从槐米中提取槲皮素方法的研究

为了寻找高效节能的提取纯化槲皮素的方法，采用碱溶酸沉法提取芦丁，再进行酸水解得到槲皮素，经理化方法、薄层层析方法进行鉴定、HPLC进行测定含量。通过实验对从槐米中提取芦丁的工艺进行了研究，得到了较佳的提取工艺条件，所得槲皮素的纯度达到95％以上。由此可知：碱溶酸沉法提取芦丁，再酸水解得到槲皮素的方法可得到高纯度的槲皮素。     

全自动加压溶剂萃取——高效液相色谱法测定洋葱中芦丁和槲皮素含量

通过与水浴回流法比较,建立了全自动加压溶剂萃取法,可简单、快速测定洋葱中保健活性物质芦丁和槲皮素含量.采用高效液相色谱仪在368nm波长处测定芦丁和槲皮素含量.色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-磷酸溶液(58:42,体积比),以1.0ml/min流速等度洗脱,外标法定量.结果表明,在芦丁和槲皮素质量浓度为0.1～200mg/L时,其线性相关系数均大于0.999.在2.0～100mg/kg的添加水平下,芦丁和槲皮素的平均回收率分别为83.5%～94_2%和84.8%～91.2%;相对标准偏差分别为2.9%～7.4%和4.2%～6.9%(n=6).全自动加压溶剂萃取法的检出限(LOD),芦丁和槲皮素分别为0.05,0.03mg/kg.定量限(LOQ),芦丁和槲皮素分别为0.2,0.1mg/kg.研究建立的运用全自动加压溶剂萃取仪提取、高效液相色谱测定洋葱中芦丁和槲皮素的方法,线性良好,重现性较好,灵敏度较高,能够满足蔬菜和水果等农产品中芦丁和槲皮素的快速检测.     

大鼠血浆中芦丁和槲皮素的RP-HPLC同时分析方法

建立测定大鼠血浆中芦丁和槲皮素含量的反相高效液相色谱(RP—HPLC)方法．用甲醇-乙酸(9:1, v／v)去血浆样品中蛋白质处理,以香兰素作内标,采用Century SIL C18BDS(250 mm×4．6 mm,5μm)色谱柱, 以甲醇-水-磷酸(45:53:0．02)为流动相,流速为0．7 ml／min;紫外检测波长为370nm,柱温为室温,进样量 10 μl．芦丁的定量限为0．068 μg／ml,线性范围为0．068～8．6 μg／ml;槲皮素的定量限为0．0502μg／ml,线性范围为0．0502～13μg／ml．芦丁和槲皮素的平均回收率分别为95．3％,RSD=4．1和90．3％,RSD=2．53(n =6),芦丁的日内及日间精密度的相对标准差分别小于13．2％和9．9％,而槲皮素的日内及日间精密度的相对标准差分别为小于13．9％和11．3％．该方法简单、快速、灵敏度高、重复性良好,可作为芦丁和槲皮素体内样品的分析方法．     

高效液相色谱-串联质谱法对贯叶连翘中4种黄酮醇类化合物抗氧化活性的定量研究*

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-ESI/MS)法对芦丁、金丝桃苷、槲皮素和槲皮苷的抗氧化活性进行定量研究。样品用甲醇溶解,采用Hewlett Packard ODS Hypersil C_(18)色谱柱(100 mm×4.6 mm,5μm)、0.1%甲酸水-甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.6 m L·min~(-1),柱温25℃;电喷雾源,负离子模式多反应选择离子检测(MRM),用于定性、定量的母离子和子离子分别为m/z 609→300(芦丁)、m/z 463→300(金丝桃苷)、m/z 301→151(槲皮素)、m/z 447→300(槲皮苷),采用外标法进行定量分析。结果表明:芦丁、金丝桃苷、槲皮素和槲皮苷在0.5~1 600 ng·mL~(-1)范围内线性关系良好(R0.998),定量限为0.5 ng·m L~(-1),仪器精密度良好(RSD3.0%),样品反应液在24 h内稳定性良好。本方法具有灵敏度高,分析时间短等特点,相对于其他检测方法,提高了检测的准确性,适用于对贯叶连翘中黄酮醇类化合物抗氧化活性的定量研究。经计算,芦丁、金丝桃苷、槲皮素和槲皮苷对ABTS~(.+)的清除率分别为18.35%、36.28%、41.50%和37.18%。     

超声-机械振荡双相提取苦豆子花蕾中槲皮素工艺优化

目的:研究超声-机械振荡双相提取苦豆子花蕾中槲皮素的较佳工艺条件.方法:以苦豆子花蕾中槲皮素得率为指标,采用L9(34)正交实验优化超声-机械振荡双相提取苦豆子花蕾中槲皮素的实验条件.结果:确定了超声-机械振荡双相提取苦豆子花蕾中槲皮素的较佳工艺为料液比1︰60,超声提取30min,振荡时间20min,粒度70目.结论:该方法可以简便、高效地从苦豆子花蕾中提取槲皮素.这种工艺可在学生实验中推广.     

