流动注射电化学发光分析法测定土霉素

基于土霉素在铂电极上增强三联吡啶合钌[Ru（bpy）3^2＋]的电化学发光信号,并结合流动注射分析技术,建立了1种测定土霉素的电化学发光分析新方法.在含有5.0×10^-5mol/L Ru（bpy）3^2＋的pH=8.0磷酸盐缓冲溶液中,采用1.15 V的应用电位和2.0 mL/min的流速,测定土霉素的检出限为1.30 mg/L（S/N=3）,线性范围为2.50-25.0 mg/L,相对标准偏差小于1.50%（n=9）,加标回收率为97.4%-104%.该法简单、快速、灵敏,现已成功地用于药物制剂中土霉素含量的测定.     

L-半胱氨酸自组装膜修饰金电极的制备及应用

利用共价自组装的方法,制得了L-半胱氨酸单分子层修饰金电极(Cys/Au), 并研究了Cys/Au的电化学特征及Zn2 在Cys/Au上的电化学行为.以Cys/Au为工作电极,建立了一种灵敏的、选择性检测水中痕量锌离子的新方法.在Britton-Robinson(B-R,pH=7.54)缓冲液中,Zn2 在0.2 V左右出现一不可逆的还原峰.峰电流与浓度在1.5×10-9 mol/L～1.5×10-6 mol/L范围内具有良好的线性关系,检测限可达3.5×10-10 mol/L.将该法用于水样中微量Zn2 的测定,8次测量结果的相对标准偏差小于2%,回收率为97.7%～105.4%,符合痕量分析要求.     

聚谷氨酸/多壁碳纳米管修饰玻碳电极测定扑热息痛

将聚谷氨酸和多壁碳纳米管修饰到玻碳电极表面制成了一种新型的电化学传感器,用于扑热息痛测定.研究了扑热息痛在修饰电极上的电化学行为.结果表明,在0.1 mol/L磷酸盐缓冲溶液中(pH7.0),修饰电极显著提高了扑热息痛电化学响应信号.在2.0×10-7⁶.0×10-5mol/L浓度范围内扑热息痛的浓度在该电极上与电化学响应信号呈良好的线性关系.信噪比为3时,检出限为2.0×10-8mol/L.将该方法用于药品中扑热息痛的测定,回收率为92.4%6.0×10-5mol/L浓度范围内扑热息痛的浓度在该电极上与电化学响应信号呈良好的线性关系.信噪比为3时,检出限为2.0×10-8mol/L.将该方法用于药品中扑热息痛的测定,回收率为92.4%¹03.1%.     

电化学氧化-荧光分析法测定药物中利血平的含量

通过电化学氧化利血平,使其生成波长为495 nm的强荧光物质3,4-二去氢利血平,实现了药物中利血平含量的荧光检测.研究结果表明,电化学氧化利血平后产物的荧光强度与样品中的利血平浓度分别在6.00×10-8～2.00×10-6mol/L和2.00×10-6～8.00×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为3.90×10-8mol/L.该方法用于药物制剂中利血平含量的测定,相对标准偏差小于2.33%(n=5),加标回收率为96.6%～104%.     

过氧乙酸的现场电化学转换及其化学发光法测定

通过碳糊电极上过氧乙酸的现场电化学转换及其原位化学发光检测,研究了过氧乙酸对鲁米诺在硼砂介质中弱电化学还原发光信号的强增敏作用,据此建立了一种新的过氧乙酸电化学发光分析方法.结果表明,在实验条件下相对电化学发光强度和过氧乙酸的浓度在8 X 10-9～2 X10-6 mol/L范围内呈线性关系,检出限为2.7×10-9 mol/L(σ=3).对浓度为8 X 10-8 mol/L的过氧乙酸平行测定11次,相对标准偏差为0.3%.此方法可用于医用过氧乙酸消毒液中过氧乙酸的含量测定.     

SPE-HPLC测定土霉素菌渣中土霉素的残留效价

使用固相萃取-高效液相色谱法检测土霉素菌渣中土霉素的残留效价,样品用甲醇/冰乙酸/0.5mol/L Na Cl(V/V/V=5/4/2)提取,经Waters Sep-Pak C18固相萃取柱净化,用高效液相色谱仪进行检测.色谱柱为C18柱,流动相为乙腈:0.02 mol/L磷酸二氢钠缓冲溶液(p H=2.5,1 L溶液含0.48g Na2EDTA)25∶75(V∶V),检测波长为354 nm,流速为1.0 m L/min,进样量为10μL,柱温为30°C.结果表明,土霉素的方法检出限为0.032 mg/L,在不同加标量(1、2、5 mg/kg)下,回收率可达89.2%~97.4%,相对标准偏差为1.6%~2.4%(n=6),标准曲线的线性关系良好.该方法操作方便,灵敏度高且检测成本较低,可广泛用于土霉素菌渣的检测,并且为土霉素菌渣资源化提供基础数据.     

