β-苯胺基丙烯醛缩苯胺的合成与纯度测定

讨论了合成标题产物的两种方法。以丙烯醛为原料,经缩醛化等反应生成β-乙氧基丙烯醛缩二乙醇后,再与苯胺作用来制取的方法操作步骤多,后处理复杂,产率又低。而以丙炔醇为原料,在丁酮介质中,室温下用三氨化铬硫酸溶液氧化成醛后,直接与苯胺反应来制取,反应步骤少,操作简便,总产率达80%。用高效液相色谱仪以甲醇加氯仿(25:75)为流动相,测得二次重结晶的产品纯度为98.9%。     

卷烟烟气中多环芳烃的分析方法

通过二次柱层析纯化和富集卷烟烟气中多环芳烃,用气相色谱／质谱法进行多环芳烃的定性和定量分析。在卷烟烟气中检测了蒽、菲、荧蒽,芘,苯并[a]蒽、屈,苯并荧蒽,苯并[e]芘,苯并[a]芘等多环芳烃,其深浓度在8－319nm／支之间,多环芳烃咽收率在80％以上。在此基础上测定了3种不同焦油含量的卷烟 气中的多环芳径,发现卷烟烟气中多环芳烃含量与焦油含量有良好的相关性。     

植物油的电喷雾质谱分析

植物油中脂肪酸的种类、含量及三酰基甘油(又称甘油三酯)的结构直接决定了植物油的性质及其使用价值。选取几种在化妆品生产中较为常用的植物油进行电喷雾质谱(ESI-MS)分析,得到茶树籽精油等9种植物油的正模式ESI质谱图。根据植物油的正模式质谱图中准分子离子峰的质荷比,结合三酰基甘油分子立体专一分布理论,应用自己开发的软件FAC.EXE,计算得出植物油中三酰基甘油分子的结构,为植物油结构分析提供了一种新的快速简便的方法。     

聚氧乙烯型非离子表面活性剂的电喷雾质谱行为

聚氧乙烯型表面活性剂是一类重要的非离子型表面活性剂,易与阳离子形成加合离子[M＋X]^＋。应用电喷雾飞行时间质谱仪（ESI—TOF—MS）,以直接进样的方式,对壬基酚聚氧乙烯醚加合离子进行了研究。通常在谱图中可见钠、钾加合离子[M＋-Na]^＋、[M＋K]^＋。样品中的钠、钾离子的浓度影响对应加合离子的谱峰强度。样品中加入．MgCl2,可在谱图上观察到[M＋MgCl]^＋离子的谱峰。用高分辨电喷雾质谱确定[M＋18]^＋峰对应于[M＋NH4]^＋。     

混合二烷基二硫溶硫性能的评定及溶硫机理的初探

分析我国某油田Merox法所得二硫化物,发现是一组二烷基二硫混合物(Ⅰ),其烷基的含碳数为1—5个。Ⅰ和二乙胺混合(重量比100∶7.1或100∶30)后,室温溶硫量超过传统的溶硫剂二硫化碳。溶硫机理是:Ⅰ在二乙胺催化下和硫发生反应,耗去一部分硫,生成的二烷基多硫(Ⅱ),通过物理作用继续溶解硫。Ⅱ在质谱中的开裂规则是逐个脱下硫,直到成为Ⅰ为止,然后以Ⅰ的开裂方式开裂。     

荧光光谱法分析煤焦油组分

研究煤焦油组分时,为了防止组分相互之间的干扰,在测定前用几种不同极性的溶剂:石油醚;80%石油醚-20%甲苯;60%石油醚-40%甲苯;40%石滑醚-60%甲苯;20%石油醚-80%甲苯;甲苯;氯仿;50%氟仿-50%甲醇;甲醇进行洗提,从煤焦油中得到9个级分。然后用荧光法从9个级分中鉴定出28个组分:茶、苊、联苯、三甲基酚、菲、异喹啉、芴、对氨基酚、联苯胺、蒽醌、四氢萘、2,5-二甲酚、蒽、咔唑、间苯二酚、二乙基苯胺、喹啉、吲哚醌、1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、萘醌、菲醌、窟、苾、氧芴、1,2-苯并蒽、2,3-苯并蒽、3,4-苯并苾。同时定量了氯仿和甲醇级分中氧芴、(艹屈)、联苯胺、苾、菲、蒽、咔唑、四氢蔡咔、四氢萘、苯醌、喹啉、8-羟基喹啉等12个组分的含量。     

生物油催化裂解精制机理

采用乙酸为模型化合物,在裂解温度500℃,质量空速为5.0h-1,不同水含量条件下进行了催化裂解精制实验,并采用GC-MS分析了催化裂解液体产物.乙酸经过HZSM-5分子筛催化剂催化裂解后,产物中含有苯、萘、茚及其衍生物.根据乙酸催化裂解产物,推测了乙酸催化裂解精制反应途径,说明生物油催化裂解精制反应过程主要发生脱氧和芳烃化反应.     

酯类手性液晶的质谱研究

测定了两系列手性液晶——光活性(+)-对-烷氧基苯甲酸-对′(2-甲基丁氧基)苯酯类化合物[(d)AmPAB,系列Ⅰ]和光活性(+)-对-(2-甲基丁氧基)苯甲酸-对′-烷氧基苯酯类化合物[AP(d)AmB,系列Ⅱ]的电子轰击质谱,讨论了它们的质谱裂解机理。场解吸质谱和气相色谱/质谱联用应用于酯类手性液晶混合物的分析,结果十分满意。