气相色谱-质谱法检测卷烟烟气中的苯并[a]芘

通过固相萃取方法去除卷烟烟气中杂质对分析物苯并[a]芘的影响,建立了气相色谱-选择离子(SIM)质谱方法分析卷烟烟气中有害物质苯并[a]芘的量,该方法的相对标准偏差为3.2%,回收率为96.3%,检测限可达到0.07ng/支卷烟.检测了国内外卷烟烟气中苯并[a]芘的量,结果显示国产烤烟型卷烟烟气中苯并[a]芘的量明显高于国外混合型卷烟.     

GPC-气相色谱质谱法测定卷烟主流烟气中的苯并[a]芘

建立了用凝胶渗透色谱(GPC)联用GC-SIM-MS法测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的方法.卷烟烟气样品经环己烷超声萃取,GPC系统分离纯化后,经浓缩后用GC-SIM-MS分析测定.与经固相萃/R(SPE)分离纯化的样品相比,通过GPC系统处理后,卷烟烟气样品的干扰烽大大减小,样品谱图干净.该方法测定苯并[a]芘的线性范围为:10.00ng/mL～130.00ng/mL;相关系数R2为O.999 1,检出限为0.99ng/mL,加标回收率为91.70%-103.40%.GPC系统在处理卷烟烟气样品上有独特的优势,该方法适宜应用于卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量检测.     

GC-MS/MS法快速测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的含量

建立了一种使用GC-MS/MS法测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的方法,以内标法定量.将捕集了20支卷烟主流烟气的总粒相物的剑桥滤片用40 mL含有内标物的环己烷振荡萃取,过滤后检测.苯并[a]芘的检出限、定量限分别可达0.056 4 ng/cig和0.094 0 ng/mL,线性相关系数达0.999 4;日内重复性和日间重现性分别为2.39%和3.97%;在3种不同添加浓度下,加标回收率分别在93.00%~109.00%之间.该方法操作简便、重复性好、分析通量大、受环境和人为因素干扰较小,可以作为一种准确、快速测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的改进方法加以推广.对无烟气烟草制品质量控制具有重要意义.     

固相萃取高效液相色谱荧光法测定水体中超痕量苯并[a]芘

采用Supelco C18固相萃取小柱富集苯并[а]芘,应用高效液相色谱梯度洗脱法,以YWG-CH为色谱柱,乙腈为流动相,荧光法测定了水体中苯并[а]芘的含量.结果表明,苯并[а]芘在1.0×10-16~5.0×10-12g/mL的浓度范围内与色谱峰面积呈现良好的线性关系,对于浓度为3.0×10-13g/mL的苯并[а]芘6次平行测定的相对标准偏差为1.9%.利用此法测定了自来水及景观用水等水体中苯并[а]芘的含量,回收率在97%~108%之间.     

固相萃取-高效液相色谱法快速测定生活用水中痕量苯并[a]芘

针对国家标准GB/T 5750.8(9.1)-2006生活用水中苯并[a]芘测定方法进行改进,采用固相萃取-高效液相色谱荧光检测法,通过全自动盘氏固相萃取仪对生活用水中的苯并[a]芘进行富集,可以快速准确测定其含量.实验结果表明苯并[a]芘在0.00μg/L～5.00μg/L的浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0...     

高效液相色谱法测定辣条中苯并[a]芘的含量

使用C18反相色谱柱,高效液相色谱检测仪,甲醇与水的混合溶液作为流动相,比例为90∶10,流速2.0 mL/min,检测波长260 nm,进样量为20μL,紫外检测器对样品中苯并[a]芘的含量进行定量检测。检出限为36.04μg/L,辣条中苯并[a]芘的平均加标回收率为102.5%,实验相对标准偏差为1.20%(n=9)。方法步骤简单、溶剂与试样消耗少、样品分析时间短,具有良好的精密度以及高回收率,适合于对辣条中苯并[a]芘浓度的有效检测。     

卷烟烟气中多环芳烃的分析方法

通过二次柱层析纯化和富集卷烟烟气中多环芳烃,用气相色谱／质谱法进行多环芳烃的定性和定量分析。在卷烟烟气中检测了蒽、菲、荧蒽,芘,苯并[a]蒽、屈,苯并荧蒽,苯并[e]芘,苯并[a]芘等多环芳烃,其深浓度在8－319nm／支之间,多环芳烃咽收率在80％以上。在此基础上测定了3种不同焦油含量的卷烟 气中的多环芳径,发现卷烟烟气中多环芳烃含量与焦油含量有良好的相关性。     

固相萃取—高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘

本实验建立了基于固相萃取的高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量。样品用正己烷溶解,经Cleanert BAP-3固相萃取小柱净化,采用C18色谱柱分离,以乙腈/水=80/20(V/V)为流动相,经荧光检测器检测。结果表明苯并(a)芘在0.50μg/L~50μg/L浓度范围内线性良好,相关系数为0.9999,方法检出限为0.1μg/kg,样品加标回收率为89.00%~94.46%,RSD为1.0%~2.2%。该方法具有快速、准确、灵敏、简单等特点,可用于植物油中苯并芘的检测。     

