马西替坦片中有关物质的HPLC测定

为测定马西替坦片中的有关物质,利用高效液相色谱法,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以水(1 000 m L水,加入三乙胺1 m L,用磷酸调至p H值=3.0)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,检测波长为220 nm,柱温40℃,流速1.0 m L/min,进样量10μL.实验显示,在各破坏条件下产生的杂质与主峰以及杂质与杂质之间分离度均在1.5以上,能达到完全分离,杂质MAA6-1、MAA6-2、MAA7-3、MAA6检测限分别为0.019ng、0.013 ng、0.072 ng、0.108 ng,峰面积与浓度呈良好的线性关系,校正因子都为1.0.结果表明,本方法简单、准确度高,专属性强,适用于马西替坦片中有关物质的测定.     

反相高效液相色谱法测定己酮可可碱氯化钠注射液中的有关物质

用RP-HPLC建立了己酮可可碱氯化钠注射液中有关物质的检测和控制方法.以Spherisorb C18柱和甲醇-0.1%冰醋酸(5050,1 mL/min),得到己酮可可碱及其有关物质基线分离,用UV检测器(波长264 nm)的最低检测量为4 ng,控制总杂质量不得过1.0%.该法简便、快速、准确,适用于己酮可可碱及其制剂的质量控制.     

碳纤微电极及探头的噪声分析

安培法碳纤微电极放大器主要应用电化学原理对单个细胞分泌事件进行检测,这种检测获得的pA级微小电流信号极易受各类噪声影响.文章主要介绍在设计和使用安培法碳纤微电极放大器时如何克服各类噪声影响的问题,并建立了碳纤电极及探头的噪声理论模型,分析了噪声来源类型和各自特点,提出了降低噪声的方法和措施.     

工业废水中酚类污染物的毛细管电泳—安培检测应用研究(英文)

发展了毛细管电泳—安培检测方法,并将这一联用技术应用于苯酚、2,4-二氯苯酚、对硝基苯酚和邻、间、对甲酚的同时分离检测中.考察了氧化还原电位、缓冲溶液酸度、盐度、分离驱动电压及进样时间等因素对分析检测的影响.在优化实验条件下,以Na_2HPO_4-NaOH(pH11.38)为缓冲体系,6种酚类物质能够在25 min内实现基线分离,氧化还原电位0.78 V(versusSCE)下可以定量检测(三电极体系为:直径为300μm的碳圆盘电极、饱和甘汞电极及铂电极).实验结果表明,其线性达3个数量级(S/N=3),检测限达10^(-7)mol/L.本文还尝试把该方法应用于两个实际工业污水的酚类污染物的检测,其回收率为94.0%～107.0%,结果令人满意.因此,该方法可为政府及企业环境检测部门提供一种快速、准确、低廉、无污染、重现性高的质量控制方法.     

高效毛细管电泳安培法检测神经递质多巴胺

采用高效毛细管电泳安培法对抗坏血酸,儿茶酚共存下的神经递质多巴胺的分离测定进行了研究．讨论了工作电极、检测电位、缓冲溶液添加剂对分析检测的影响．结果表明：此法具有较高的灵敏度和较好的选择性,能有效地消除抗坏血酸,儿茶酚的干扰．测得多巴胺的线性范围为０１～１００ｍｇ／Ｌ,最低检出限为００２ｍｇ／Ｌ．     

复方注射液中肾上腺素及其代谢产物的HPLC-ECD检测方法研究

建立了系统测定利多卡因肾上腺素注射液中肾上腺素、去甲肾上腺素、亚硫酸肾上腺素及肾上腺素红含量的高效液相色谱-电化学(HPLC-ECD)方法.其中前3种物质用氧化模式分析,肾上腺素红用还原模式分析.优化了电位、流动相pH及离子对试剂含量、灵敏度参数等色谱条件,并对该方法进行了论证:在各物质的线性浓度范围内,该方法显示出良好的线性关系,R2均为0.999 9,肾上腺素、去甲肾上腺素、亚硫酸肾上腺素和肾上腺素红的检出限依次为0.27,0.50,0.20,50μg.L-1,回收率依次为(100.34±0.62)%,(100.16±1.07)%,(100.26±1.21)%,(97.97±0.72)%(n=9).该方法快速简单、选择性好、灵敏度及准确度高,可用于肾上腺素及其相关物质的分析测定.     