聚对氨基苯甲酸/TiO2-石墨烯修饰玻碳电极同时测定扑热息痛和色氨酸

采用滴涂法和电聚合法制备聚对氨基苯甲酸/TiO2-石墨烯修饰玻碳电极.用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究扑热息痛和色氨酸在修饰电极上的电化学行为,据此建立一种扑热息痛和色氨酸同时测定的电化学方法.实验结果表明,该修饰电极对于扑热息痛和色氨酸的电化学反应具有良好的催化性能.利用差分脉冲伏安法测定,扑热息痛和色氨酸在1.0～530μmol/L浓度范围内与氧化峰电流呈良好的线性关系,相关系数分别为0.990和0.993.信噪比为3时,扑热息痛和色氨酸检出限分别为0.4μmol/L和0.1μmol/L.将该方法用于实际样品分析,回收率为95.2%～105.8%.     

利用聚罗丹明B修饰碳纤维微电极测定维生素B6

利用循环伏安法(CV)研究了罗丹明B在碳纤维微电极上电聚合成膜的方法和条件,并对该聚合物膜修饰电极的电化学性质进行了探讨.详细研究了维生素B6(VB6)在该修饰电极上被电催化氧化的最佳条件,实验结果显示,在0.1mol/LNH3-NH4Cl(pH=8.89)+0.1mol/LNaCl体系中,VB6的浓度在6.80×10-6mol/L～7.29×10-4mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9994;检测限可达9.73×10-7mol/L.样品8次平行测定结果的相对标准偏差不大于3.7%,样品回收率在92.6﹪～106.2﹪之间,可用于实际样品中VB6的定量分析.     

聚L-谷氨酸修饰电极的制备及其对扑热息痛的测定

用电聚合法制备了聚L-谷氨酸修饰玻碳电极,研究了扑热息痛在聚L-谷氨酸修饰电极上的电化学行为,建立了测定扑热息痛的新方法.结果表明,在pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液中,利用差分脉冲伏安法测定扑热息痛,在0.1～140μmol/L浓度范围内其浓度与氧化峰电流呈良好的线性关系,相关系数为0.998.信噪比为3时,扑热息痛检出限为0.03μmol/L.将该方法用于扑热息痛药片分析,回收率为95.2%～104.8%.     

日落黄分子印迹电化学传感器的研制与应用

利用分子印迹技术,以日落黄为模板分子、邻氨基酚为功能单体,采用循环伏安法在石墨电极表面电聚合形成邻氨基酚聚合膜,经电化学方法在0.5mol/L H2SO4溶液中将模板分子去除,制得具有特异识别空穴的日落黄分子印迹修饰电极,然后,采用紫外可见分光光度法和电化学法对聚合薄膜进行表征.实验表明,该分子印迹修饰电极对日落黄有较高的结合速率、特异识别能力和灵敏度,-0.010V处微分脉冲伏安法的峰电流与日落黄的浓度在1.00×10-6～1.00×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系,且检出限为2.00×10-7 mol/L.运用该方法测定了饮料中的日落黄,回收率为95%～108%,为饮料中日落黄的选择性分析提供新的实验方法.     

邻仲丁基苯酚在碳糊电极上的电化学行为

通过循环伏安法(CV)、微分脉冲伏安法(DPV)和计时库仑法(CC)等研究了邻仲丁基苯酚(o-secbutyl phenol,osBP)在碳糊电极上的电化学行为.结果表明:在pH7.5的B-R缓冲液中,osBP在碳糊电极上发生的氧化反应是受吸附控制的不可逆等电子、质子转移过程,且氧化产物部分被还原.氧化峰电流与浓度在1.0～200μmol/L之间呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为0.54μmol/L.相对标准偏差(RSD)为3.2%(n=5),该法用于模拟环境水样分析,加标回收率为84.9%～98.6%.     

银掺杂聚L-苏氨酸修饰电极的制备及对多巴胺的测定

利用循环伏安法,研究了银和L-苏氨酸在玻碳电极表面电化学聚合的条件,制备了银掺杂聚L-苏氨酸修饰电极。并研究了多巴胺在修饰电极上的电化学行为,建立了测定多巴胺的新方法。在pH=6.5磷酸盐缓冲溶液中,扫描速率为20mV/s,多巴胺在修饰电极上产生一对明显的氧化还原峰,峰电位分别为Epa=0.218V,Epc=0.189V。用示差脉冲伏安法测定时,峰电流与多巴胺浓度分别在8.00×10-7～1.00×10-5和1.00×10-5～1.00×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为1.0×10-7mol/L。用于药物中多巴胺的测定,结果满意。     

聚茜素红薄膜修饰电极测定丹宁酸

以聚茜素红薄膜修饰电极(PARE)为工作电极,0.05 mol/LHAc-NaAc(pH 5.0)为支持电解质,通过差分脉冲伏安法研究了丹宁酸在修饰电极上的伏安行为.结果表明,当丹宁酸浓度在5.0×10-6~5.0×10-3mol/L范围内,丹宁酸的浓度与氧化峰电流成线性关系,线性方程为i(μA)=0.2768c(10-6mol/L)+2.636,r=0.9966,检出限达1.0×10-7mol/L.方法简便,用于茶叶中丹宁酸的测定,7次测定的RSD%为2.1.     