高效液相色谱荧光法测定贵阳市市售腊肉中苯并[a]芘含量

建立高效液相色谱法测定腊肉中苯并[α]芘(简称BaP)的测定方法。通过先超声提取,后皂化的处理,采用迪马C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);乙腈-水为流动相;荧光检测器,激发波长为385 nm;检测波长为405nm;苯并[a]芘在(0.005-1.0μg/mL)范围呈线性,其线性回归方程为:Y=1.8×107x+11012;相关系数R=0.9992;苯并[a]芘在0.0035、0.0070、0.0105μg 3个添加浓度水平上的回收率为(83.08%、88.67%、84.54%)。本法色谱条件易于掌握,测得数据重复性好,线性关系好,精密度和准确度均能满足分析要求。同时本文对贵阳市主要市售腊肉中苯并[α]芘(BaP)含量进行了测定,结果含量在1.04~4.16μg?kg之间,表明传统的油炸食品安全性使人的健康受到不同程度的影响。     

苯并[a]芘生物标志物3-羟基苯并[a]芘研究进展

 苯并[a]芘(B[a]P)是卷烟烟气中的重要有害成分,其在人体内产生的代谢物3-羟基苯并[a]芘(3-OHB[a]P),可作为B[a]P接触生物标志物用于区分不同暴露剂量人群(如吸烟者和非吸烟者,职业暴露和普通人群)及预测可能的作用机制。本文对B[a]P的危害性、3-OHB[a]P来源及检测方法进行了综述;并从3-OHB[a]P研究存在的问题和现状出发,对其在感受烟气和普通人群中进行生物监测的应用进行了展望。     

卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量测定的自动化前处理及其方法优化

采用全自动固相萃取柱技术净化卷烟主流烟气萃取液并浓缩定容,提高卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量测定的样品前处理过程的自动化程度,并优化了相关的固相萃取和定量浓缩过程,提高了检测效率,使得检测时间由传统所需的130 min大幅缩短至60 min.经严格对比,分别利用该方法与现行的国标方法所取得检测结果具有良好的一致性,该方法同时还具有自动化程度高、操作简便、重复性好、分析通量大、受环境和人为因素干扰较小等优点,可以作为一种准确、快速测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的改进方法加以推广.     

微波辅助酶解-超高效液相色谱串联质谱联用法快速检测尿液中的1-羟基芘

 利用微波辅助酶解结合超高效液相色谱串联质谱联用法,建立了人体尿液中1-羟基芘的快速检测方法.通过对比酶解与碱解、恒温水浴酶解与微波辅助酶解、液液萃取与固相萃取等前处理方法对1-羟基芘检测的影响,最终采用微波辅助酶解、固相萃取作为样品检测的前处理方法.考察了基质效应,对比了纯溶剂与空白尿液配标准溶液2种不同的标准溶液配制方法,最终选用空白尿液来配制.方法的标准曲线方程为y=1.24107x-0.130042,相关系数为0.9972,样品回收率在88.6%～97.1%之间,相对标准偏差在2.7%～12.6%之间,日内精密度为6.1%,日间精密度为6.2%,方法检测限为0.08ng/mL,定量限为0.28ng/mL.     

微波辅助酶解-超高效液相色谱串联质谱联用法快速检测尿液中的1-羟基芘

利用微波辅助酶解结合超高效液相色谱串联质谱联用法,建立了人体尿液中1-羟基芘的快速检测方法.通过对比酶解与碱解、恒温水浴酶解与微波辅助酶解、液液萃取与固相萃取等前处理方法对1-羟基芘检测的影响,最终采用微波辅助酶解、固相萃取作为样品检测的前处理方法.考察了基质效应,对比了纯溶剂与空白尿液配标准溶液2种不同的标准溶液配制方法,最终选用空白尿液来配制.方法的标准曲线方程为y=1.241 07x-0.130 042,相关系数为0.997 2,样品回收率在88.6%～97.1%之间,相对标准偏差在2.7%～12.6%之间,日内精密度为6.1%,日间精密度为6.2%,方法检测限为0.08 ng/mL,定量限为0.28 ng/mL.     

食用油中苯并[α]芘净化技术的优化及高效液相检测方法的建立

针对我国国标中食用油中苯并[a]芘检测方法的不足,建立高效液相色谱法-FLD检测方法,通过优化检测条件得到的最佳操作条件:检测波长:激发波长384nm,发射波长406nm;流动相为乙腈:水(梯度洗脱),在最佳实验条件下,苯并[a]芘得到良好的分离,对苯并芘标准溶液的检测分析的相对标准偏差小于5.5%,方法的检出限(3倍信噪比)和定量下限(10倍信噪比)分别为0.046μg/kg和0.155μg/kg。选用花生油、辣椒油、煎炸油为本底,通过比较中性氧化铝柱、HLB小柱、分子印迹技术、GPC凝胶色谱净化技术、QuEChERS提取净化几种不同前处理在三种食用油中苯并芘的提取效果,确定了食用油中苯并[a]芘检测的前处理技术,建立了分子印迹柱净化-效液相色谱仪联用的检测方法,优化分子印迹技术各影响因素。并考察了日常食用油和油炸油中苯并[a]芘含量情况。     

