合成3′,4′-表鬼臼毒素邻位醌的新方法(英文)

4′ 去甲基表鬼臼毒素(5)与双(三氟乙酸)苯碘(PIFA)或二乙酸苯碘(PIDA)在氯仿或二氯甲烷溶液中室温条件下反应得标题化合物.二甲基缩酮(6)用痕量BF3·Et2O或对 甲基苯磺酸(p TsOH)处理可以得到相同化合物.本文分析了产物的结构并给出了可能的反应机理.     

西尼地平的飞行时间质谱裂解规律

利用台式飞行时间质谱的中分辨本领,报道了西尼地平的电子轰击质谱的裂解规律,对裂解途径进行了完全的指认.质谱中发现低丰度的分子离子峰的精确质量为m/z492.190 4(计算值:492.189 7).质谱检测到5个较强碎片离子峰(＞12%)可以作为鉴定西尼地平的特征峰.其中3个对应于不含4-硝基苯基的离子:m/z 370(100%),254(42%)和196(17%).另外两个m/z 117(21%)和115(12%)来自酯基的裂解碎片离子.此外,位于m/z375(2%)和331(2%)的低丰度碎片峰也很重要,它们来自含有4-硝基苯基的离子.这一结果对西尼地平的快速鉴定和药理研究提供了重要的实验依据.     

（1R,3R）—（—）—1—甲氧基—5,6—亚甲二氧基—3—（3,4,5—三甲氧苯基）…

在ＬｉＡｌＨ４及光学活性物质－孟氧基－３（５Ｈ）－呋酮存在下，将６－（３’，４，５－三甲氧基羟卞基）－胡椒醛二甲缩醛的甲苯溶液加热回汉８小时，可得旋光性的（１Ｒ，３４）－（－１）－１－甲氧基－５，６－亚甲二氧基－３－（３，４，５三甲氧苯基）－异苯并二氢呋喃晶体，产率６１．８％。     

（1R，3R）－（－）－1－甲氧基－5，6－亚甲二氧基－3－（3，4，5－三甲氧苯基）－异苯并二氢呋喃的选择性合成

在ＬｉＡｌＨ４及光学活性物质（５Ｒ）－孟氧基－２（５Ｈ）－呋喃酮（５）存在下，将６－（３′，４′，５′－三甲氧基羟卞基）－胡椒醛二甲缩醛（４）的甲苯溶液加热回流８小时，可得旋光性的（１Ｒ，３Ｒ）－（－）－１－甲氧基－５，６－亚甲二氧基－３－（３，４，５－三甲氧苯基）－异苯并二氢呋喃晶体（１），产率６１．８％．     

4—氯苯酮的简便合成方法

提出一种简便合成4-氯苯酮的方法。在50℃反应条件下,通过傅氏反应可得产率为96%的产物。同时给出了该化合物的光谱数据。     

甲氧苄啶的全合成

对甲酚为起始原料,以总收率40．6％的高收率合成了杀菌增效剂甲氧苄啶,对甲酚进行溴化,水解反应得到4－羟基－3,5二溴苯甲醛,该化合物以甲醇钠甲醇溶液进行甲氧基化反应获得4－羟基－3,5二甲氧基苯甲醛的酚钠盐,然后直接以硫酸二甲酯进行思虑在化反应得到3,4,5－三甲氧基苯甲醛;用其通过与甲醇钠,丙烯氰的甲醇溶液反应得到肉桂氰衍生物,该衍生物先经碱催化的1,3－质子转移异构化到烯醚结构,再与甲醇加成,直接与胍缩合环化,最终得到甲氧苄啶。     

石梓醇的飞行时间质谱裂解规律

利用台式飞行时间质谱的中分辨本领,测定了石梓醇分子的各碎片的准确质量.利用这些数据通过软件导出了分子式和所有碎片离子的元素组成,由此进一步根据质谱裂解规律对石梓醇分子的电子轰击质谱的主要裂解碎片给出了完全的归属,质谱中发现基峰为分子离子峰(m/z 402),裂解碎片主要来自双骈四氢呋喃环的裂解和羟基引起的裂解,绝大部分裂解产物包含二甲氧基苯基基团.质谱中观察到5个强度较大的特征碎片峰位于:m/z 221(25%);m/z 177(54%), ArCHCH-CH 2; m/z 166(62%), ArCHO ·; m/z 165(86%), ArCO ; m/z 151(70%), ArCH 2.     

2D—NMR对4‘—去甲基表鬼臼毒素的^1H和^13C的完全指定

本利用１Ｈ－１Ｈ ＣＯＳＹ，ＨＭＱＣ，ＨＭＢＣ和ＮＯＥＳＹ二维核磁共振等地标题化合物的氢谱和碳谱进行了完全归属。     

卤代苯基重氮盐—18—冠醚—6远红外光谱的Hammett方程

测定了卤代苯基四氟硼酸重氮盐－１８－冠醚－６络合物的远红外光谱（５００－１００ｃｍ＾－１），确立了该体系的光谱频率与取代基常数间的定量关系为下列形式的Ｈａｍｍｅｔｔ方程：ｖ（ｃｍ＾－１）＝２４８．５＋４．００５σｌ－１５．８４σＲ。     

FTIR研究聚己内酯型聚氨酯及其与聚氯乙烯分子间相互作用

聚氨酯的退火、淬火及共混体系的差谱表明,样品处于无定形态时,软段的羰基主要和硬段的NH 键之间形成氢键.结晶时,则在硬段中间形成更多的氢键.在共混体系中,随着聚氯乙烯含量增加,羰基和酰胺Ⅱ吸收峰都向低频位移.然而,聚氨酯仍然具有相当程度的有序.