离子液体中酶法合成蔗糖-6-月桂酸单酯的研究

以脂肪酶Lipozyme TLIM为催化剂在离子液体中选择性催化蔗糖和月桂酸乙烯酯合成了蔗糖月桂酸酯。利用单因素试验考察了酶制剂、离子液体种类、温度、原料的摩尔比、酶浓度对产率的影响,得到在离子液体[Bmim]BF4,反应最佳温度为45℃、糖酯最佳摩尔比为1∶4,最佳酶浓度为60 mg/mL。用TLC、HPLC、MS和NMR等手段对蔗糖-6-月桂酸单酯进行了表征。     

相转移催化合成蔗糖酯（Ⅳ）蔗糖月桂酸酯的合成

研究了合成蔗糖月桂酸酯中采用相转移催化的基本原理和方法，考察反应时间，原料的不同配比和催化剂用量对蔗糖月桂酸酯产率的影响，得出反应时间为４．５ｈ，原料配比为１∶１（摩尔数），催化剂用量为月桂酸甲酯摩尔数的８％时，其蔗糖月桂酸酯产率８６．５％～９１．２％，产物经纯化后测定，蔗糖单月桂酸酯按每克产品含蔗糖月桂酸单酯的摩尔数与理论计算的摩尔数之比为０．９７２５∶１．００００．     

月桂酸甘油单酯的合成

本文对以月桂酸和甘油为原料,直接酯化制备月桂酸甘油单酯的合成条件进行了试验研究,确定了最佳条件:甘油/月桂酸(摩尔比)为2.5:1,反应温度180℃,反应时间3hr,磷酸作催化剂。在此条件下,单酯收率高达99.27％。合成酯中,单酯含量达到75.34％,超过了近期化学文献报导的水平70.8％。     

乳化剂芥酸蔗糖酯的合成

以蔗糖、芥酸为原料,首先芥酸甲酯化合成芥酸甲酯;然后以硬脂酸钾为乳化剂,使芥酸甲酯与蔗糖在较低温度下达到相溶状态,在均相条件下进行酯交换反应合成芥酸蔗糖酯.考察了不同的糖酯比、反应温度、反应时间等对芥酸蔗糖酯产率的影响,得到了较佳的反应条件:n(蔗糖)∶n(芥酸甲酯)=1.5∶1;乳化剂(硬脂酸钾)用量为6%;催化剂(碳酸钾)用量为7%;反应时间为4 h;反应温度为135℃.芥酸蔗糖酯的产率(以单酯含量计)为46.57%.     

蔗糖酯的无溶剂法制备与表征

在乳化剂PS存在下,以可再生资源蔗糖与脂肪酸酯为原料,用无溶剂法合成了高单酯含量、高产率的非离子表面活性剂蔗糖酯.考察了乳化剂PS、亲和促进剂SSE、糖酯比、反应温度和时间对酯交换反应的影响.结果表明:当乳化剂PS用量为15%,亲和促进剂SSE为5%,反应温度为130℃,反应2.5 h时,可得到单酯为61.2%的蔗糖酯.调节糖酯比可得到不同单酯含量的蔗糖酯,产率最高可达到84.3%.用薄层色谱(TLC)、HPLC-ELSD和电喷雾质谱(ESI-MS)对蔗糖酯进行了表征,结果表明实验室合成的蔗糖酯残糖少、单酯含量高,产品质量优于目前被公认质量最好的日本第一工业制药株式会社的蔗糖酯DKF-160和DKF-50.     

纤维素月桂酸酯的制备及其结构和性能表征

在均相体系下,以微晶纤维素为原料,以月桂酰氯为酯化试剂,吡啶为催化脱酸剂制备纤维素月桂酸酯,研究了酯化试剂用量、反应温度、反应时间对纤维素月桂酸酯取代度和得率的影响,确定了合成纤维素月桂酸酯的适宜条件为：酰氯用量16 mol（基于纤维素上羟基摩尔数）,反应温度100 ℃,反应时间10 h,此时纤维素月桂酸酯的得率为3108 %,取代度达248。采用红外光谱和核磁共振氢谱对纤维素月桂酸酯的结构进行了表征,证明了纤维素已发生酯化反应。接触角实验结果表明,所得纤维素月桂酸酯的接触角随取代度增加而增加,取代度>16时产物具有极强的疏水性。     

