分散液液微萃取结合高效液相色谱测定主流烟气中的烟碱

建立了一种简单、快速的分散液液微萃取结合高效液相色谱,测定卷烟主流烟气中的烟碱含量的方法.以0.5%Na OH为提取剂,通过超声辅助从捕集烟气粒相物的剑桥滤片中提取烟碱,以正庚醇为萃取剂,甲醇为分散剂,采用分散液液微萃取进行烟碱富集与净化.在最优条件下,烟碱的检出限为0.031μg·m L-1,线性范围1.028~514μg·m L-1,线性相关系数为0.999 9.方法日内和日间RSD分别为1.8%~3.9%和2.1%~4.0%.方法加标回收率89.3%~101.2%.研究结果表明,该方法能有效消除干扰,净化剑桥滤片提取液,操作简单快捷,可适用于卷烟主流烟气中烟碱的测定.     

卷烟主流烟气的判别分析

利用实际生产批次的卷烟主流烟气检测数据,以总粒相物、烟碱、焦油等6种烟气指标检测结果为指标,用minitab统计软件对不同来源的同牌号卷烟主流烟气进行判别分析,建立卷烟主流烟气指标的判别函数,用自身验证和交互验证对判别函数进行回判,准确率分别达100%和95.00%;用新样品对判别函数进行检验,准确率达95.00%,检验结果令人满意.所用的判别分析方法可行,建立的判别函数有效。     

卷烟主流烟气中的4种重要杂环胺的SPE-GC/MS法测定研究

采用酸性溶剂萃取卷烟主流烟气剑桥滤片捕集物,目标分析物经固相萃取小柱分离富集后,应用气质联用仪进行定量分析,从而建立卷烟主流烟气中4种杂环胺的测定方法.4种待测物的检出限在0.14～0.24ng/支之间,样品加标回收率在79.7%至86.2%之间.工作曲线的相关系数均大于0.997.应用该方法测定了国内在售的10个重点品牌卷烟样品,结果显示1-甲基-吡啶并[3,4-b]吲哚(Harman)、9H-吡啶并[3,4-b]吲哚(Norharman)、2-胺基-9H-吡啶并[2,3-b]吲哚(AαC)、2-胺基-3-甲基-9H-吡啶并[2,3-b]吲哚(MeAαC)的含量范围分别为433.0～959.1ng/支、1220.4～2796.4ng/支、55.0～82.8ng/支、3.0～24.1ng/支.相关性分析结果表明Harman、Norharman和MeAαC分别与实测焦油量存在一定的线性相关性,且卷烟主流烟气中4种杂环胺的含量同卷烟类型无明显关联.     

卷烟主流烟气及其物理化学检测数据的挖掘与信息抽提

应用因子分析与典型相关分析方法对卷烟生产企业批量样品实际检测的18个检测指标进行了数据挖掘与信息抽提。因子分析表明:可用12个独立的公共因子来描述卷烟质量,其中主流烟气中的总粒相物、烟碱、焦油与物理指标稀释率、闭式吸阻相关性很强,且可用第一主因子来体现其对卷烟质量的影响;第二主因子主要体现了总氮的信息,前两个主因子占总信息量的66%。典型相关分析表明:卷烟主流烟气与物理化学信息间存在显著的整体相关,其中反映主流烟气信息的U典型变量主要来自总粒相物、焦油、烟碱、水分、水分含率及抽吸口数的贡献;反映物理、化学指标信息的V典型变量主要来自稀释率、闭式吸阻、单支重及总糖、氯等化学指标的贡献,其中稀释率的作用最大。而CO、圆周与硬度对卷烟主流烟气与理化性质两类信息间的整体相关性的影响不大。有关结果对卷烟的降焦减害、建立卷烟主流烟气信息与理化信息间定量关系提供了重要信息和理论依据。     

