大野芋花香气成分分析及其综合开发应用前景

采用固相微萃取(SPME)-气相色谱/质谱(GC/MS)联用技术分析大野芋花的挥发性成分,共鉴定出12种挥发性化合物,其中含量较高的是2-异丙基-5-甲基茴香醚(46.88%),二氢-β-紫罗兰酮(39.80%),苯甲酸甲酯(6.61%),以上三种占鉴定总成分的93.29%.其中10种主要挥发性物质有香味,按花味分类,4-蒈烯、二氢-β-紫罗兰酮、4-(2,6,6-三甲基-环己烯-1-乙基)-2-丁醇、β-紫罗兰酮属紫罗兰花型;苯甲酸甲酯、1,2-二甲氧基苯、水杨酸甲酯、4-羟基-3-甲基苯乙酮(或称香草酮)、2-异丙基-5-甲基茴香醚、肉桂酸甲酯属芳香花型.可见,大野芋可作为良好的香料植物开发利用.     

水泽兰净油化学成份的研究

使用GC/MS/DC技术,结合TLC/SP方法对水泽兰叶净油化学成分进行了分离分析。鉴定了以金合欢烯为主要成分的42个化合物,它们是2-甲基丙酸、2-甲基丁酸、E-2-甲基巴豆酸、Z-2-甲基巴豆酸、非兰烯、对繖花烃、茨烯、十一烷、桧醇、4,7-二甲基苯骈呋喃,1-异丙基-2-甲氧己基-4-甲基苯、2-异丙基-1-甲氧基-4-甲基苯2-烯丙基苯酚、对甲氧基苯乙酮、3-甲基-5-庚烯-2-酮、1,3,4,5,6,7-六氢-2,5,5-三甲基乙撑萘、香树烯、长叶松烯、α-木罗烯、对甲氧基苯丙酮、1,4-二甲氧基-2,3,5,6-四甲苯、β-石竹烯、香柠檬烯、β-顺金合欢烯、香豆素、β-瑟林烯、α-金合欢烯、金合欢醇、β-红没药烯、β-反金合欢烯、T-杜松烯、檀香醇、氢化香附烯、3-(4′,8′-二甲基-3′,7′-二烯-6′-壬酮)呋喃(E)、6,7-二氢顺金合欢烯、4a,5,6,7,8,8a-六氢-7-异丙基-4a,8a-二甲萘酮-2,β-甜橙醛,Z-3-(4′,8′-二甲基3′,7′-二烯-6-壬酮)呋喃,6,10,14-三甲基-2-十五酮,正十六醛,正十八醛,梨霉素。其中包括几种净(精)油中少见的组分。研究了用AgNO_3浸渍薄层分离萜烯化合物及其衍生物。研究了用薄层色谱与光谱联用方法和利用薄层板上反应进行分析鉴定。     

虎纹蛙肌肉挥发性风味成分的分析

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)法提取虎纹蛙肌肉中的挥发性风味成分,并利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对提取的风味成分进行了分离鉴定,共鉴定出50种化合物,包括醛类、酮类、醇类、芳香烃类、酸类、呋喃类、酯类、酚类和含硫化合物等,其中醛类化合物的含量最高,占总量的63.50%.3-甲基丁醛、己醛、(Z)-4-庚烯醛、(E,Z)-2,4-癸二烯醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛、苯甲醛、1-辛烯-3-醇、2,3-戊二酮、2,3-辛二酮、2-戊基呋喃、乙酸乙酯和二甲基三硫等可能是构成虎纹蛙肌肉特征风味的重要挥发性物质.     

四甲基二甲酰型芳环化合物的合成

双酮酐型聚酰亚胺(PI)具有优异的耐热性能及力学性能,制备此类型聚酰亚胺的重要单体之一是多烷基化合物.通过低温Friedel-Crafts酰基化反应制备1,4-二(3',4'-二甲基苯甲酰基)苯、1,3-二(3',4'-二甲基苯甲酰基)苯、4,4'-二(3',4'-二甲基苯甲酰基)二苯醚、4,4'-二(3',4'-二甲基苯甲酰基)联苯4种四甲基二甲酰型芳环化合物,并且分别对4种化合物的结构进行了红外和核磁分析.结果表明:所得4种化合物与目标产物一致,有望拓展双酮型二酐的种类,进而合成性能更佳的新型双酮酐型聚酰亚胺.     

