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使用固相萃取-高效液相色谱法检测土霉素菌渣中土霉素的残留效价,样品用甲醇/冰乙酸/0.5mol/L Na Cl(V/V/V=5/4/2)提取,经Waters Sep-Pak C18固相萃取柱净化,用高效液相色谱仪进行检测.色谱柱为C18柱,流动相为乙腈:0.02 mol/L磷酸二氢钠缓冲溶液(p H=2.5,1 L溶液含0.48g Na2EDTA)25∶75(V∶V),检测波长为354 nm,流速为1.0 m L/min,进样量为10μL,柱温为30°C.结果表明,土霉素的方法检出限为0.032 mg/L,在不同加标量(1、2、5 mg/kg)下,回收率可达89.2%~97.4%,相对标准偏差为1.6%~2.4%(n=6),标准曲线的线性关系良好.该方法操作方便,灵敏度高且检测成本较低,可广泛用于土霉素菌渣的检测,并且为土霉素菌渣资源化提供基础数据. 相似文献
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