酯类化合物—蔗糖酯

蔗糖酯(SE)是蔗糖与各种脂肪酸酯化而成的一大类酯类化合物的总称。它按构成蔗糖酯的酯肪酸种类分,一般可分为硬酯酸蔗糖酯、棕榈酸蔗糖酯、月桂酸蔗糖酯和软酯酸蔗糖酯等;按蔗糖羟基与酯肪酸的取代类分,可分为单酯、二酯、三酯及多酯。近年来,蔗糖酯以无毒,易生物降解及良好的表面性能,而被广泛应用于食品、医药、化妆品、洗涤剂、纺织及农牧等领域,并得到     

新型甜菜碱型沥青乳化剂的合成与研究

以月桂酸、二甲胺水溶液、环氧氯丙烷和氯乙酸钠为原料合成出一种新型甜菜碱型沥青乳化剂.在最佳反应条件下,第一步合成月桂酸-2-羟基-3-氯丙酯的酯化率为97.1%.利用红外光谱对产物结构进行了表征.对第一步合成月桂酸-2-羟基-3-氯丙酯的反应提出了合理的反应机理.该乳化剂对沥青具有很好的乳化能力,制备的乳化沥青储存稳定性良好,该乳化剂属于快裂型沥青乳化剂.     

氮杂环卡宾催化酯交换合成蔗糖酯

氮杂环卡宾由于其强的亲核性可以催化酯交换反应,但其用于蔗糖的酯交换反应尚未见报道。本文探索氮杂环卡宾催化的醋酸乙烯酯对蔗糖的酯交换反应,得到一系列的蔗糖酯(单酯、双酯和多酯),通过HPLC-MS-MS对其进行定性定量分析,以总酯化率为指标,得到其最佳反应条件为:DMF为溶剂,糖酯比1∶10,反应温度100℃,时间8 h,催化剂用量为10%,总酯化率达到88%,最后通过红外光谱确定得到蔗糖酯。本文研究可为氮杂环卡宾催化蔗糖的酯交换反应提供依据。     

月桂酸丙（2-羟基-3-氯）酯的合成研究

文章以月桂酸,环氧氯丙烷为起始原料,四甲基乙二胺(TMED)为催化剂合成月桂酸丙(2-羟基-3-氯)酯.研究了反应时间、反应温度和催化剂用量对反应转化率的影响,确定合成目标产物的最佳反应条件为:甲苯作反应介质,催化剂用量为4%,900C下反应10 h,转化率为83.1%.终产物结构通过IR和1-HNMR分析得到证实.     

H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3催化合成己二酸

以环己酮为原料,w(H2O2)=30%的过氧化氢为氧化剂,在硫酸氢钠作为助剂的条件下,采用H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3作催化剂合成己二酸。探讨H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3对合成己二酸的催化活性,较系统地研究了催化剂用量、氧化剂用量、酸性助剂硫酸氢钠用量及反应时间四因素对反应的影响。实验表明:H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3催化剂是合成己二酸的良好催化剂,在固定环己酮用量为0.1mol的情况下,当催化剂用量为2g,氧化剂用量为50mL,酸性助剂硫酸氢钠的用量为0.05g,反应时间为6h的优化条件下,产品收率可达78.7%。     

六水合溴化镁催化合成柠檬酸三丁酯

绿色增塑剂是当前学术界研究的一个热点,而柠檬酸三丁酯作为一种新型绿色的塑料增塑剂受到了人们的青睐,为此,本文研究了六水合溴化镁催化一水合柠檬酸与正丁醇酯化合成绿色增塑剂柠檬酸三丁酯的反应条件,通过实验考察了催化剂用量、反应温度、酸醇物质的量比、反应时间等因素对反应的影响,确定出最佳反应条件为:催化剂用量10 mol%,酸醇物质的量比1∶5.5,反应温度140℃,反应时间为4 h,酯化率可达到98%以上。上述方法具有反应时间短,副反应少,酯化率高,价廉易得等优点。     