人参脂肪酸和挥发油成分的GC-MS分析

利用索氏提取法和水蒸气蒸馏法提取人参根中的脂肪酸和挥发油成分,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,分别鉴定了脂肪酸中的19个化合物和挥发油中的46个化合物,运用气相色谱峰面积归一化法确定了它们的相对百分含量,脂肪酸中主要是亚油酸和油酸等不饱和脂肪酸,挥发油中含量较高的是2,2’-亚甲基双[6-(1,1-二甲基乙基)-4-甲基苯酚](10.56%)、1,2-苯二羧酸二异辛酯(6.52%)、7,11-二甲基-3-亚甲基-1,6,10-十二碳三烯(5.45%)和乙酸-13-十四碳烯-1-酯(4.14%).     

固相微萃取-气质联用技术分析紫茎泽兰中挥发性成分

采用固相微萃取-气相色谱-质谱(SPME-GC-MS)联用技术分析中国西南地区紫茎泽兰中的挥发性物质成分,结果表明:在挥发温度为35℃时,分离出28种有机组分,鉴定出了23种化合物,包括烃、苯、酮、醚、醇、脂和醛类.1-甲基-2-(1-甲基乙基)苯、二甲硫醚、α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯、2-蒈烯及冰片相对质量分数分别为28.97%, 1.04%, 0.43%, 8.27%, 0.45%, 5.87%, 0.70%,这些化合物的总相对质量分数为45.03%,它们对动物的呼吸系统、眼睛及皮肤等具有刺激性.样品的挥发温度升高分离出的有机组分增多,但其有害挥发性物质成分变化不大,在35℃时,大部分有害物质已挥发出来.     

花梨木挥发油化学成分的分析

采用毛细管气相色谱-质谱(CGC-MS)联用技术对花梨木挥发油的化学成分进行研究,经毛细管气相色谱分离出29个组分,共确认了其中的24种成分,占总油量的96.9%.其主要成分是2,4二甲基-2,4-庚二烯醛、3,7,11-三甲基-1,6,10-十二碳三烯-3-醇、2-蒈烯-4-醇、2-(5-甲基呋喃-2-基)-丙酸乙醛、反式-2-甲基-5-(1-甲基乙烯基)-2-环己烯-1-醇等.     

含2个氢化诺卜基的季铵盐化合物对油茶炭疽病真菌的抑制活性

采用菌丝生长速率法测定了20个含氢化诺卜基的对称型双子季铵盐化合物和6个双氢化诺卜基单季铵盐化合物对油茶炭疽病真菌(Colletotrichum gloeosporioides)的抑菌率,采用SPSS软件计算了在5个不同药液质量浓度时,26个化合物与百菌清的c_IC50值与c_IC90值.研究结果表明:这些含2个氢化诺卜基的季铵盐化合物对油茶炭疽病菌均有一定的抑菌活性; 在药液质量浓度为100.0 mg·L^-1时,有20个化合物的抑菌率达60.00%以上,超过百菌清在质量浓度为200.0 mg·L^-1时的抑菌率(59.83%),其中十亚甲基-1,10双(氢化诺卜基二甲基溴化铵)、双氢化诺卜基二甲基溴化铵、N,N-双氢化诺卜基溴化哌啶的抑菌率超过90.00%,六亚甲基-1,6-双(氢化诺卜基二甲基溴化铵)的抑菌率为87.56%,这4个化合物的c_IC50值均低于百菌清的c_IC50值,而c_IC90值均低于90 mg·L^-1.     

百里香挥发性成分的研究

采用水蒸气蒸馏法提取，同时采用毛细管气相色谱．质谱联用法对百里香的挥发性化学成分进行了分析研究，经毛细管色谱分离出81多个峰，并且确认了所含的68种化合物．用气相色谱面积归一法测定了各成分的相对百分含量，其主要化学成分为：百里酚(36．08％)、1．甲基-3-(1．甲基乙基)苯(12．11％)、7，11-二甲基．1，6，10-十二三烯(6．88％)、2-甲基-5-(1-甲基乙基)-苯酚(4．86％)、桉油醇(4．21％)、1．甲氧基-4-甲基-2-(1-甲基)苯(3．78％)等，为进一步开发利用提供了科学依据．     