毛细管电泳-安培法测定酵母菌中的RNA

报道了通过毛细管电泳-安培检测法测定腺嘌呤(A)和鸟嘌呤(G)来间接测定酵母菌中核糖核酸含量的方法.探讨了电极电位、运行缓冲溶液、分离电压及进样时间等对毛细管电泳分离-安培检测的影响,得到了较为优化的测定条件.在30 mmol/L 的硼酸盐缓冲液(pH 9.0)中,上述两组分可在18 min 内完全分离.腺嘌呤和鸟嘌呤的检测限分别为2.0×10^-7mol/L和1.7×10^-7 mol/L.该法具有较好的重现性和灵敏度，可以用于食品中酵母菌中核糖核酸的快速测定.     

高效液相色谱法测定氟虫腈

用高效液相色谱对氟虫腈的分析方法进行了研究,紫外检测器、Hypersil ODS2柱,以乙腈＋甲醇＋水为流动相（体积比为30∶40∶30）,对氟虫腈的分析可取得满意的效果。该法线性范围是0.02 mg/mL~0.60 mg/mL,最低检测限为8.0×10-8mg/mL。氟虫腈的含量为96.4%,有关物质为3.1%。     

毛细管电泳安培检测法同时测定厚朴酚与和厚朴酚

采用毛细管电泳安培检测法对厚朴酚及和厚朴酚的分离测定进行了详细研究.工作电极为0.3 mm碳圆盘电极,30 mmol/L、pH10.0的硼砂-氢氧化钠为运行缓冲液,分离电压21 kV,检测电位0.95 V.在最优化实验条件下,两待测物在6 min以内完全基线分离.厚朴酚及和厚朴酚的线性范围分别为0.2~50μg/mL和0.4~60μg/mL,检测限分别为0.06和0.2μg/mL.应用于中药厚朴以及中成药霍香正气水和保济丸中厚朴酚及和厚朴酚的检测.     

培养基中相关相克物质的高效液相色谱分析

本文提出了六种相关相克物质的高效液相色谱分析方法。以甲醇-水-甲酸(40:60:1v/v)为流动相,以SPD-2As紫外分光度计为检测器(λ=280nm),以苯甲酸为内标物,在Zorbax ODs色谱柱上分离测定了培养基中的咖啡酸、阿魏酸,吲哚-3-乙酸、香豆素、水杨酸、肉桂酸等六种相关相克物质,回收率在87.34%～101.79%之间,标准偏差<0.03。     

基于普鲁士蓝修饰碳糊电极的电化学传感器对偏二甲肼检测研究

在偏二甲肼的氧化中使用普鲁士蓝作为合适的电子转移调节剂,应用普鲁士蓝修饰碳糊电极(PB/CPE)作为工作电极,循环伏安法技术可以应用在偏二甲肼的电催化氧化上。通过观察PB/CPE的电化学行为和偏二甲肼在工作电极上的电化学响应,来具体评估PB/CPE对偏二甲肼溶液浓度测定的可靠性。结果表明,普鲁士蓝可以作为促进偏二甲肼氧化的催化剂,利用电流测定法得出测定的线性范围为0.3~80 mg·L~(-1),检测限为4.6×10~(-5)g·L~(-1)。该传感器表现出许多优势,其中包括很少的干扰、简单的准备和良好的稳定性。     

毛细管电泳-柱端安培检测装置的研制

设计了一种喷壁式毛细管电泳安培检测装置 .用原儿茶醛和原儿茶酚作为模型化合物考察了分离电压、电极与毛细管出口之间的距离对噪音和电极响应的影响 ,研究了清洗步骤对测定结果重视性的影响 .对该检测器的性能进行了测试 ,其分离效率可达 1.2× 10 5(原儿茶醛 )和1.1× 10 5(原儿茶酚 ) ,原儿茶醛和原儿茶酚检测限分别为 0 .2 5和 0 .50 μg/mL .     