超高效液相色谱法测定卷烟烟气中游离态和质子化尼古丁含量

采用超高效液相色谱法(UPLC)建立了一种快速测定卷烟烟气中游离态和质子化尼古丁含量的反相离子对液相色谱法.首先对游离态和质子化的尼古丁的样品提取分离条件进行了研究,该方法的流动相为含有4mmol/L的庚烷磺酸钠盐作为离子对试剂的三氟乙酸缓冲水溶液(pH=3)与乙腈混合(体积比86∶14).线性范围为0.06～129μg/mL,相关系数是0.9999,回收率为87%～99.5%.检测下限为60ng/mL.采用该方法测定了26种商品卷烟的游离尼古丁和质子化尼古丁的含量.最后,根据所测样品卷烟中游离态烟碱的数据,并结合卷烟的实际评吸结果数据进行了方差分析和相关性分析.结果表明,游离态烟碱的含量与评吸的劲头指标具有特别显著的正相关性,与喉部刺激、鼻腔刺激、口腔刺激和干躁感4个评吸指标具有一定的负相关性,而与余味评吸指标没有相关性.     

ESS颗粒梗工艺特性研究

为了解ESS颗粒梗对卷烟主要工艺质量指标、感官质量和主流烟气成分的影响,进行了不同掺兑比例对卷烟单支重量和主流烟气及感官质量的影响试验。结果表明,在不同ESS颗粒梗掺兑比例下,随着ESS颗粒梗掺兑比例增加,卷烟单支重量、卷烟焦油、CO量和烟气烟碱量呈下降趋势;烟丝填充值呈上升趋势;配方中ESS颗粒梗掺兑比例在7%时,卷烟感官质量最好。     

贮存时间对卷烟烟丝及烟气常规成分的影响

为研究贮存时间对卷烟烟丝常规组分及卷烟烟气有害成分影响情况,选取了3种市售卷烟,对各卷烟贮存期间总糖、总植物碱、总氮、总粒相物等烟丝常规成分及CO、烟碱、焦油等烟气常规成分进行了测定。检测结果显示,在普通室温贮存条件下,贮存半年内卷烟烟丝及烟气组分差异不大。结果表明,普通室温贮存条件下,半年内卷烟质量无显著变化。     

气相色谱-质谱法检测卷烟烟气中的苯并[a]芘

通过固相萃取方法去除卷烟烟气中杂质对分析物苯并[a]芘的影响,建立了气相色谱-选择离子(SIM)质谱方法分析卷烟烟气中有害物质苯并[a]芘的量,该方法的相对标准偏差为3.2%,回收率为96.3%,检测限可达到0.07ng/支卷烟.检测了国内外卷烟烟气中苯并[a]芘的量,结果显示国产烤烟型卷烟烟气中苯并[a]芘的量明显高于国外混合型卷烟.     

毛细管气相色谱-氮磷检测器法测定卷烟烟气中TSNA的研究

发展了已有的烟叶中烟草特有亚硝胺的萃取、纯化、浓缩和检测技术,开发出了一种应用气相色谱仪配备氮磷检测器(NPD)分离检测卷烟烟气中NNN、NAT、NAB、NNK四种烟草特有亚硝胺的方法,主要过程包括卷烟烟气样的捕集、剑桥滤片的超声波萃取,萃取液在碱性氧化铝层析柱上层析,洗脱液的浓缩、纯化及应用气相色谱仪——NPD进行检测,该方法可以将极难分离的NAT-NAB分开,并具有重复性较好、可以同时处理多个样品的特点。     

GPC-气相色谱质谱法测定卷烟主流烟气中的苯并[a]芘

建立了用凝胶渗透色谱(GPC)联用GC-SIM-MS法测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的方法.卷烟烟气样品经环己烷超声萃取,GPC系统分离纯化后,经浓缩后用GC-SIM-MS分析测定.与经固相萃/R(SPE)分离纯化的样品相比,通过GPC系统处理后,卷烟烟气样品的干扰烽大大减小,样品谱图干净.该方法测定苯并[a]芘的线性范围为:10.00ng/mL～130.00ng/mL;相关系数R2为O.999 1,检出限为0.99ng/mL,加标回收率为91.70%-103.40%.GPC系统在处理卷烟烟气样品上有独特的优势,该方法适宜应用于卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量检测.     