羧基化多壁碳纳米管修饰电极测定依诺沙星

基于羧基化多壁碳纳米管修饰玻碳电极为工作电极,建立了无汞和高灵敏测定依诺沙星的电化学方法.在0.1 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH为5.91)中,在0.5 V富集5 min,然后以100 mV/s的扫描速度从0.5 V扫描至1.4 V,1次微分峰电流与依诺沙星在0.02～0.20 mg/L呈线性关系,检出限为0.01 mg/L.通过与药典方法比较,证实了方法的可靠性.该方法操作简单,灵敏度高,避免使用汞,可以用于依诺沙星胶囊含量的常规测定.     

Chemiluminescence determination of tetracycline and oxytetracycline in pharmaceutical preparations using Ru (bipy)3 2+-cerium (IV) system

A new chemiluminescence (CL) method for the determination of tetracycline and oxytetracycline is developed, based on the CL reaction of tetracycline and oxytetracycline with Ru (bipy)₃ ²⁺ and Ce (IV). In sulfuric acid medium, the CL emission is generated upon continuous oxidtion of Ru(bipy)₃ ²⁺ by cerium (IV). The emission intensity is greatly enhanced when tetracycline and oxytetracycline are introduced into the reaction system after acid degradation. Under the optimum conditions, the calibration curves are linear over the range of 8.0×10⁻⁸∼4.0×10⁻⁶ mol/L for tetracycline and of 2.0×10⁻⁷∼4.0×10⁻⁵ mol/L for oxytetracycline, with the detection limits are 4.2×10⁻⁸ mol/L for tetracycline and 1.5×10⁻⁷ mol/L for oxytetracycline, respectively. The proposed method was used for the determination of tetracycline and oxytetracycline in pharmaceutical formulations with good results. Foundation item: Supported by the National Natural Science Foundation of China and the Natural Science Foundation of Hubei Province. Biography: HAH He-you (1962), male, Associate profeddor, Ph.D graduate candidate. Present address, Department of Chemistry, Huainan Teacher's College, Huainan.     

壬基酚基于乙炔黑/壳聚糖膜修饰电极的电化学测定

构建了一种基于乙炔黑/壳聚糖膜修饰电极的壬基酚电化学测定方法.分别实验了壬基酚在裸玻碳电极和膜修饰电极上的电化学行为,并对实验条件进行了优化.结果表明,壬基酚在pH 7.0的磷酸盐缓冲体系中,在乙炔黑/壳聚糖膜修饰电极上具有灵敏的电化学响应.相对于裸玻碳电极,壬基酚在膜修饰电极上的氧化峰电流大大提高,峰电位负移50 m...     

碳纳米管/壳聚糖复合膜修饰电极测定尿酸的研究

制备了一种碳纳米管/壳聚糖复合膜修饰的玻碳电极,并通过循环伏安法和计时库仑法详细研究了尿酸在复合膜修饰电极上的电化学行为.对诸如支持电解质,溶液pH,富集时间等实验条件进行了优化,结果表明,在pH＝3.95 0.1 mol/L柠檬酸钠盐支持电解质中,尿酸在复合膜修饰电极上具有良好的电化学响应.相对于裸玻碳电极,尿酸的氧化峰电位负移20 mV,峰电流显著提高,锋形更为尖锐,表明复合膜对尿酸的电化学氧化具有一定的催化作用,计时库仑法结果表明尿酸在复合膜修饰电极上为两电子两质子的电子转移过程.尿酸的氧化峰电流与其浓度分别在5.0×10－9～5.0×10－7 mol/L范围内和1.5×10－6～1.0×10－4 mol/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数分别是0.994 7和0.988 4.开路富集120 s后,检出限为5.0×10－9 mol/L.将该复合膜修饰电极应用于人体实际尿样中尿酸的测量,结果令人满意.     

鲁米诺-铁氰化钾化学发光法测定盐酸肼屈嗪

在碱性条件下,盐酸肼屈嗪对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系有强烈的增敏作用.结合流动注射技术,建立了流动注射化学发光测定盐酸肼屈嗪的新方法.在优化的实验条件下,测定盐酸肼屈嗪的线性范围为2.0×10-8 mol/L～1.0×10-6 mol/L,检出限为4×10-9 mol/L,对于浓度为6.0×10-7 mol/L的盐酸肼屈嗪连续测定11次,测定值的相对标准偏差为1.6%,以片剂为基体,用标准加入法检验方法的回收率,测得结果为99.1%～100.8%.该方法用于盐酸肼屈嗪片剂中盐酸肼屈嗪的定量分析,结果满意.