GC-MS/MS法快速测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的含量

建立了一种使用GC-MS/MS法测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的方法,以内标法定量.将捕集了20支卷烟主流烟气的总粒相物的剑桥滤片用40 mL含有内标物的环己烷振荡萃取,过滤后检测.苯并[a]芘的检出限、定量限分别可达0.056 4 ng/cig和0.094 0 ng/mL,线性相关系数达0.999 4;日内重复性和日间重现性分别为2.39%和3.97%;在3种不同添加浓度下,加标回收率分别在93.00%~109.00%之间.该方法操作简便、重复性好、分析通量大、受环境和人为因素干扰较小,可以作为一种准确、快速测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的改进方法加以推广.对无烟气烟草制品质量控制具有重要意义.     

气相色谱-质谱法检测卷烟烟气中的苯并[a]芘

通过固相萃取方法去除卷烟烟气中杂质对分析物苯并[a]芘的影响,建立了气相色谱-选择离子(SIM)质谱方法分析卷烟烟气中有害物质苯并[a]芘的量,该方法的相对标准偏差为3.2%,回收率为96.3%,检测限可达到0.07ng/支卷烟.检测了国内外卷烟烟气中苯并[a]芘的量,结果显示国产烤烟型卷烟烟气中苯并[a]芘的量明显高于国外混合型卷烟.     

离子液体-中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法快速测定卷烟烟气中的苯并[a]芘

将中空纤维膜液相微萃取技术与高效液相色谱-荧光检测器相结合,建立卷烟烟气中苯并[a]芘的分析检测新方法.以疏水性离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([OMIM]PF6)作萃取剂,十一烷酸乙腈溶液作为液膜支持相溶剂,在最佳实验条件下,萃取平衡可在3 min内完成.苯并[a]芘浓度在0.1~20.0ng/mL范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数R2=0.999 4,检出限为0.05ng/mL.该方法已成功应用于卷烟烟气中苯并[a]芘的分析检测,回收率为93.6%~102.4%,相对标准偏差为2.7%~4.8%.     

卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量测定的自动化前处理及其方法优化

采用全自动固相萃取柱技术净化卷烟主流烟气萃取液并浓缩定容,提高卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量测定的样品前处理过程的自动化程度,并优化了相关的固相萃取和定量浓缩过程,提高了检测效率,使得检测时间由传统所需的130 min大幅缩短至60 min.经严格对比,分别利用该方法与现行的国标方法所取得检测结果具有良好的一致性,该方法同时还具有自动化程度高、操作简便、重复性好、分析通量大、受环境和人为因素干扰较小等优点,可以作为一种准确、快速测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的改进方法加以推广.     

卷烟烟气中多环芳烃的分析方法

通过二次柱层析纯化和富集卷烟烟气中多环芳烃,用气相色谱／质谱法进行多环芳烃的定性和定量分析。在卷烟烟气中检测了蒽、菲、荧蒽,芘,苯并[a]蒽、屈,苯并荧蒽,苯并[e]芘,苯并[a]芘等多环芳烃,其深浓度在8－319nm／支之间,多环芳烃咽收率在80％以上。在此基础上测定了3种不同焦油含量的卷烟 气中的多环芳径,发现卷烟烟气中多环芳烃含量与焦油含量有良好的相关性。     

卷烟主流烟气中的4种重要杂环胺的SPE-GC/MS法测定研究

采用酸性溶剂萃取卷烟主流烟气剑桥滤片捕集物,目标分析物经固相萃取小柱分离富集后,应用气质联用仪进行定量分析,从而建立卷烟主流烟气中4种杂环胺的测定方法.4种待测物的检出限在0.14～0.24ng/支之间,样品加标回收率在79.7%至86.2%之间.工作曲线的相关系数均大于0.997.应用该方法测定了国内在售的10个重点品牌卷烟样品,结果显示1-甲基-吡啶并[3,4-b]吲哚(Harman)、9H-吡啶并[3,4-b]吲哚(Norharman)、2-胺基-9H-吡啶并[2,3-b]吲哚(AαC)、2-胺基-3-甲基-9H-吡啶并[2,3-b]吲哚(MeAαC)的含量范围分别为433.0～959.1ng/支、1220.4～2796.4ng/支、55.0～82.8ng/支、3.0～24.1ng/支.相关性分析结果表明Harman、Norharman和MeAαC分别与实测焦油量存在一定的线性相关性,且卷烟主流烟气中4种杂环胺的含量同卷烟类型无明显关联.     

用离子阱GC/MS技术同时测定卷烟烟气中有害多环芳烃和烟草特有N-亚硝胺的分析方法研究

卷烟烟气中有害多环芳烃(苯并[a]芘等)和烟草特有N-亚硝胺(TSNAs)是许多国家政府、健康机构和烟草企业重点监控的卷烟烟气中有害物.本文介绍了一种以用抗坏血酸处理剑桥滤片捕集卷烟烟气中的总粒相物,用二氯甲烷/环己烷混合溶剂萃取粒相物中的多环芳烃和TSNAs,浓缩萃取物,加入抗坏血酸稳定样品溶液,通过离子阱GC/MS定量检测其中3种多环芳烃和4种TSNAs含量的方法.经实验证明,此方法有良好的重复性和灵敏度.     

气相色谱-质谱联用法分析卷烟烟气中15种多环芳烃

在优化卷烟烟气试样前处理技术的基础上,采用毛细管气相色谱分离一质谱检测一选择离子监测模式方法(GC/MS SIM)建立了一种同时测定卷烟烟气中15种多环芳烃的分析方法．各多环芳烃在20～1000μg／L范围内有线性关系,且苯并[k]荧蒽的最低检测限达到0．32μg／L,远低于文献值．并利用该方法对国产卷烟样品进行了分析．     

高效液相色谱法测定烤香鸭肉串中的苯并[a]芘

苯并[a]芘属强致癌物质,食物在烧烤过程中往往会产生此类有害物质。国标GB/T5009.27《食品中苯并[a]芘的测定》采用荧光光度法和目测比色法测定食品中的苯并[a]芘,此方法存在取样量大,提取、净化、分离繁琐和测定结果重现性不太好的缺点,本文研究了用高效液相色谱法测定烧烤肉中苯并[a]芘的方法,具有取样量少,提取、净化简单,且可直接在高效液相色谱仪上分离测定及重现性好的优点。     

固相萃取-高效液相色谱法快速测定生活用水中痕量苯并[a]芘

针对国家标准GB/T 5750.8(9.1)-2006生活用水中苯并[a]芘测定方法进行改进,采用固相萃取-高效液相色谱荧光检测法,通过全自动盘氏固相萃取仪对生活用水中的苯并[a]芘进行富集,可以快速准确测定其含量.实验结果表明苯并[a]芘在0.00μg/L～5.00μg/L的浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0...     

Perfusion chromatography

Perfusion chromatography is a technique based on fluid dynamics for reducing stagnant mobile phase mass transfer in liquid chromatography. This is achieved by using supports with large pores that allow mobile phase to flow through particles.     

High-speed countercurrent chromatography

Support-free high-speed countercurrent liquid chromatography provides a rich domain of applications, some beyond reach of conventional liquid chromatography.     

Countercurrent chromatography meets MS

Interfacing countercurrent chromatography with thermospray mass spectrometry provides a new analytical tool for detecting nonvolatile, hydrophilic or thermally unstable bioactive natural products.