卷烟阴燃烟气中亚硝胺含量与其焦油和烟碱量的关连

测定了市售各种烤烟型和混合型卷烟阴燃烟气中亚硝胺的含量 ,并探讨了与卷烟焦油和烟碱量的关联 .实验证明 :降低焦油对于减少卷烟阴燃烟气中亚硝胺含量的作用很有限 ,而采用选择性吸附 /催化分解亚硝胺的添加剂等降害新技术则效果较为明显     

由烟厂废料提取天然烟碱的研究

以烟厂废料为原料，经溶剂提取、蒸馏、萃取过程提取烟碱并介绍了工艺过程、工艺条件及本工艺技术特点。     

顶空固相微萃取-GC-MS法分析藿香正气丸挥发性成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC-MS)分离鉴定藿香正气丸中的挥发性成分,通过筛选固相微萃取纤维,优化固相微萃取操作条件,并采用GC-MS对解析物进行分离鉴定.共鉴定出73种组分,主要为烃类倍半萜类化合物.其中,广藿香醇含量最高,为17.6%.结果表明,本实验方法适用于藿香正气丸中挥发性成分的快速分析.     

灰色关联分析法在卷烟产品同质化评价中的应用

介绍了灰色关联分析法的原理和其计算程序．并应用此方法对我厂生产的某品牌进行了同质化评价,结果表明,选取感官质量得分、焦油量、烟碱和CO作为评价指标,其评价结果与直观分析一致．实例表明,该方法是有效的,为卷烟产品同质化评价提供了新的途径．     

流动注射电位法快速测定烟碱的研究

通过研制双膜流通式烟碱电极,建立了流动注射电位法测定烟碱的新方法。用磷酸二氢钠－磷酸氢二钠缓冲溶液合并１．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ的烟碱标准溶液作载液,对１．０×１０－４～１．０×１０－１ｍｏｌ／Ｌ的烟碱溶液有良好线性响应,相关系数０．９９８５。本方法简便、选择性好,进样频率８０次／ｈ,适合大批量样品的快速测定,用于检测卷烟烟气粒相物中的烟碱,结果较满意。     

沸石对于卷烟烟气中亚硝胺的吸附去除

测定了各种烤烟型和混合型卷烟侧流烟气中的亚硝胺含量,并将之与卷烟焦油和烟气烟碱量相关联。实验证明：烟气中的亚硝胺来源复杂,通过降低卷烟焦油含量并不能有效去除侧流烟气中的亚硝胺。相反,采用沸石添加剂通过原位吸附－催化法去除则更见效。     

瓜环对卷烟主流烟气中焦油、烟碱的截留作用研究

本文利用气相色谱法考察了瓜环Q[5]、Q[6]、Q[8]及混合瓜环Q[n]对卷烟主流烟气中焦油、烟碱的截留作用,结果表明空腔较大的瓜环对焦油、烟碱有明显的截留作用,截留效率随瓜环空腔尺寸及用量的增加而增大。当瓜环用量为20 mg时,Q[8]和Q[n]对焦油、烟碱的截留分别达到46.1%、60.3%和32.5%、40.8%.     

顶空-固相微萃取-毛细管气相色谱法检测土壤中的苯系物

利用顶空-固相微萃取(HS-SPME)同毛细管气相色谱连用技术,建立了一种测定土壤中的苯系物的方法.考察了萃取温度、萃取时间和加水量等因素对萃取效率的影响,并讨论了栽气流速、柱温和分流比等因素对测定结果的影响,通过优化固相微萃取条件,对该方法的检出限、精密度、回收率等进行了评价.结果表明,该方法精密度良好,相对标准偏差小于4.38%,5种组分的回收率在98.4%～101.3%,苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和氯苯的检出限分别为4.18,1.14,0.42,0.41,3.95?g/L.该方法前处理步骤简单,灵敏度高,为土壤中的苯系物的检测提供了一种简便、快捷、可靠的测定方法.     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定泽兰中的挥发性成分

本文采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)分离鉴定了泽兰中的挥发性成分,考察了HSSPME的操作参数(纤维头、样品平衡时间、萃取温度、萃取时间和解吸时间),并与传统的水蒸气蒸馏法(SD)和超临界CO2萃取法(SFE)提取的挥发性成分进行了比较.HS-SPME法共鉴定了58种成分,占总成分含量...