3-(4-羟基苄基)-8-甲氧基-1,2,3,4-四氢苯并吡喃[3,4-c]吡啶-5-酮的合成工艺

以3-甲氧基苯酚、4-酮-3-甲酸甲酯哌啶盐酸盐和对羟基苯甲醛为原料,通过分子间环加成反应和N-烷基化反应,合成了一种潜在的多巴胺D4受体拮抗剂3-(4-羟基苄基)-8-甲氧基-1,2,3,4-四氢苯并吡喃[3,4-c]吡啶-5-酮。采用红外光谱、质谱、氢核磁共振谱和元素分析等手段对中间体及产物进行表征。研究结果表明:在分子间环加成反应中,当反应物3-甲氧基苯酚、4-酮-3-甲酸甲酯哌啶盐酸盐与硫酸的物质的量比为1:1:30、反应时间为48 h时,最高收率为49.2%;在N-烷基化反应中,当反应物8-甲氧基-1,2,3,4-四氢苯并吡喃[3,4-c]吡啶-5-酮、4-羟基苯甲醛与三乙酸基硼氢化钠的物质的量比为2:4:5、反应时间为20 h时,最高收率为51.8%。     

气相色谱-质谱法检测卷烟烟气中的苯并[a]芘

通过固相萃取方法去除卷烟烟气中杂质对分析物苯并[a]芘的影响,建立了气相色谱-选择离子(SIM)质谱方法分析卷烟烟气中有害物质苯并[a]芘的量,该方法的相对标准偏差为3.2%,回收率为96.3%,检测限可达到0.07ng/支卷烟.检测了国内外卷烟烟气中苯并[a]芘的量,结果显示国产烤烟型卷烟烟气中苯并[a]芘的量明显高于国外混合型卷烟.     

GPC-气相色谱质谱法测定卷烟主流烟气中的苯并[a]芘

建立了用凝胶渗透色谱(GPC)联用GC-SIM-MS法测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的方法.卷烟烟气样品经环己烷超声萃取,GPC系统分离纯化后,经浓缩后用GC-SIM-MS分析测定.与经固相萃/R(SPE)分离纯化的样品相比,通过GPC系统处理后,卷烟烟气样品的干扰烽大大减小,样品谱图干净.该方法测定苯并[a]芘的线性范围为:10.00ng/mL～130.00ng/mL;相关系数R2为O.999 1,检出限为0.99ng/mL,加标回收率为91.70%-103.40%.GPC系统在处理卷烟烟气样品上有独特的优势,该方法适宜应用于卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量检测.     

傅立叶变换近红外技术测定卷烟中的有效钾

有效钾是近年才提出的一项衡量卷烟燃烧性的参数,烟叶中有效钾含量是衡量烟叶燃烧性的一个关键指标,常规方法分析有效钾需要测定钾离子、氯离子和硫酸根离子的含量,再计算出有效钾.常规方法引入化学试剂存在污染,方法复杂耗时,不利于卷烟样品的检测及质量控制.本文根据卷烟的化学分析数据和卷烟样品粉末的近红外光谱建立了卷烟有效钾的近红外分析技术,能准确测定和预测卷烟的有效钾含量,了解卷烟的燃烧特性.     

卷烟焦油的傅立叶变换近红外测定技术

卷烟焦油是卷烟制品的一个重要指标.传统方法采用吸烟机和气相色谱技术对卷烟焦油进行分析,费时、仪器昂贵而且不能预测.根据传统方法测定的卷烟焦油数据和卷烟样品粉末的近红外光谱建立了卷烟焦油的近红外分析技术,能准确测定和预测卷烟焦油,与常规分析数据相比,偏差小于1.0 mg/g烟丝,并具有很好的重现性.