的方法。方法以安捷伦ZORBAX Eclipse XDB—C18柱为色谱柱、乙腈（0．010moL／L）醋酸铵缓冲液（体积比70：30,pH=6．5）为流动相,选择220nm为检测波长;柱温40℃,用反相高效液相色谱法测定罗红霉素（Roxithromyein,RM）的含量。结果罗红霉素的浓度在1．150～100．8mg,／L范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．99977,平均回收率为99．57％,相对标准偏差为1．23％（n=5）。结论该方法操作简单、快速,可用于罗红霉素含量的测定。     

高速逆流色谱对四种穿心莲生物活性

穿心莲是一种在中国、印度和东南亚等地被广为应用的药用植物。它含有抗炎、抗病毒、抗疟、抗糖尿病、抗癌和抗氧化等多种生理活性物质。应用高速逆流色谱(HSCCC)法,在流速为2.0 ml/min的正己烷、乙酸乙酯、乙醇和水(1:4:2.3:2.7, v/v/v/v) 的两相溶剂系统中,可从穿心莲的粗提物中同时分离纯化出4种生物活性化合物。利用理化常数、MS、1HNMR、13CNMR等波谱检测技术对其化学结构进行鉴定,表明此4种化合物分别为穿心莲内酯（Ⅰ）、14-脱氧穿心莲内酯-19-β-D-葡萄糖苷（Ⅱ）、14-脱氧穿心莲内酯（Ⅲ）、新穿心莲内酯（Ⅳ）。从500mg粗提物中分离得到4种化合物的量分别是108.3 mg、56.8 mg、218.0 mg和1.5mg, 纯度分别达96.2%、98.5%、93.6%和 92.5%,回收率各为93.2%、95.5%、91.9%和97.8%。