反相高效液相色谱法测定金樱子中的芦丁和槲皮素

建立了用反相高效液相色谱法测定金樱子中芦丁和槲皮素的方法．色谱条件：色谱柱Shim-pack VP-ODS 200mm×4．6mm,流动相为甲醇：水（含0．2％磷酸）为60：40的溶液,流速为0．8mL／min,检测波长260nm．结果表明芦丁和槲皮素达到基线分离,分别在0．03-15μg／mL（r=0．9990）和0．04-20μg／mL（r=0．9994）的浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,检测限分别为12．6和15．2ng／mL,方法可用于金樱子中芦丁和槲皮素的测定．     

高纯度芦丁的制备实验研究

目的:从槐米药材中分离制备高纯度芦丁。方法:采用碱提酸沉法,从槐米中提取得到芦丁粗品,先后采用溶剂纯化法和聚酰胺柱色谱法对芦丁粗品进行纯化从而制得高纯度的芦丁。结果:经薄层色谱法鉴定芦丁纯化品与芦丁标品图谱一致,经高效液相色谱法测定其含量为98.96%。结论:此实验方法简便易行,所得芦丁纯度高。     

反相高效液相色谱法测定三白草中槲皮素和芦丁的含量

采用反相高效液相色谱法 (RP -HPLC)在C1 8色谱柱上以甲醇 :0 .2 %磷酸溶液 (5 0∶5 0 )为流动相测定了三白草中槲皮素和芦丁的含量 .流动相的流速为 1mL min ,检测波长 370nm .结果表明槲皮素在 0 .0 0 8-0 0 84 μg、芦丁在 0 .0 5 4 - 0 .5 4 0 μg范围内呈良好的线性关系 ,相关系数分别为 0 .9988和 0 .9999.槲皮素回收率为 99% ,RSD为 2 .0 % (n =5 ) ,芦丁为 10 6 % ,RSD为 1.4 % (n =5 ) .     

槐米中芦丁提取工艺的比较研究

对常用的几种槐米中芦丁提取工艺进行比较．取槐米,分别采用碱提酸沉法,热水提酸沉法,热水提20％、40％及60％醇沉除杂法5种方法提取槐米中的芦丁,提取液浓缩干燥为固形物,测定固形物干重及芦丁与总黄酮含量,计算芦丁收率．实验结果发现,传统的碱提酸沉法芦丁提取率为最高,热水提20％乙醇除杂法获得的固形物芦丁纯度最好．因此,碱提酸沉法与热水提20％乙醇除杂法适于槐米中芦丁的提取．     

HPLC测定香椿中的有机酸和黄酮等7种活性成分

采用Phenomenex C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)分离7种成分;流动相为甲醇-0.1%醋酸溶液,梯度洗脱;流速:0.8mL·min~(-1),紫外检测波长:290nm,柱温:35℃.建立超声辅助萃取-高效液相色谱法(HPLC)分离香椿中表儿茶素、没食子酸、儿茶素、芦丁、杨梅素、槲皮素和山奈酚7种活性成分及其含量测定的方法.结果发现7种成分在15min内均达到基线分离,线性关系良好(r0.9991,n=7),平均回收率均在99.23%~104.5%(RSD%1.26%,n=3).本实验采用超声波法提取,方法简单、快速、经济、可靠,可用于香椿的质量监控.     

高速逆流色谱分离纯化灯盏细辛中的黄酮类化合物

采用高速逆流色谱技术快速分离纯化灯盏细辛中的黄酮类化合物,以石油醚-乙酸乙酯-甲醇 水(4:6:3.5:6.5,V/V)为溶剂系统,转速850 r/min,流速2.0 mL/min,检测波长254 nm。从500 mg粗提物中分离得到4个黄酮类化合物：黄芩素 (87 mg)、木犀草素 (35 mg)、槲皮素 (46 mg)和芹菜素 (92 mg),经高效液相色谱法分析,其纯度分别为94.6%、92.5%、98.2%、97.5%。研究结果表明,应用高速逆流色谱分离灯盏细辛中的黄酮类化合物快速、高效且纯度高。     

红腐乳中桔霉素的HPLC-FLD分析方法研究

建立了一种检测红腐乳中桔霉素的高效液相色谱-荧光检测（HPLC-FLD）定量分析方法.比较了不同萃取剂、料液比、提取温度、超声波处理时间、提取次数对桔霉素提取效果的影响.采用ODS WondaSil C18（150mm×4.6mmi.d.,5μm）色谱柱,体积比为45∶55的乙腈与0.03％磷酸水溶液为流动相,荧光检测器检测,波长λex为331 nm,λem为500 nm,在此条件下进行检测.结果表明：采用甲苯-乙酸乙酯-甲酸体积比为1∶9∶1的复合萃取剂,以料液比为1∶15在60℃下超声提取10 min,提取3次可将桔霉素提取完全.在桔霉素质量浓度为0.5～1 000μg/L时,桔霉素质量浓度与荧光检测器响应值呈良好线性关系（R2=0.999 9）,该方法的检出限为0.5μg/L,重复实验的RSD为1.58％,样品平均加标回收率为94％.本方法可用于红腐乳产品中桔霉素的定量分析检测.     