呋喃解草唑的合成研究

呋喃解草唑的化学结构式是3-二氯乙酰基-5-(2-呋喃)-2,2-二甲基嗯唑烷,是一种潜在的二氯乙酰基 烷类除草剂安全剂.本课题分析了以呋喃甲醛和三甲基硅腈为原料,经亲核化合反应、氧化还原反应、环化反应、酰胺化反应共计4步产生出目标化合物,总收率41.9％.分析出反应时间、试剂比例、外界温度、催化剂等因素对反应产生相应影响,对合成工艺进行再加工.实验结果,合成α-三甲基硅氧基-2-呋喃乙腈的最舒适实验室环境是:呋喃甲醛∶三甲基硅腈=1∶1.3(物质的量之比),催化剂用量0.23％,反应温度15～20℃,反应时间6h,收率81.9％;合成α-氨甲基-2-呋喃甲醇的较优工艺条件是:α-三甲基硅氧基-2-呋喃乙腈∶氢化铝锂=1∶1.1(物质的量之比),无水乙醚为溶剂,回流反应1.5 h,二氯甲烷为重结晶溶剂,收率75.8％;合成5-(2-呋喃)-2,2-二甲基唑烷的最舒适实验室环境是:α-氨甲基-2-呋喃甲醇∶丙酮=1∶5(物质的量之比),苯作溶剂,催化剂用量2.6％,反应时间4h,收率90.3％;合成呋喃解草唑的最舒适实验室环境是:5-(2-呋喃)-2,2-二甲基嗯唑烷∶二氯乙酰氯∶氢氧化钠=1∶1.2∶2.4(物质的量之比),0～5℃反应时间12h,乙醇为重结晶溶剂,收率74.8％.     

朱顶红根和叶部挥发油提取与成分对比分析

为了提取朱顶红根和叶中的挥发油并对其挥发油中的成分进行对比.采用常规挥发油提取方法,即水蒸气蒸馏法;利用气相色谱-质谱法(GC-MS)分离鉴定了朱顶红根和叶的挥发性成分.共鉴定出37种化学成分.主要成分有:1-甲基-4-(1-甲基乙基)环己醇、胡薄荷酮、胡椒酮、1,3-二氧戊环-2-甲醇、偶氮、3-硝基丙酸、乙酸薄荷酯、间氯苯硫酚、2,4,5-三甲基-1,3-二恶茂烷、2-亚丙烯基-环丁烯、1,3-二氧戊烷-2-甲基、3-硝基丙酸*、乙酸乙酯、乙苯、邻二甲苯、邻二甲苯*、1,2,4-三乙基苯、三甲基苯、偶氮二甲酸二乙酯*、辣薄荷酮、(Z)-4-氯-2,3-二甲基-1,3-已二烯等.并对朱顶红根和叶中的挥发性化合物进行对比分析,为开发和利用朱顶红不同部位提供理论依据.     

甲基苯磺酰胺类CCR5生物拮抗剂的合成及表征

以1-苯甲基-4-哌啶酮合成了4-甲基-N-乙基-N-(4-哌啶基)苯磺酰胺(中间体7),以4-氯苯甲氯为原料,通过溴化及还原合成了5-溴-2-(4-氯苯甲氧基)溴甲基苯(中间体3),通过中间体7和中间体3合成了一种新的小分子化合物4-甲基-N-乙基-N-(N-(5-溴-2-(4-氯苯甲基氧基)苯甲基)-4-哌啶基)苯磺酰胺,对该产物进行了1 H NMR、MS、IR表征及生物活性检测,结果表明该化合物可以作为药物开发的候选化合物.     

灰绿黄堇挥发性成分的分析研究

采用水蒸气蒸馏法提取，同时采用毛细管气相色谱质谱联用法对灰绿黄堇挥发性化学成分进行了分析研究．经毛细管色谱分离出13个峰，并且确认了所含的全部化合物．用气相色谱面积归一化法测定了各成分的相对百分含量．其主要化学成分为：3．7—二甲基—1．6—辛二烯—3—醇(46．80％)；2—氨基苯甲酸—3．7—二甲基—1，6—辛二烯—3—酯(11．90％)；4—甲基—1—(1—甲基乙基)—3—环己烯—1—醇(10．66％)；α—松油醇(8．31％)等，上述4种化合物的含量占全油的77．67％．为进—步开发利用提供了科学依据。     

4-噻唑酮羧酸衍生物的合成

合成了具有潜在杀菌活性的3-苯基-5-苯亚甲基-2-苯氨基噻唑-4-酮的羧酸衍生物.以邻乙基苯胺为原料,合成中间体N,N′-二(2-乙基苯)硫脲(Ⅰ)和2-(2-乙基)苯基-3-(2-乙基)苯基噻唑-4-酮(Ⅱa),化合物Ⅱa与不同的底物醛发生缩合反应生成2-(2-乙基)苯基-3-(2-乙基)苯基-5-苯亚甲基噻唑-4-酮(Ⅲ),化合物Ⅲ经过加成反应和水解反应,得到目标化合物.同时以二苯基硫脲为原料合成一个类似物,共合成3种3-苯基-5-苯亚甲基-2-苯氨基噻唑-4-酮的羧酸衍生物.产物经核磁共振谱、质谱表征,产物纯度采用高效液相色谱法测定,均大于98%.     