过氧铌酸催化下双氧水选择氧化环戊烯制备戊二醛

以氧化铌为原料制备了过氧铌酸、以乙醇为溶剂、双氧水为氧化剂的体系中，过氧铌酸作为催化剂能够高效的催化戊烯制备戊二醛。在优化的反应条件下，环戊烯的转化率达100％，戊二醛的得率高达72％。     

阿魏酸异辛酯的绿色合成

以阿魏酸乙酯和异辛醇为原料,对甲基苯磺酸为催化剂,经酯交换反应合成阿魏酸异辛酯.分别考察物料配比、反应温度、反应时间及催化剂用量等对合成反应的影响,并采用核磁共振氢谱和红外光谱确定产物结构.实验结果表明:在阿魏酸乙酯0.02 mol,异辛醇、阿魏酸乙酯和对甲基苯磺酸的量的比为8:1:0.1,反应温度80℃,反应时间10...     

H_4PMo_(11)VO_(40)催化氧化2-甲基萘制备甲萘醌

以磷钼钒杂多酸H4PMo11V1O40为催化剂、乙酸为溶剂,用双氧水氧化2-甲基萘制备2-甲基萘醌.实验表明:H4PMo11V1O40具有一定的催化活性.通过正交试验和单因素试验考察了催化剂用量、乙酸用量、双氧水用量、反应时间、反应温度等对收率的影响,获得较佳的合成条件:杂多酸∶2-MN(质量比)=7%,乙酸∶2-MN(质量比)=10.5∶1,双氧水∶2-甲基萘(摩尔比)=4.2∶1,较适宜的温度为40~50℃,反应时间为30 min.     

以H2O2/Fe2+体系引发丙烯酰胺接枝聚乙烯醇的研究

本文从原料配比、反应温度、反应时间、引发体系及氧阻聚几方面研究了Ｈ２Ｏ２／Ｆｅ２＋引发体系对丙烯酰胺（ＡＭ）接枝聚乙烯醇（ＰＶＡ）时转化率及接枝度的影响,证实该体系可代替铈盐引发ＡＭ与ＰＶＡ共聚。     

长效H2受体拮抗剂-拉呋替丁的合成

以2-溴-4-(哌啶基甲基)吡啶为原料,与2-丁烯-1,4-二醇醚化,经氯化、G abrie l反应、肼解,然后再与2-呋喃甲硫基-S-氧代乙酸对硝基苯酚酯进行胺解反应,制得第二代长效H2受体拮抗剂拉呋替丁,总收率为29.89%[以2-溴-4-(哌啶基甲基)吡啶计]。     

杂多酸H_6PMo_9V_3O_(40)催化合成乙酸乙酯

以磷钼钒杂多酸H6PMo9V3O40为催化剂,通过乙酸和乙醇反应合成乙酸乙酯.分别考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、回流时间对酯化率的影响,实验结果表明:H6PMo9V3O40具有良好的催化活性;酯化最佳反应条件为:醇酸摩尔比2∶l,催化剂用量为反应体系总质量的3.5%,回流反应时间为25 min,酯化率达80%以上.     

H_6P_2W_(18)O_(62)/SiO_2催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛

以H6P2W18O62/SiO2为催化剂,丁醛和1,2-丙二醇为反应物料催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛,并且利用正交实验的方法探究了H6P2W18O62/SiO2对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了各种因素对产物收率的影响。结果表明,在n(n丁醛=0.2mol)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.3,带水剂环己烷的用量为6mL,催化剂H6P2W18O62/SiO2的用量为反应物总质量的1.0%,加热回流的反应时间为60min的优化条件下,产品的平均收率可达92.3%.     

二氧化硅负载磷钨钼酸催化合成苹果酯-B

采用溶胶-凝胶法制备了多相催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2,并通过FT-IR、XRD对其进行了表征。探讨了该催化剂对合成苹果酯-B的催化活性,较系统地研究了酯醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。研究发现:H3PW6Mo6O40/SiO2是合成苹果酯-B的良好催化剂,在n(乙酰乙酸乙酯)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.3,催化剂用量为反应物总质量的1.0%,带水剂环己烷用量为12 mL,反应时间45 min的适宜条件下,苹果酯-B的收率为71.4%.