沙棘叶中黄酮提取及大孔树脂分离纯化槲皮素

采用响应面的方法对热碱水提取沙棘叶中黄酮的条件进行优化,较佳工艺条件为pH值11.4,温度75.5℃,质量浓度28.6 mg/mL,提取2.0h,产率为1.23％.磷酸沉淀后采用大孔树脂进行纯化,比较了3种大孔树脂AB-8、DM301、HPD-100对沙棘黄酮的纯化效果,最终选出较佳大孔树脂为AB-8,且当上样液浓度为1.0 mg/mL、pH值为6.0、吸附1.0h后,树脂的吸附率达到最大值.最后用3倍柱体积蒸馏水洗脱除去杂质,用不同体积分数乙醇溶液（30％,50％,70％,80％,90％）进行梯度洗脱,并将解吸液用高效液相色谱（HPLC）进行检测,结果显示80％和90％乙醇解吸液中槲皮素纯度均可到达97％以上.     

超临界CO2萃取-反相高效液相色谱测定海南对虾壳中虾青素的含量

采用超临界CO2萃取技术,研究了从海南对虾壳中提取虾青素的工艺,同时采用正交实验方法研究了其最优化萃取条件,结果表明:萃取压力为35 MPa,萃取温度为60℃,夹带剂为100g样品用15 mL二氯甲烷,萃取时间为2 h.最后用高效液相色谱法对萃取产物中的虾青素进行了测定,色谱柱:waters novapakC18 3....     

超声辅助提取油橄榄叶中橄榄苦苷工艺研究

研究了油橄榄叶中橄榄苦苷的提取工艺．通过单因素试验和正交试验优化,以橄榄苦苷的含量为考查指标,建立了HPLC测定橄榄苦苷的实验方法．实验结果表明,油橄榄叶中橄榄苦苷的超声最佳提取工艺条件为,甲醇体积分数为70％,液料比（mL：g）为30：1,提取40min,此条件下提取的橄榄苦苷的含量为3．96mg／g．     

高效液相色谱法快速测定空气中苯并[a]芘

样品用乙腈经超声波提取,以V甲醇：V水=9：1为流动相,AgilentZorbaxSBC18色谱柱分离,荧光检测器检测,建立了超声提取一高效液相色谱法快速测定空气中的苯并[a]芘的方法．该方法操作简便、快速、试剂消耗少、准确可靠．     

高效液相色谱法测定畜禽肉中磷脂酰胆碱的含量

应用高效液相色谱法(HPLC)测定畜禽肉中磷脂酰胆碱含量。以Intertsil SIL硅胶柱(4.6mm×250mm,5μm)为分离柱,甲醇∶水(85∶15,V∶V)为流动相等度洗脱,流速1.5ml/min,柱温为室温,用紫外检测器在206nm处对磷脂酰胆碱进行测定。测得磷脂酰胆碱在0.5～1.92 mg/ml范围内线性关系良好(r2=0.9957),方法检测限为4.14μg/g,精密度为0.49%(n=5),回收率为89%～102%。该方法灵敏度高,重现性和稳定性比较好。     

超声辅助磷酸提取油橄榄叶中羟基酪醇工艺研究

建立HPLC测定羟基酪醇的方法,通过单因素实验和正交实验优化,以羟基酪醇的含量为考察指标,确定超声辅助磷酸提取羟基酪醇的最佳工艺,研究超声辅助磷酸提取油橄榄叶中羟基酪醇的工艺．实验结果显示：羟基酪醇在3．75—120μg／mL范围内线性关系良好;超声辅助磷酸提取羟基酪醇的最佳奈件为,磷酸浓度为o,2mol／L,液料比为40：l（mL：g）,超声时间为60rain,此条件下羟基酪醇的含量为5．13mg/g．该方法工艺简单,处理量大,可为油橄榄叶中羟基酪醇的提取提供依据．     

微波辅助萃取-高效液相色谱法测定苦丁茶中熊果酸的含量

采用微波辅助萃取—高效液相色谱法测定了苦丁茶中熊果酸的含量.苦丁茶粉碎后以乙醇为溶剂,微波高火提取4 min,采用高效液相色谱法（HPLC）测定熊果酸的含量.色谱柱为InertsilC18柱（5μm,4.6×150 mm）;流动相为甲醇/水（体积比90∶10）,流速为0.8mL/min,柱温40℃,检测波长为210nm.结果表明熊果酸在0.0996~0.4980mg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为100.8%,RSD=1.12%,苦丁茶中熊果酸的含量为14.55 mg/g.     

微波与超声波提取绞股蓝总皂甙比较研究

以绞股蓝全草为原料,采用微波和超声波对绞股蓝总皂甙提取进行了对比研究,两种方法分别采用单因素实验及正交试验,探讨了优化提取条件和参数.结果表明:微波提取的优化工艺参数,料液比为1g:25mL,微波处理时间为11min,微波功率为400W,总皂甙提取率为7.59%;超声波提取的优化工艺参数,料液比为1g:25mL,提取温度为70℃,超声波处理时间为20min,超声波功率为400W,总皂甙提取率为8.01%.