强致癌物苯并(a)芘的高效液相色谱荧光分析法研究及应用(Ⅱ)——郑州地区饮用水中苯并(a)芘污染评价

本文详细研究了二氯甲烷对饮用水中痕量苯并(a)芘的萃取方式和效率,最佳萃取方式为每1L水用24mL二氯甲烷分两次(16mL 8mL)萃取,可达到96％的萃取效率。采用高效液相色谱荧光分析法对郑州地区饮用水中痕量苯并(a)芘进行了测定,结果表明,郑州地区饮用水中苯并(a)芘虽不超标,但工厂及其相邻地区的饮用水中苯并(a)芘含量相对偏高。这一结果,对饮用水中苯并(a)芘污染的治理具有指导意义。     

液液萃取、凝胶色谱、固相萃取三种前处理方法对测定植物油中苯并[a]芘含量的影响——反相高效液相色谱法

分析对比液液萃取、凝胶色谱、固相萃取三种前处理方法在0~20ng/mL的线性范围内,用反相高效液相色谱法对测定植物中苯并(a)芘含量的影响。用液液萃前处理方法的平均回收率=77.25%,相对标准偏差(RSD)=6.7%;用凝胶色谱前处理方法的平均回收率=80%,RSD=2.61%;用固相萃取前处理方法的平均回收率=90.61%,RSD=1.04%。     

用离子阱GC/MS技术同时测定卷烟烟气中有害多环芳烃和烟草特有N-亚硝胺的分析方法研究

卷烟烟气中有害多环芳烃(苯并[a]芘等)和烟草特有N-亚硝胺(TSNAs)是许多国家政府、健康机构和烟草企业重点监控的卷烟烟气中有害物.本文介绍了一种以用抗坏血酸处理剑桥滤片捕集卷烟烟气中的总粒相物,用二氯甲烷/环己烷混合溶剂萃取粒相物中的多环芳烃和TSNAs,浓缩萃取物,加入抗坏血酸稳定样品溶液,通过离子阱GC/MS定量检测其中3种多环芳烃和4种TSNAs含量的方法.经实验证明,此方法有良好的重复性和灵敏度.     

卷烟主流烟气中的4种重要杂环胺的SPE-GC/MS法测定研究

采用酸性溶剂萃取卷烟主流烟气剑桥滤片捕集物,目标分析物经固相萃取小柱分离富集后,应用气质联用仪进行定量分析,从而建立卷烟主流烟气中4种杂环胺的测定方法.4种待测物的检出限在0.14～0.24ng/支之间,样品加标回收率在79.7%至86.2%之间.工作曲线的相关系数均大于0.997.应用该方法测定了国内在售的10个重点品牌卷烟样品,结果显示1-甲基-吡啶并[3,4-b]吲哚(Harman)、9H-吡啶并[3,4-b]吲哚(Norharman)、2-胺基-9H-吡啶并[2,3-b]吲哚(AαC)、2-胺基-3-甲基-9H-吡啶并[2,3-b]吲哚(MeAαC)的含量范围分别为433.0～959.1ng/支、1220.4～2796.4ng/支、55.0～82.8ng/支、3.0～24.1ng/支.相关性分析结果表明Harman、Norharman和MeAαC分别与实测焦油量存在一定的线性相关性,且卷烟主流烟气中4种杂环胺的含量同卷烟类型无明显关联.     

超高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的苯酚

建立了超高效液相色谱测定卷烟主流烟气中的苯酚的方法.卷烟主流烟气用剑桥滤片捕集,滤片用1%乙酸水溶液超声提取,以ACQUITY UPLC BEH Shield RP18(2.1mm×50mm,1.7μm)色谱柱为固定相,1%醋酸溶液和V(醋酸)∶V(乙腈)∶V(水)=1∶30∶69的混合液为流动相分离,流速为0.6mL/min.用荧光检测器检测,激发波为272nm,发射波长为309nm.在该色谱条件下,苯酚质量浓度在0.186～3.72μg/mL内成良好的线性关系,该法的回收率为97%～102%,相对标准偏差(RSD)为3.25%,检测限1.67ng,每样分析时间仅需2min.     

纸通风率对卷烟理化特性的影响研究

采用回归分析的方法研究了纸通风率对卷烟理化特性的影响规律.结果表明,在实验范围内,纸通风率与烟支吸阻、滤嘴通风率、卷烟主流烟气常规指标、一氧化碳/焦油质量比、3,4-苯并[a]芘含量、烟草特有亚硝胺中的N-亚硝基去甲烟碱(NNN)含量都存在明显负相关性,并可拟合得到对应的回归方程;卷烟感官质量总体评价认为,纸通风率为5%～8%时,卷烟感官质量有所改善.