蔗糖酯的无溶剂法制备与表征

在乳化剂PS存在下,以可再生资源蔗糖与脂肪酸酯为原料,用无溶剂法合成了高单酯含量、高产率的非离子表面活性剂蔗糖酯.考察了乳化剂PS、亲和促进剂SSE、糖酯比、反应温度和时间对酯交换反应的影响.结果表明:当乳化剂PS用量为15%,亲和促进剂SSE为5%,反应温度为130℃,反应2.5 h时,可得到单酯为61.2%的蔗糖酯.调节糖酯比可得到不同单酯含量的蔗糖酯,产率最高可达到84.3%.用薄层色谱(TLC)、HPLC-ELSD和电喷雾质谱(ESI-MS)对蔗糖酯进行了表征,结果表明实验室合成的蔗糖酯残糖少、单酯含量高,产品质量优于目前被公认质量最好的日本第一工业制药株式会社的蔗糖酯DKF-160和DKF-50.     

4-苄氧基-1H-吲唑的合成新方法

以2-甲基-3-硝基苯酚(I)为原料,先后经过加氢还原、乙酰化、亲核取代、关环及胺解反应,合成了4-苄氧基-1H-吲唑(VI),总的收率为76.3%,所得目标化合物采用FTIR、1H NMR及ESI-MS进行结构表征.研究了4-苄氧基-1-乙酰基-吲唑(Ⅴ)的合成工艺,结果表明,当亚硝酸异戊酯与N-(3-苄氧基-2-甲基苯基)乙酰胺(Ⅳ)的体积比为1.6∶1,反应温度为90℃,反应时间为16 h时,收率可达87.1%.该合成方法具有操作简单、收率高的优势.     

聚吡咯纳米小球的光电探测性能研究

通过微乳液法制备尺寸均一的聚吡咯(PPy)纳米小球,并通过溶液沉积法在氧化铟锡玻璃表面制备聚吡咯纳米小球的光电化学池工作电极,以研究其光电探测响应性能。利用扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM),傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR),紫外-可见吸收光谱仪(UV-Vis),拉曼光谱仪 (Raman)及X-射线粉末衍射仪(XRD),表征及探讨所制备的聚吡咯纳米小球的形貌、尺寸及其物理和化学性能;采用光电化学池的方法对所制备的聚吡咯纳米小球进行光电探测,通过调节测试参数,系统研究聚吡咯纳米小球的光电探测响应行为。结果表明：制备的PPy纳米小球尺寸均一,缺陷少,光电探测能力强(904 nA/cm2),响应速度快(0.6 s)并赋有高的环境稳定性。研究结果可为开拓高性能基于导电聚合物的光电探测器提供理论基础。     

紫外分光光度法测定苄基淀粉苄基取代度的新方法

以原定粉水解溶液作参比,不断改变参比液中原淀粉水解溶液的质量浓度,消除醛端基对苄基吸收峰的干挠,提高采用紫外分光光度法测定苄基淀粉中苄基取代度的准确度.实验结果表明,该方法准确性实验和精密度实验误差不超过6.01%.与NMR方法相比,该方法操作简单,准确度较高.     

3，5-二氯(溴)苯乙酮的合成与表征

以对硝基苯乙酮为原料、氯化亚锡为还原剂,制备了对氨基苯乙酮,产率为68．0％．在0～5℃下对对氨基苯乙酮进行氯化和溴化,制备了3,5-二氯对氨基苯乙酮和3,5-二溴对氨基苯乙酮,产率分别为52．7％、60．8％．在亚硝酸钠盐酸体系下对中间体进行重氮化,以次磷酸为质子化试剂,合成了目标产物3,5-二氯苯乙酮和3,5-二溴苯乙酮,产率分别为60．2％、63.3％。并用阿R、MS对其结构进行了袁征．     

低分子量聚丙烯酸的制备工艺研究

文章以过硫酸铵为引发剂,采用溶液聚合制备低分子量聚丙烯酸,详细研究了聚合反应条件对聚丙烯酸分子量的影响.实验结果表明:引发荆用量4.5%,单体浓度25%,聚合反应温度70℃,聚合4 h时,可以得到分子量为3000左右适用于超分散剂水溶剂链的聚丙烯酸.     

聚乙烯胺Hofmann降级法合成及其热稳定性研究

研究了聚丙烯酰胺（PAA）的Hofmann降级重排反应，并对不同胺化度的聚乙烯胺盐酸盐（PVAmHCl)进行了热重分析，结果表明：聚丙烯酰胺质量分数小于5%时，产品胺化度随着质量分数的增大而增加，而当大于5%时，胺化度随着其质量分数的增大有所降低；当n(NaOCl)：n(paa)=1,n(NaOH)/n(PAA)=1（第一步），n(NaOH)/n(PAA)=30(第二步），反应时间为10h时，产物的胺化度相应达到最大值，热失重分析结果表明，随着产品胺化度的提高，产品的初始热失重温度有所降低，而且出现两个主要的失重区，这说明部分胺化的聚乙烯胺盐酸盐的热稳定性比聚丙烯酰胺的有所降低。