基于纳米银-二氧化钛-壳聚糖复合物修饰电极的 芦丁电化学传感器的构建及其应用研究

本实验以Ag-TiO_2-CS纳米复合物修饰电极构建电化学传感器,建立适用于其分析检测的电化学分析新方法。利用Ag-TiO_2-CS修饰电极,以此制备芦丁电化学传感器。用循环伏安法(CV)对电极的电化学特性进行研究,之后用差分脉冲伏安法(DPV)对芦丁进行检测,建立芦丁的电化学检测新方法。CV实验表明Ag-TiO_2-CS纳米复合物具有良好的电化学活性,可以应用于芦丁检测。DPV实验进一步表明,修饰电极峰电流值与芦丁浓度在一定范围内呈线性关系,稳定性、抗干扰性等良好,此电化学传感器可以对芦丁片中的芦丁进行测定,结果良好。该传感器制作方法简单,灵敏度较高,稳定性好,可用于芦丁片中芦丁的分析测定。     

CNTs/TiO2 composites and its elect rochemical properties after UV light irradiation

Due to the unique structure and special physical and chemical properties, carbon nanotubes (CNTs) have potential applications in supercapacitors. Recently, CNTs and their composites as a kind of supercapacitor electrode material have been made many achievements. In this paper, a CNTs/TiO2 composite was prepared successfully with hydrothermal method, and was used as a supercapacitor electrode material. After the tests on surface chemistry and electrochemical property, it was found that: (1) the capacitance of the CNTs/TiO2 composite electrode increased by 56%, compared with pure CNTs electrode, (2) after UV light irradiation pretreatment, due to the special photoelectric effect of TiO2 which improves the interfacial property and electrochemical property of the composite electrode, the capacitance further increased by 53% when compared with the electrode without the pretreatment, and meanwhile, the cycle life also increased significantly, i.e., the capacitance was up to 97%, after 100 cycles of charge and discharge, (3) due to the improvement of the interfacial property, the ion transport in the composite electrode became smoother, and the pore utilization was also effectively enhanced during high-current charge and discharge, and (4) due to the generation of a large amount of oxygen-containing groups on the TiO 2 surface after UV pretreatment, the CNTs/TiO2 composite electrode earned extra large pseudo capacitance, and therefore the capacitance of the composite electrode was further increased. Based on the experimental results in the present study a new process to improve surface character and electrochemicalproperty of the electrode has been developed by using a metal oxide as both pseudo capacitive material and surface modification material of the composites with a UV light irradiation.     

更昔洛韦在SDBS胶束中的电化学行为及其电化学测定方法

以碳糊电极（CPE）为工作电极,在BR（Britton-Robinson Buffer）中用循环伏安法研究了更昔洛韦（GCV）在十二烷基苯磺酸钠（SDBS）胶束体系中的电化学行为,并以此建立了一种GCV电化学定量分析方法．用差分脉冲伏安法（DPV）,在优化的测试条件下测得GCV氧化峰电流与其浓度在2．0×10^-7～2．0×10^-4mol／L范围内呈良好的线性关系,检出限为2．8×10^-8mol／L．该方法灵敏准确,用于GCV含量测定,结果令人满意．     