北京烤鸭香味分析

同时蒸馏提取法提取北京烤鸭香味成分,提取物经V igreux柱浓缩后,用气-质联用仪对其进行分析.结果表明,重要的香味化合物(E,E)-2,4-癸二烯醛、(E,E)-2,4-壬二烯醛、2-乙酰基噻唑、3-羟基-4,5-二甲基-2(5H)-呋喃酮、2-甲基-3-呋喃硫醇、2,3,5-三甲基吡嗪以及2-戊基呋喃等均从实验烤鸭肉中分离鉴定出.     

浙江产石胡荽的挥发性成分研究

采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析浙江产石胡荽的挥发性成分,鉴定出41种成分,并测定了其相对含量.结果表明:其主要成分为反武-乙酸菊花烯酯(42.18%)、4,4-三甲基-二环[3.2.0]-6-庚烯-2-醇(6.85%)、石竹烯氧化物(4.42%)、2-(2-甲基呋喃基)-5-甲基-呋喃(3.76%)、棕榈...     

2-苯氧甲基-5-芳基-1,3,4-噁二唑化合物的合成与结构表征

以苯氧乙酸乙酯与水合肼反应制得苯氧乙酰肼, 该化合物在以碳酸钠作缚酸剂, 分别与苯甲酰氯、3,4,5 三甲氧基苯甲酰氯、4 硝基苯甲酰氯、4 甲氧基苯甲酰氯、呋喃甲酰氯、3,5 二甲基苯甲酰氯, 4 氯苯甲酰氯反应得到相应的N, N/ 二酰基肼, 然后在POCl3 作用下, 脱水环化成2 苯氧甲基5 芳基1,3,4 噁二唑化合物. 通过元素分析, IR, 1H NMR和MS对其结构进行表征, 并对其裂解途径进行了探讨.     

没药挥发性化学成分的研究

用水蒸气蒸馏法提取没药挥发性化学成分.用毛细管气相色谱-质谱联用技术进行结构鉴定.从中鉴定出45个化合物,其主要成分为:4,5,6,6A-四氢-2(1H)-并环戊烯酮、1,5,9-三甲基-1,5,9-环十二碳三烯、4-乙烯基-4-甲基-3-异丙烯基-1-异丙基-环己烯、α-毕橙茄油烯、十氢-3A-甲基-6-亚甲基-1-异丙基-环丁[1,2:3,4]二环戊烯、脱氢香橙烯、1R,3Z,9S-4,11,11-三甲基-8-亚甲基双环[7.2.0]十一碳-3-烯、柏木烯、1-乙基-1-甲基-2,4-二异丙烯基-环己烯、7-亚甲基-2,4,4-三甲基-2-乙烯基-双环[4.3.0]壬烷、1,2,3,4,4A,5,6,8A-八氢-7-甲基-4-亚甲基-1-异丙基萘.     

石菖蒲正丁醇部位化学成分研究

采用现代分离技术对石菖蒲正丁醇部位的化学成分进行分离纯化,并运用波谱技术鉴定其结构.结果表明:从该植物的正丁醇部位分离得到6个化合物,分别为苄醇-β-D-木糖-(1→6)-β-D-葡萄糖苷(1)、5-羟甲基糠醛(2)、二聚5-羟甲基糠醛(3)、石菖蒲醇-12-β-D-葡萄糖苷(4)、赤式-1',2'-二羟基细辛醚(5)、苏式-1',2'-二羟基细辛醚(6),其中化合物1和化合物3为首次从该属植物中分得.     

合成3'',4''-表鬼臼毒素邻位醌的新方法

4'-去甲基表鬼臼毒素(5)与双(三氟乙酸)苯碘(PIFA)或二乙酸苯碘(PIDA)在氯仿或二氯甲烷溶液中室温条件下反应得标题化合物.二甲基缩酮(6)用痕量BF3·Et2O或对-甲基苯磺酸(p-TsOH)处理可以得到相同化合物.本文分析了产物的结构并给出了可能的反应机理.