基于功能化的纳米锐钛矿TiO2膜修饰电极的乌药醚内酯电化学传感器及其应用研究

将功能化的纳米锐钛矿TiO_2(介笼结构)修饰电极作为乌药醚内酯电化学传感器的氧化还原探针,实现电化学方法检测乌药醚内酯。实验优化了电极修饰液用量、支持电解质和仪器参数等条件。在最优化的条件下,乌药醚内酯的线性范围为0.1～20μg/mL,检测限为0.058μg/m L。将所建立的电化学新方法应用于乌药中乌药醚内酯类的含量测定及药材真伪的鉴定,测得其平均含量为0.303 mg/g,并实现乌药与其伪品荆三棱药材的快速鉴别。     

毛细管电泳-电化学检测测定野菊花中的黄酮类化合物

采用毛细管电泳-电化学检测测定了野菊花中3种黄酮类化合物(刺槐素、槲皮素和木犀草素)的含量.研究了检测电位、运行缓冲溶液浓度和pH值,分离电压和进样时间对分离和检测的影响.以微碳圆盘电极(Ф=0.5 mm)为工作电极,检测电位为+0.95 V(vs.Ag/AgCl),以pH=8.00的50 mmol/L Na2B4O7~100mmol/L NaH2PO4缓冲液为运行液,当分离电压为21 kV时,3种黄酮类化合物在16 min内完全分离.刺槐素、槲皮素和木犀草素的线性范围分别为0.73~22.2、0.23~16.0和0.29~18.2μg/mL;检出限(S/N=3)分别为0.36、0.16和0.08μg/mL.该方法已成功地应用于野菊花中3种黄酮类化合物的测定.     

黄芩中黄芩新素提取制备工艺优化的研究

目的 为建立制备大量高纯度黄芩新素的方法。方法 比较了超声法和回流提取法提取黄芩中黄芩新素,及不同萃取溶剂对黄芩中黄芩新素得率的影响,通过HPLC色谱法测定黄芩新素的含量,并用LC-8A高压制备色谱仪制备黄芩新素。结果 采用回流提取法及使用乙醚作为萃取溶剂时,黄芩新素得率最高,制备的黄芩新素纯度可达到97.96%。结论 本实验建立的方法操作简便,重现性好,制备的黄芩新素纯度符合对照品纯度的要求。     

阿昔洛韦与牛血清蛋白相互作用研究

目的研究了阿昔洛韦(ACV)与牛血清白蛋白(BSA)之间的相互作用。方法在pH为7.4的Tris-HCl缓冲液中,发现阿昔洛韦在348 nm(λex=282 nm)对牛血清白蛋白的荧光有猝灭作用。并对阿昔洛韦对牛血清白蛋白荧光猝灭的机理进行了初步探讨。结果发现在弱酸性、中性及弱碱性条件下均表现为静态猝灭。利用荧光猝灭双倒数图计算了阿昔洛韦与牛血清白蛋白之间的表观结合常数为1.48×10~4、结合位点数为1,结合位置接近于色氨酸残基,牛血清白蛋白中色氨酸残基与阿昔洛韦分子间的距离为3.138 nm。结论根据热力学参数计算确定了阿昔洛韦与牛血清白蛋白之间的主要作用力类型为疏水作用力,同时,采用同步荧光技术考察了阿昔洛韦对牛血清白蛋白构象的影响。     

微乳液毛细管电动色谱法测定雷公藤炮制品中雷公藤甲素的含量

利用微乳液毛细管电动色谱法测定不同雷公藤炮制品中雷公藤甲素的含量．在含1％（w／v）十二烷基硫酸钠（SDS）,30／;（v／v）正丁醇,1％（v／v）乙酸乙酯和96％（v／v）5mmol／L硼砂-10mmol／L磷酸二氢钠溶液（pH8．5）的微乳体系下,雷公藤炮制品中的雷公藤甲素在10min内得到良好的分离与检测．不同雷公藤炮制品中雷公藤甲素含量的测定结果：其中生品中的含量最高,为2．0085g／g,其余炮制品雷公藤甲素的含量分别为清炒品1．7166g／g,酒炙品1．5412g／g,水煮品1．7584g／g．     

基于纳米银-二氧化钛-壳聚糖复合物修饰电极的穿心莲内酯电化学传感器及其应用研究

利用纳米银-二氧化钛-壳聚糖（Ag-TiO₂-CS）复合物构建灵敏的穿心莲内酯电化学传感器。CV实验表明纳米Ag-TiO₂-CS复合物具有良好的电化学活性,可以作为穿心莲内酯传感器的氧化还原探针,当加入穿心莲内酯后,修饰电极的峰电流值变小,且随着穿心莲内酯浓度的增加而逐渐减小。DPV实验表明,修饰电极峰电流值与穿心莲内酯浓度对数值在一定范围内呈线性关系,方法学考察结果均良好。将所建立的电化学方法应用于穿心莲内酯软胶囊制剂实际样品,实验结果理想。     

基于金属有机框架材料UIO-66的荧光传感器检测美洲大蠊多肽

利用金属有机框架材料UIO-66构建荧光传感器,开发了一种能够快速检测美洲大蠊肽的方法。实验表明美洲大蠊多肽DPSFNSWG-NH₂可以有效淬灭UIO-66的荧光,基于美洲大蠊多肽和UIO-66材料之间的荧光内滤效应（Inner Filter Effect,IFE）,构建了一种“turn-off”型荧光传感器用于美洲大蠊多肽的检测。该体系中,UIO-66作为荧光的供体,美洲大蠊多肽DPSFNSWG-NH₂作为荧光的淬灭剂,在最佳条件下,所设计的荧光传感器线性范围为50.00~600.00μg/mL,检测限为34.56μg/mL,且具有良好的重复性和稳定性。同时,该荧光传感器成功用于加标人尿液样品中多肽的检测。     

非水毛细管电泳法测定山莨菪中4种莨菪烷类生物碱

通过考察电泳分析条件对山莨菪中莨菪烷类生物碱分离和测定的影响,建立中药材山莨菪中阿托品、山莨菪碱、东莨菪碱和樟柳碱4种莨菪烷类生物碱非水毛细管电泳分析(NACE)的新方法.结果表明,在分离电压为28 k V、检测波长210 nm,缓冲体系为40 mmol·L~(-1)Tris溶液(水∶甲醇=1∶3,体积比,pH=7.0)的条件下,4种组分在7.5 min内实现基线分离,阿托品在5~70μg·m L~(-1)、樟柳碱在5~30μg·m L~(-1)、山莨菪碱和东莨菪碱在2~25μg·m L~(-1)的浓度范围内均具有良好的线性关系,检测限分别达到0.45、0.5、1.0、0.8μg·m L~(-1).该方法用于山莨菪中莨菪烷类生物碱的测定,结果令人满意.     

毛细管电泳法分离检测三种肾上腺素类化合物

采用毛细管电泳法对去甲肾上腺素、去氧肾上腺素和异丙肾上腺素三种肾上腺素类化合物进行分离检测.在电泳运行缓冲液为100mmol/L NaH2PO4(pH=5.2)中,当分离电压为22kV时,三种肾上腺素类化合物在12min内达到基线分离.在最优的条件下,各组分的峰面积与待测物浓度在0.02-50μg/mL范围内呈良好的线性关系,检测限均为0.01μg/mL.将该方法用于加标尿样中上述三种分析物的测定,回收率为94.89%-105.9%.