血红蛋白在银微粒修饰镍铬电极上的直接电化学行为研究

以镍铬合金为基体电极,采用电沉积技术制备了银微粒电极.用扫描电镜表征了基体电极电沉积前后的形貌特征.利用循环伏安技术研究了该银微粒电极对血红蛋白(Hb)的直接电化学行为.实验结果表明具有立体结构的银微粒对血红蛋白具有良好的电催化活性,实现了血红蛋白分子的直接电子转移.在1×10-6 mol·L-1~2×10-5 mol·L-1范围内,Hb氧化峰电流和Hb浓度有较好的线性关系.该银微粒电极制备简单,性能稳定,使用寿命相对较长,可有望用于蛋白质的分析测定和实现Hb在第三代生物传感器的开发和应用.     

Newly replicated DNA is associated with DNA topoisomerase II in cultured rat prostatic adenocarcinoma cells

DNA topoisomerases have been proposed to function in a variety of genetic processes in both prokaryotes and eukaryotes. Here, we have assessed the role of DNA topoisomerase II in mammalian DNA replication by determining the proximity of newly synthesized DNA to covalent enzyme-DNA complexes generated by treating cultured rat prostatic adenocarcinoma cells with teniposide. Teniposide (VM-26), an epipodophyllotoxin, is known to interact with mammalian DNA topoisomerase II so as to trap the enzyme in a covalent complex with DNA. We have found that the teniposide-induced trapping of such complexes requires MgCl2, is stimulated by ATP and is inhibited by novobiocin. The formation of covalent complexes seems to be reversible on removal of teniposide. Furthermore, analysis of the covalent complexes formed between 3H-thymidine pulse-labelled DNA and topoisomerase II following teniposide treatment reveals a direct association of the enzyme with nascent DNA fragments. Our results suggest that DNA topoisomerase II may interact with newly replicated daughter DNA molecules near DNA replication forks in mammalian cells.     

基于纳米金/氮掺杂石墨烯的电化学适配体传感器检测汞离子的研究

以离子液体修饰碳糊电极(CILE)为工作电极,利用直接滴涂法将氮掺杂石墨烯(NG)固定于CILE表面后,利用恒电位法将纳米金(AuNPs)沉积在电极表面,再通过自组装法将适配体(aptamer)固定在AuNPs/NG/CILE表面制得一种新型电化学适配体传感器(aptamer/AuNPs/NG/CILE)。利用示差脉冲伏安法(DPV)对修饰电极进行表征,建立了汞离子(Hg~(2+))的电化学适配体检测方法,线性范围为1.0×10~(-9)～3.0×10~(-7)mol/L,检测限为3.33×10~(-10)mol/L。     

基于Pt-Au-MoS2-ITO传感器对于H2O2的还原检测

实验探究了二硫化钼（MoS₂）作为一种新型材料与贵金属纳米粒子金（Au）、铂（Pt）的复合基底对于过氧化氢（H₂O₂）的还原性检测,采用氧化铟锡导电玻璃（ITO）作为电极,制备出了基于Pt-Au-MoS₂-ITO的生物传感器,为H₂O₂还原性检测的便携性操作打下了基础.实验采用电化学沉积的方法制备材料,同时使用循环伏安（CV）法、计时电流法等传统电化学手段表征了传感器电化学性能,采用场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）来表征传感器表面形貌.建立了用于H₂O₂还原检测的、具有高检测限、高灵敏度和宽检测范围的传感器.     

Cu_2O微球修饰电极对动物源食品中土霉素的电化学测定

利用Cu_2O微球修饰玻碳电极研究了土霉素的电化学行为,发现土霉素的氧化是一个受吸附控制的一质子、一电子参与的不可逆过程.在pH 4.8HAc-NaAc缓冲溶液中,开路富集180s后利用方波伏安法发展了高灵敏检测土霉素的电化学方法,线性范围为0.5～210"mol/L,检出限为0.15"mol/L(R_(SN)=3).该方法用于测定动物源食品中土霉素,回收率介于97.4%～107%之间.